糕点中富马酸二甲酯检测方法的研究

采用高效液相色谱法测定糕点中的富马酸二甲酯。试验结果表明,该方法的检出限为5.0 mg/kg,线性范围为1.0μg/m L~10.0μg/m L(R2=0.999 97),加标回收率为82.5%~106.8%,相对标准偏差(RSD)3.0%。该方法能快速、准确的测定糕点中富马酸二甲酯的含量。     

固相萃取-气质联用法测定食品中富马酸二甲酯

建立一种测定不同食品中富马酸二甲酯含量的快速气相色谱-质谱(GC-MS)方法.不同基质的样品(含脂肪、脂肪酸、色素等干扰物)加入有机溶剂经超声波提取后,采用固相萃取净化,然后经GC-MS定性、定量测定.结果表明,采用乙腈作为提取溶剂所得样品净化完全,无杂质干扰,定量准确.方法的检出限(信噪比S/N=3)为0.020 mg/kg,定量限(信噪比S/N=10)为0.067 mg/kg,不同食品中富马酸二甲酯加标回收率范围为93.9 ％～104.3％,相对标准偏差(RSD)小于1.86％,该方法满足不同食品中富马酸二甲酯检测要求.     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱-内标法 测定焙烤食品中富马酸二甲酯

目的 建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱-内标法测定焙烤食品中富马酸二甲酯残留量的方法。方法 试样经乙酸乙酯超声提取,经凝胶渗透色谱(GPC)净化,采用选择离子监测模式(SIM)进行气相色谱-质谱(GC-MS)测定,采用丁二酸二甲酯作为内标,以内标法定量。结果 富马酸二甲酯在0.02 ~ 5 mg/L 内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.9999;0.1、0.2和1.0 mg/kg水平的空白糕点加标回收实验的回收率为92.0% ~ 107 %,相对标准偏差(RSD)为3.2% ~ 5.7 % (n=6);方法的检出限(LOD)为0.012 mg/kg,定量限(LOQ)为0.040 mg/kg。结论 该方法准确,灵敏度高,适用于糕点等焙烤食品中富马酸二甲酯残留水平测定。     

高效液相色谱法同时测定糕点中富马酸二甲酯与纳他霉素

建立高效液相色谱法同时测定糕点中富马酸二甲酯与纳他霉素的检测方法。样品经10 mL甲醇溶解、超声提取后,采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以甲醇与20 mmol/L乙酸铵溶液(50∶50, V/V)为流动相,两者分离效果较好。富马酸二甲酯与纳他霉素在0.5～20.0 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 9),检出限(LOD)(S/N=3)分别为0.04 mg/kg与0.20 mg/kg。加标回收率分别为94.430%～99.616%和95.860%～101.968%,精密度试验结果变异系数(CV)分别为1.09%～2.02%和1.54%～2.66%。该方法与国标方法测定样品中富马酸二甲酯与纳他霉素含量的相对标准偏差(RSD)分别为0.789%和0.918%,符合方法学要求,表明该方法准确可靠、精密度良好,可用于实际样品中富马酸二甲酯与纳他霉素的同时测定。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱-内标法测定焙烤食品中富马酸二甲酯

目的建立凝胶渗透色谱净化.气相色谱.质谱.内标法测定焙烤食品中富马酸二甲酯残留量的方法。方法试样经乙酸乙酯超声提取,经凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化,采用选择离子监测模式(selective ion monitoring,SIM)进行气相色谱一质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定,采用丁二酸二甲酯作为内标,以内标法定量。结果富马酸二甲酯在0.02~5.00 mg/L内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.9999;0.1、0.2和1.0 mg/kg水平的空白糕点加标回收实验的回收率为92.0%~107%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~5.7%(n=6);方法的检出限(limit of detection,LOD)为0.012 mg/kg,定量限(limit of quantity,LOQ)为0.04 mg/kg。结论该方法准确、灵敏度高,适用于糕点等焙烤食品中富马酸二甲酯残留水平测定。     

气相色谱- 串联质谱法测定食品中的富马酸二甲酯

为解决样品基体成分复杂、干扰测定的难题,建立一种基于气相色谱- 串联质谱(GC-MS/MS)检测食品中富马酸二甲酯的方法。通过对提取液、固相萃取柱、电离电压的考察,最终确定食品中富马酸二甲酯经乙腈提取、C18 小柱净化、CID 电压15V 最优条件。本方法在0.045～10.00mg/L 质量浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.9998,仪器定量检出限LOQ 为0.045mg/L,外标法定量。在0.05、0.50、1.00mg/kg 3 个水平的回收相对标准偏差为2.77%～8.70%,回收率87%～108%。结果表明,相对于GC、GC-MS 方法,GC-MS/MS 方法分析时间短、无杂质峰干扰、灵敏度高,可以满足食品中检测的要求。     

