固相萃取-HPLC法测定辣椒油中偶氮染料

建立一种基于大孔吸附树脂柱对辣椒油中苏丹红Ⅰ-Ⅳ、苏丹红7B和对位红等6种偶氮染料进行的前处理方法。辣椒油样品经正己烷稀释,用自制大孔吸附树脂柱净化,用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,自制固相萃取柱经再生过程可重复使用。结果显示,6种染料在0.05μg/mL~1.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数高于0.999 8,在3个加标浓度下,日内和日间的加标回收率在90.9%~104.3%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.7%。     

阴离子固相萃取-HPLC法测定肉制品中13种合成色素

建立阴离子固相萃取-高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法同时测定肉制品中13种易于滥用的合成色素的检测方法.样品经石油醚除去脂肪后,以氨水乙醇溶液提取,结合低温冷冻法除去蛋白质,通过阴离子固相小柱批量富集净化后,用2％(体积分数)氨水甲醇洗脱,洗脱液氮...     

Florisil分散固相萃取-HPLC法测定猕猴桃中氯吡脲的残留

采用高效液相色谱法快速测定猕猴桃果实中氯吡脲的残留。果实经乙腈超声提取,无水硫酸钠和Florisil净化、0.22μm微孔滤膜过滤,用乙腈-水(体积比为40:60)流动相洗脱,Inert Sustain Swift C18分离,采用液相色谱仪配二极管阵列检测器进行检测,外标法定量。结果表明:添加量为5、10、15μg/kg时,平均回收率为83%~92%,相对标准偏差为1.2%~1.5%(n=6),检出限为0.008 mg/kg,质量浓度在(0.05~100)μg/m L范围内呈良好线性关系(r=0.9996)。该方法快速、简便、成本低,适用于猕猴桃及其他果蔬中氯吡脲残留的测定。     

固相萃取-HPLC法检测熟肉制品中合成色素

建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定熟肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄4种合成色素的方法。熟肉制品绞碎后加入乙醇+氨水(75+25)溶液,经涡旋分散、超声提取,固相萃取柱净化后,采用一台液相仪器、两根Kromasil C18柱串联分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行洗脱,用二极管阵列检测检测器在254 nm波长下检测。该方法在10 ng~160 ng范围内线性关系良好(r≥0.999 8);4种色素回收率为87.0%~95.5%,检出限为0.04 mg/kg~0.05 mg/kg,相对标准偏差为2.37%~6.76%。该方法能同时分析熟肉制品中4种合成色素,并能得到稳定准确的结果,节约检测时间。     

固相萃取-HPLC测定食品中皂黄的含量

建立食品中非食用色素皂黄的固相萃取-高效液相色谱检测方法.样品经丙酮提取,固相萃取小柱净化,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵 0.06%三乙胺水溶液为流动相,XDB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器418 nm检测.该方法线性范围为0.5～15 μg/mL,最低检出浓度为0.07 mg/L,RSD为2.5～3.4%,加标平均回收率为83.97%,方法准确可靠,精密度较高.     

分子印迹固相萃取-HPLC检测食品中痕量邻苯二甲酸酯类

报道一种固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)检测塑料瓶装水、白酒和饮料中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)。以邻苯二甲酸二辛酯(DOP)印迹聚合物为吸附剂,采用固相萃取法萃取复杂基体中PAEs,考察优化了萃取参数,包括样品pH和流速、淋洗剂的种类和体积、洗脱剂的种类和体积。在优化的萃取条件下,PAEs浓度的线性范围为0.10~100μg/mL,检出限(S/N=3)为0.03~0.05μg/mL,方法在塑料瓶装饮料3个水平DOP加标测定中显示好的精密度(RSD5.5%)和高的回收率(88.7~97.2%)。     

基质固相分散-HPLC法测定水产品中孔雀石绿和结晶紫

建立了基质固相分散-液相色谱法快速测定水产品中的孔雀石绿和结晶紫的新方法。将鱼肉样品粉碎后与C18填料研磨混合,装柱、淋洗,洗脱液浓缩后用高效液相色谱检测。色谱条件:色谱柱Inertsil ODS-SP(5μm,4.6 mm×150 mm),乙腈和乙酸铵缓冲溶液体积比80∶20作流动相等度洗脱,流速1.00 m L/min,检测波长254 nm。结果表明,孔雀石绿和结晶紫在0.30μg/L~30.00μg/L范围内,线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检测限(S/N=3)分别为:0.18 ng/g和1.10 ng/g,样品加标回收率分别为86.28%~98.79%和82.51%~93.71%,其精密度RSD均小于5%(n=5)。     

