静态顶空-气相色谱质谱联用法测定进出口油脂中的四种苯系物污染

采用静态顶空技术和气相色谱质谱仪(GC-MS)联用,检测了进出口油脂中苯、甲苯和二甲苯等苯系物的污染。探讨了色谱柱、恒温温度、平衡时间对测定结果的影响。结果表明,采用HP-5色谱柱,样品恒温温度为90℃,平衡时间为40min时,目标化合物测定效果好。方法检出限小于0.04mg/kg,添加回收率在89.4%(邻二甲苯)～112.5%(甲苯)之间。相对标准偏差(RSD)小于12.4%。该法具有操作简单、能够准确定性、灵敏度较高的特点。     

静态顶空-气相色谱质谱联用法测定进出口油脂中的四种苯系物污染

采用静态顶空技术和气相色谱质谱仪（GC-MS）联用,检测了进出口油脂中苯、甲苯和二甲苯等苯系物的污染。探讨了色谱柱、恒温温度、平衡时间对测定结果的影响。结果表明,采用HP-5色谱柱,样品恒温温度为90℃,平衡时间为40min时,目标化合物测定效果好。方法检出限小于0.04mg/kg,添加回收率在89.4%（邻二甲苯）～112.5%（甲苯）之间。相对标准偏差（RSD）小于12.4%。该法具有操作简单、能够准确定性、灵敏度较高的特点。      

静态顶空/气相色谱-质谱联用法测定葡萄蒸馏酒中的高级醇

通过建立静态顶空气相色谱-质谱法(SH/GC-MS)确定了葡萄蒸馏酒中高级醇的测定方法。对平衡温度、平衡时间和盐效应等因素进行了优化,并对方法检出限、加标回收率和相对标准偏差进行了测定。结果表明：在最优条件下,5种高级醇的检出限为0.25～1.27 mg·L^-1,加标回收率为80.0%～87.0%,相对标准偏差(n=3)小于10%。本方法具有简单、快速和准确度高等优点,适用于葡萄蒸馏酒中高级醇的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定酒类中的甜蜜素

本实验建立了快速测定酒类中甜蜜素的气相色谱-质谱联用方法。酒类中的甜蜜素在酸性条件下,用次氯酸钠将酒中的甜蜜素转化为含环己基氨基的化合物N,N-二氯环己胺,以正己烷萃取,用内标法定量,以气相色谱-质谱联用法测定。结果表明,样品中添加0.500～4.00 mg/L水平的甜蜜素时,回收率范围为92.4%～110.4%,检测限为0.010 mg/L,相对标准偏差范围为4.52%～7.21%。     

静态顶空-气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中7种苯系物

为选择性测定烟用白乳胶中7种苯系物,建立了静态顶空-气相色谱质谱选择离子定量的测定方法。样品经140℃、30 min静态顶空后,以2-己酮为内标,采用HP-INNOWAX柱,气相色谱-质谱选择离子模式检测,内标法定量。该方法对7种苯系物的定量检测限为0.008～0.01 mg/kg,加标回收率为88.9%-104.5%,RSD<5%,效果良好。     

气相色谱-质谱联用法测定EVA材料中的甲酰胺

建立了EVA材料中甲酰胺的提取方法,用甲醇超声提取EVA材料中的甲酰胺,气相色谱-质谱联用仪检测,标准曲线在1.0~50.0μg.mL-1线性良好,r=0.9999;灵敏度高,检出限可达5.0mg.kg-1;回收率为84.4%~88.7%。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中的富马酸二甲酯

通过对提取方法和色谱、质谱条件的改进,建立了纺织品中富马酸二甲酯(DMF)的气相色谱--质谱联用测定法,探讨了样品测定过程中有关条件变化对测试的影响,得到了测试的适宜条件.该法回收率在86.3%～102%之间,样品中DMF质量浓度在0.05～5.0μg/mL,质量浓度与峰面积有良好的线性关系.标准曲线的回归方程为y=178 384 x-2800,相关系数r=0.999 8,相对标准偏差(RSD)小于6.9%(n=7).本方法操作简单、快速、准确,灵敏度高,重现性好,可用于纺织品中富马酸二甲酯的日常检测.     