RP-HPLC法测定碳酸饮料中富马酸二甲酯含量

建立RP-HPLC法测定碳酸饮料中富马酸二甲酯含量的方法。采用Thermo HypersiL GOLD aQ-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5.0μm),以甲醇-缓冲溶液(55+45)为流动相进行洗脱,流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长220nm。结果表明:富马酸二甲酯线性范围为0～39.6μg/m L(r=0.9999);平均回收率(n=9)为99.85%(加标浓度0.20、0.40和0.60g/kg);检出限为3.08μg/kg;供试品溶液在24h内稳定,RSD(n=6)为0.91%;方法耐用性好,在不同柱温(±1℃)条件下,RSD(n=3)为0.87%,不同流速(±0.1mL/min)条件下,RSD(n=3)为0.79%。20批试样中富马酸二甲酯的含量为0.0569～0.1254g/kg。本法经方法学验证,适用于富马酸二甲酯的质量控制。     

高效液相色谱法测定糕点中富马酸二甲酯的含量

建立一种高效液相色谱法测定糕点中富马酸二甲酯含量的方法,样品经20%甲醇超声提取,亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀法去除脂肪蛋白后,采用SunFire TM C18色谱柱(5μm、250×4.6mm),以甲醇-水(体积比38-62)为流动相,流速1.0mL/min,波长210nm,柱温30°C,进样量50μL。富马酸二甲酯的线性范围0.5～20μg/mL(r=0.9999),加样回收率93.7%～101.5%,RSD为1.5%～3.3%。本方法操作简单、快速、结果的准确高,可广泛用于糕点中富马酸二甲酯的含量测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定纺织品中富马酸二甲酯

建立了纺织品中富马酸二甲酯的固相萃取-高效液相色谱检测方法。样品经超声提取后,用固相萃取进行净化,Kromasil C18 柱（250 mm × 4.6 mm i.d., 5 μm）分离,采用乙腈+水(55+45, V/V)为流动相,紫外检测波长为220 nm,外标法定量。实验结果表明：富马酸二甲酯在0.05~50.0 mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,最低检出限LOD为0.05mg/kg,定量检出限LOQ为0.15 mg/kg 。方法回收率在91.2~102.1%之间,平均回收率为96.4%,RSD 为1.3~3.9% 。所建实验方法快速、简便、干扰少,能满足纺织品中富马酸二甲酯的测定要求。     

吹扫捕集-气质联用法测定皮革中富马酸二甲酯

建立了吹扫捕集和气相色谱/质谱仪联用测定皮革中富马酸二甲酯(DMF)残留量的方法。样品经吹扫、捕集及热脱附后,于气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量。DMF的质量浓度与其峰面积在一定的浓度范围内呈线性关系,方法的检出限为4.8μg/kg,标准加入回收率在84.9%～103.7%(n=6)之间,相对标准偏差在3.9%～5.7%。该方法灵敏、简便,可用于皮革中富马酸二甲酯的测定。     

气相色谱-质谱法快速测定方便面中富马酸二甲酯

对方便面中富马酸二甲酯(DMF)的含量进行了分析研究,建立了测试方便面中富马酸二甲酯含量的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,采用超声波萃取方式,并考察超声波萃取的温度和萃取时间。在试验选定的最佳条件下,采用选择离子监测(SIM)模式,气相色谱-质谱法对富马酸二甲酯进行定性和定量分析。该方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度高等优点,适合于方便面中富马酸二甲酯含量的测定。     

基于气相色谱-离子阱法的纺织品及皮革中的富马酸二甲酯检测

为了解决样品基体复杂,干扰测定的难题,建立了一种基于气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)检侧纺织品及皮革制品中富马酸二甲酯的方法。样品中富马酸二甲酯经乙腈提取,PSA/SAX小柱净化,GC-MS/MS进行定量和定性分析。该法采用化学源电离,甲醇作为反应气,并对前处理过程所用提取溶剂、净化过程,CID电压进行了优化,大大提高灵敏度和选择性。该方法在0.05-10.0μg/mL浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.9998,仪器定量检出限LOQ为0.05mg/kg ,外标法定量。在50,500,1000μg/kg 3个水平的相对标准偏差为3.52%～6.12%,回收率为84.0%～99.5%。结果表明,相对于GC、GC-MS方法,GC-MS/MS分析时间短、无杂质峰干扰、灵敏度高,可以满足纺织品及皮革制品中检测大批量筛选要求。     