固相萃取-HPLC法同时测定大米中甲萘威和阿特拉津

建立固相萃取-高效液相色谱二极管阵列检测器(DAD)法同时测定大米中甲萘威和阿特拉津的方法。样品经乙腈提取、净化、旋转蒸发和氮吹浓缩后,用甲醇定容至2 mL,通过XDB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,流动相采用甲醇-水(60︰40,V/V),流速0.4 mL/min,柱温40℃,进样量5μL,在220 nm波长下测定。结果表明,在0~2.0μg/mL范围内,甲萘威和阿特拉津呈现良好线性关系,相关系数(R2)均为1.000,检出限分别为1.0μg/kg和3.0μg/kg。对0.2,0.4和0.8 mg/kg这3种不同浓度下甲萘威和阿特拉津准确度和精密度试验,回收率分别为88.3%~102.2%和87.5%~104.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.2%~3.3%和2.3%~4.7%。试验方法稳定性好、操作简单、灵敏度高,可满足于大米中甲萘威和阿特拉津测定。     

固相萃取-HPLC法同时测定糕点中8种人工合成色素

建立糕点中8种人工合成色素的高效液相色谱测定法.采用乙醇-氨(70:30,体积比)混合溶液作为提取剂,挥干乙醇,用4%甲酸水溶液中溶解,经HLB小柱净化后,采用高效液相色谱进行分析.该方法的检出限为1.0 mg/L,线性范围0.40 mg/L～50 mg/L,加标回收率86.9%～105.7%,相对标准偏差为1.09%～4.28%(n=4).     

固相萃取-HPLC法同时测定葡萄酒中8种人工合成色素

建立了葡萄酒中中8种人工合成色素的高效液相色谱测定法.方法采用ZORBAX Eclipse XDB-C18(5um,4.6mm×250mm i.d)反相色谱柱,流动相为20mmol/L乙酸铵-甲醇(梯度洗脱),流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量20uL.该方法的检出限1.0mg/L,线性范围0.4050μg/mL,加标回收率98.9%104.5%,相对标准偏差为0.89%1.92%(n=4).     

固相萃取HPLC法测定饮料中乙基麦芽酚的研究

建立了饮料中乙基麦芽酚的高效液相色谱测定法。方法采用C18(5μm,4.6mm×250mm i.d)反相色谱柱,流动相(调节流动相pH 4.0)V(甲醇)∶V(0.025moL/L NaH2PO4溶液)=30∶70,流速1.0 mL/min,检测波长276 nm,柱温30℃,进样量50μL。方法的检出限0.25 mg/L,线性范围0~100 mg/mL,加标回收率88.6%~98.8%,相对标准偏差为2.78%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,可用于饮料样品的直接测定。     

多壁碳纳米管基质固相分散萃取-HPLC法测定蔬菜中的啶虫脒残留

建立了以多壁碳纳米管（MWCNTs）为萃取剂的基质固相萃取（MSPD）、HPLC测定蔬菜中啶虫脒残留的方法。将样品与工业级碳纳米管、无水硫酸镁混合研磨后装柱,并用乙酸乙酯洗脱,高效液相色谱法测定。采用C8柱（3.0mm×100mm,1.8μm）分离,甲醇-水（3∶2,v/v）为流动相,流速0.10mL/min,紫外检测波长250nm,进样量2.5μL,柱温为30℃。结果表明,该方法对蔬菜样品中啶虫脒的回收率为84.0%¹06.0%,精密度为0.1%¹2.5%,方法最低检出限为0.0085mg/L。该法简便、快速、准确。      

固相萃取-高效液相法测定黄酒中多酚

为了寻找一种更高效、富集能力更强,更具有针对性的前处理方式,解决黄酒多酚测定时存在的杂质多、目标物含量低、定量不准确的问题,采用固相萃取小柱对黄酒进行前处理,就流动相条件、固相萃取小柱类型、洗脱剂类型、洗脱剂体积等因素对9种多酚的回收率影响做了评价比较,并运用该方法对不同甜型的绍兴黄酒中多酚质量浓度进行精确测定,结果表明:采用Poly-Sery HLB SPE小柱,甲醇为洗脱剂,洗脱体积为3倍上样体积时9种多酚回收率最高,均在87.3%～103.8%之间,相对标准偏差小于3.2%。不同甜型的绍兴黄酒中多酚以儿茶素和丁香酸为主,干型黄酒、半干型黄酒中多酚质量浓度低于甜型黄酒和半甜型黄酒。该方法具有快速、简便、准确的优点,可用于黄酒等酒类的多酚测定。     