气相色谱-质谱联用法测定皮革中的富马二甲酯

研究了用气相色谱一质谱法测定皮革中富马酸二甲酯（Dimethyl Fumarate）含量的方法,探讨了样品测定过程中有关条件的变化对测定结果的影响,得到了测定的适宜条件。该方法的回收率在86．3％～1029／5之间,在0．05～5．0ug／mL标准曲线的回归方程为Y=178384m-2800,相关系数r=0．9998,RSD小于5．0％（n=7）;该方法操作简单、快速、准确,灵敏度高,重现性好,可用于皮革中富马酸二甲酯的日常检测及应用推广。     

气相色谱-质谱联用法测定川贝母中的挥发性化学成分

研究川贝母的挥发性化学成分.川贝母样品经水蒸气蒸馏得挥发油,并用气相色谱一质谱法进行分析,按峰面积归一化法求出挥发性化学成分的相对含量.分离出39个峰,已鉴定了14个化合物,占其挥发油总相对含量的81.92%.已鉴定的化合物主要包括1-十八烯(16.38%),1-十二烯(15.09%),十六烷基一环氧乙烷(11.38%),棕榈醇(10.65%),花生醇(7.95%),9-十八炔酸甲酯(6.94%),n-十六酸(5.41%).     

气相色谱-质谱联用法测定皮革中多氯联苯

建立了气相色谱-质谱联用法测定皮革中2-氯联苯(PCB 1)、2,2’-二氯联苯(PCB 4)、2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2’,5,5’-四氯联苯(PCB 52)、2,2’,4,5,5’-五氯联苯(PCB 101)、2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯(PCB138)、2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯(PCB 180)、2,2’,3,3’,4,4’,5,5’-八氯联苯(PCB 194)、2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6-九氯联苯(PCB 206)、十氯联苯(PCB 209)等10种多氯联苯的方法。试样采用叔丁基甲醚超声提取,提取液浓缩后用Florisil小柱净化,净化液浓缩后用正己烷定容。10种多氯联苯经HP-5MS石英毛细管柱分离,进行气相色谱-质谱联用仪分析,全扫描定性,选择离子定量。结果表明,10种多氯联苯线性范围为0.5~10μg/m L,r≥0.9990,检出限为0.5 mg/kg,回收率为73.7%~113.3%,RSD≤5.7%(n=6)。方法简便、快速、准确,稳定可靠,适用于皮革中10种多氯联苯的同时检测。     

气相色谱-质谱联用法测定卷烟主流烟气气相物中挥发性有机化合物

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时快速检测卷烟主流烟气中5种挥发性有机化合物(1,3-丁二烯,异戊二烯,丙烯腈,苯和甲苯)的分析方法。主流烟气气相物中的挥发性有机化合物被含有D6-苯内标的冷甲醇吸收,并用GC-MS 在选择离子模式下进行分析。方法的最低检出限(LOD)和最低定量限(LOQ)分别为0.01~0.81 μg/支和0.04~2.73 μg/支, 加标回收率为92.3%~98.5%,精密度为1.95%~9.21%。本方法检测限低,重复性和重现性明显优于以前报道的方法。应用此方法考察了38 种国内外卷烟样品在深度抽吸与ISO 抽吸模式下的释放量,深度抽吸模式下挥发性有机化合物的释放量是ISO 模式的两倍。     