纺织品中富马酸二甲酯测定的不确定度评定

依据GB/T 26713—2011《鞋类化学试验方法富马酸二甲酯的测定》,采用超声波萃取和气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对鞋类纺织材料中富马酸二甲酯含量进行测定。分析了鞋类纺织材料中富马酸二甲酯测定过程的不确定度的来源,并对不确定度各个分量进行评定、合成,给出了该方法测定结果的合成不确定度和扩展不确定度,通过评定不确定度保证了分析测量的有效性。     

气相色谱法测定食品中富马酸二甲酯

建立了气相色谱法检测食品中富马酸二甲酯的方法。采用乙酸乙酯提取食品(糕点、面包)中的富马酸二甲酯,并用气相色谱法分析其含量。通过该方法,其含量检出限为1μg/mL,线性相关系数为0.9997,平均加标回收率为93.3%,平均相对标准偏差为1.00%。此方法操作简便,结果准确,灵敏度高,稳定性好,适用于我国食品中富马酸二甲酯残留量的检测。     

染料中富马酸二甲酯的检测

探讨染料中富马酸二甲酯(DMFu)的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.染料样品用丙酮在超声波辅助下萃取富马酸二甲酯,采用外标法用GC-MS进行测试.经回收率验证,达到测试要求.与乙酸乙酯方法相比,该方法简单、快捷、灵敏准确,可用于染料和中间体中富马酸二甲酯的测试.     

高效液相色谱法测定调味面制品中富马酸二甲酯

目的建立调味面制品中富马酸二甲酯快速、灵敏的高效液相色谱测定方法。方法色谱柱为ODS-C_(18)4.6 mm×250 mm,流动相为甲醇+(0.02 mol/L)乙酸铵(55:45,v;v)。样品粉碎用氨水甲醇溶液超声提取后,用盐酸调节pH为6,经0.45μm滤膜过滤,进样测定,保留时间定性,峰面积定量。结果标准曲线线性良好,方法线性范围0.25~10 mg/L,线性相关系数为0.9995,检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg,加标回收率在94.0%~102.5%范围内,相对标准偏差在3.6%~5.2%之间。结论该方法操作简便、具有灵敏高、准确性好、无杂质干扰等优点,可用于调味面制品中富马酸二甲酯的测定。     

加压毛细管电色谱测定糕点中富马酸二甲酯

建立了利用加压毛细管电色谱(pCEC)测定糕点中富马酸二甲酯(DMF)的分析方法。样品采用甲醇超声提取,提取液经反相毛细管电色谱柱分离,流动相乙腈-水(3∶7,v/v),泵流速0.05mL/min,分离电压-5kV,紫外检测器检测。该方法在2.0~100mg/kg质量浓度范围内线性关系良好(r2=0.9998),定量限为20mg/kg,加标回收率为85.5%~93.6%,相对标准偏差小于5%。该方法操作简单、快速,准确可靠,为糕点中富马酸二甲酯的检测提供了新的技术手段。     

GC-MS/MS测定面包和饼干中富马酸二甲酯的研究

建立了利用气相色谱-三重串联四级杆质谱联用仪(GC-MS/MS)测定面包和饼干中富马酸二甲酯的方法 采用超声波辅助提取的方法,以乙酸乙酯为提取溶剂,通过GC-MS/MS,以选择反应监测(SRM)模式进行检测,用于定量分析的离子反应为m/z 113→85该方法在0.001 ～ 1.00μg/mL质量浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.9999,定量检出限为0.0075mg/kg,加标回收率为84.7％～99.8％,相对标准偏差为1.46％～3.61％.结果表明,该方法具有准确、回收率高、检出限低等优势.     

皮革制品中富马酸二甲酯的快速检测

利用富马酸二甲酯在热水中快速溶解的性质,采用去离子水在一定温度下超声萃取,建立了测试皮革制品中富马酸二甲酯含量的萃取及气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。萃取过程中以水为萃取剂,超声波辅助萃取,然后用二氯甲烷进行反萃。在试验选定的最佳条件下,加标回收率为91.3%～95.8%,相对标准偏差小于5.6%。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适合于皮革制品中富马酸二甲酯含量的测定。     

高效液相色谱法测定调味面制品中 富马酸二甲酯

目的 建立调味面制品中富马酸二甲酯快速、灵敏的高效液相色谱测定方法。方法 色谱柱为ODS-C18 4.6 mm×250 mm,流动相为甲醇 （0.02 mol/L）乙酸铵（55:45）。样品粉碎用氨水甲醇溶液超声提取后调节pH为6,经0.45 μm滤膜过滤,进样测定,保留时间定性,峰面积定量。结果 标准曲线线性良好,方法线性范围0.25~10 mg/L,线性相关系数为0.9995,检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg,加标回收率在94.0%~102.5%范围内,相对标准偏差在3.6%~5.2%之间。结论 该方法操作简便、具有灵敏高、准确性好、无杂质干扰等优点,可用于调味面制品中富马酸二甲酯的测定。