在线固相萃取—液相法测定食品中胡萝卜素

目的：采用两泵一阀的在线固相萃取-高效液相色谱技术建立一种能够快速检测食品中胡萝卜素的方法,避免了胡萝卜素在复杂前处理过程中的损失。方法：在线固相萃取柱PLRP-S(2.1 mm×12.5 mm)液相分离色谱柱PAH (2.1 mm×100 mm,1.8μm);固相萃取泵流动相,水+甲醇,液相分离流动相,甲醇+二氯甲烷;检测波长450 nm。结果：该方法在0.10～2.00μg/mL保持良好的线性,方法的检出限和定量限均能够满足检测需求。α-胡萝卜素回收率为92.0%～105.4%,β-胡萝卜素回收率91.1%～107.2%。结论：该方法利用两泵一阀的在线固相萃取技术,能高效、快速检测食品中胡萝卜素,检测效率高,前处理提取效率好,方法能够满足检测需要。     

分子印迹固相萃取-HPLC法检测食品中4种喹诺酮类抗生素

目的:建立检测鸡肉鸡蛋中4种喹诺酮类抗生素的分子印迹固相萃取-高效液相色谱(紫外检测器)的分析方法。方法:采用乳液聚合法制备诺氟沙星印迹聚合物(MIPs),采用扫描电镜和红外光谱对印迹聚合物进行表征。采用印迹聚合物为固相萃取剂,优化了影响萃取效率的参数包括淋洗剂的种类及用量、洗脱剂的种类及用量。结果:在优化的实验条件下,4种喹诺酮类抗生素在1.5～100μg/mL浓度范围内呈良好线性关系(r 0.992),方法的检出限(S/N=3)为0.04～0.4μg/mL,鸡肉鸡蛋样品中喹诺酮类抗生素的加标回收率为82.0%～96.0%,相对标准偏差(RSD)范围在3.9%～6.5%。结论:该方法快速、灵敏、可靠,能够满足食品中喹诺酮类抗生素多残留检测要求。     

双柱固相萃取-HPLC检测花生和花生酱中赭曲霉毒素A

研究建立了一种用C18固相萃取柱联用离子交换混合反相固相萃取柱的双柱固相萃取技术来提取、净化和富集浓缩花生和花生酱中赭曲霉毒素A,再用高效液相色谱荧光检测器检测赭曲霉毒素A的技术.花生中赭曲霉毒素A的回收率在86.7%～107%之间,总体平均回收率为95.5%,平均RSD为5.30%;花生酱中赭曲霉毒素A的回收率在77%～99.1%之间,总体平均回收率为87.1%,平均RSD为6.66%.     

超声萃取-HPLC法测定纺织品中AP和APEO

建立了一种纺织品中烷基苯酚(AP)和烷基苯酚聚氧乙烯醚(APEO)含量测定的超声萃取-高效液相色谱(HPLC)方法。样品用甲醇作提取溶剂,进行超声萃取,以甲醇-乙腈-水(78∶9∶13,V/V)为流动相,用Diamonsil C18(2)色谱柱分离,荧光检测器测定,外标法定量。与传统方法相比,该方法既缩短提取时间,提高提取效率,又在色谱分离分析中提高分析通量。该方法只需具有常规液相色谱仪和超声萃取仪的基层普通实验室均能完成其分析,具有很强的实用性。     

在线固相萃取-液相法测定新疆南瓜中生育酚

建立两泵一阀的在线固相萃取-高效液相色谱法测定南瓜中4种生育酚,并对18份南瓜样品中的α-生育酚、γ-生育酚、β-生育酚、δ-生育酚含量进行测定。在线固相萃取柱PLRP-S, 2.1 mm×12.5 mm液相分离色谱柱PFP;固相萃取泵流动相,水+甲醇,液相分离流动相,甲醇+乙腈;检测波长294 nm。结果表明,南瓜中的4种生育酚在20 min内得到较好分离, 6次精密度高(RSD 0.22%～1.79%),加标回收结果准确可靠,加标量为0.120, 0.240, 0.600和1.20 mg/100 g时,回收率在88.4%～102.3%之间,方法检出限为0.120 mg/100 g。18份南瓜样品中生育酚含量差异较大,新疆喀什种植的特色小南瓜生育酚含量普遍高于其余品种。     

固相萃取结合GC/MS法测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯

氨基甲酸乙酯(Ethyl Carbamate,EC)是一种基因致癌物,葡萄酒及其它酒精饮料中含有微量的EC.采用固相萃取柱(50 mL,Chem Elut)结合GC/MS方法检测葡萄酒中的EC的最佳参数,结果表明,待测样品最佳pH为自然pH,洗脱剂二氯甲烷的用量为175 mL,样品在柱中的停留时间在10 min以上时,EC的回收率最高.方法的回收率为85.76～102.82%,同一天检测的相对标准偏差(RSD)为4.22～8.20%,隔天检测的相对标准偏差为4.60～10.13%,方法的检出限为3.0 μg/L.