气相色谱-质谱联用法测定烟草及烟草制品中的麦角甾醇

为准确测定烟草及烟草制品中麦角甾醇的含量,建立了以7-去氢胆固醇为内标,将麦角甾醇和7-去氢胆固醇衍生后进行GC/MS同步选择离子检测/全扫描的定量检测方法,并采用该法测定了不同种类烟叶及卷烟中的麦角甾醇含量。结果表明:该方法在2.0～200.0μg/mL之间具有良好的线性关系,R2=0.9995。方法的检出限和检测限分别为0.46和1.53 mg/kg,回收率在85.6%～91.3%之间。该方法适用于烟草及烟草制品中麦角甾醇的定量检测。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定口虾蛄挥发性风味成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术,以口虾蛄为试材,对其挥发性风味成分进行分析。本研究优化了萃取头、萃取时间、萃取温度、加盐量等HS-SPME条件,结果表明:最优条件为萃取头65μm PDMS/DVB,时间50 min,温度50℃,加盐量0.16 g/mL。对口虾蛄的挥发性风味成分进行检测分析,经NIST质谱数据库检索和文献对照,采用面积归一化法测定各种成分的相对含量。共检出52种成分,包括酸类10种,N/O/S类化合物5种,醛类9种,芳香类6种,烃类6种,萜类6种,醇类4种,酯类4种,酮类2种。利用相对气味活度值(ROAV)确定了口虾蛄的特征挥发性风味成分,结果显示,其包括(E)-2-癸烯醛、月桂醛、1-辛烯-3-醇、2,3-辛二醇、2-乙酰基吡啶、三甲胺、壬醛、柠檬烯、戊醛、苯甲醛、萘、肉豆蔻醛,苯乙醛、2,3-丁二酮、2-十二醇、2-癸酮、庚醛、苯丙噻唑和2-乙酰噻唑共19种。     

气相色谱-质谱联用法测定食用油脂中的缩水甘油酯

采用甲醇钠/甲醇酯转化-苯基硼酸(PBA)衍生化-气相色谱质谱(GC-MS)联用技术,优化建立了有关食用油脂中缩水甘油酯(GEs)的分析检测方法。GC-MS的分析方法为:TG-5MS色谱柱(0.25 mm×30 m×0.25μm),梯度升温程序,进样口和传输线温度为280℃,脉冲不分流进样,载气流速为1.18 m L/min;MS条件:EI离子源,EI电离能量为70 e V,接口温度为280℃,溶剂延迟时间为8 min,选择离子模式(SIM)定量。本方法的检出限(LOD)为0.01 mg/kg,加标回收率为87.64%~98.99%,相对标准偏差(RSD)为2.16%~5.87%。利用本方法对几种常见食用油脂中GEs的含量进行了检测,同时还研究了菜籽油在精炼过程中GEs含量的变化。结果表明:该分析方法定性定量准确,灵敏度高,重复性好,能满足食用油脂中GEs分析检测的要求,在所测的植物油脂中,棕榈油中GEs含量相对较高,另外,在植物油的精炼工序中,脱臭工序是产生GEs的一个关键环节。     

气相色谱-质谱联用法测定卷烟主流烟气中的丁香酚

建立了气相色谱-质谱联用测定卷烟主流烟气中丁香酚释放量的方法.研究了不同溶剂、捕集方式对目标物检测结果的影响,优选了色谱分析所用的内标物、特征离子以及程序升温等条件,并运用该方法对部分市售卷烟及单料卷烟样品进行了普查分析.结果表明:在优化条件下,丁香酚在0.05～5 mg/L的浓度范围内线性良好,相关系数(R2)为0.9993,低、中、高3个水平下的加标回收率在104.50％～110.52％之间,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为3.31％和5.87％,检出限为0.06μg/支,定量限为0.20 μg/支.该方法具有操作简便、灵敏、准确等特点,适合于卷烟主流烟气中的丁香酚释放量的测定.     

气相色谱-质谱联用法测定传统腌菜中的N-亚硝胺

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)快速测定腌制蔬菜中N-亚硝胺含量的分析方法。采用固相萃取(SPE)结合GC/MS检测了N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA),考察了样品不同提取方法、不同固相萃取洗脱剂配比对分离效果的影响。结果表明,固相萃取相较于超声萃取,回收率高且峰图干净,而固相萃取中选用90%的甲醇水溶液作为洗脱剂,不仅回收率均可达90%以上,同时也减少了有机溶剂的使用量,优化后两种N-亚硝胺的线性范围均为0.1~10.0 mg/L;相关系数分别达到0.994和0.999;检出限为0.02 mg/L;回收率为90%~112%;相对标准偏差(RSD)均小于2.3%,重现性良好。该方法前处理简便、快速,易于操作,适合各类腌制蔬菜中N-亚硝胺的检测。     

顶空-气相色谱-质谱联用法同时测定食品包装纸中的环氧乙烷、环氧丙烷、环氧氯丙烷和二氧六环

目的建立顶空-气相色谱-质谱联用法同时测定食品包装纸中环氧乙烷、环氧丙烷、环氧氯丙烷和二氧六环残留量的分析方法。方法通过实验优化影响测定方法的主要因素,确定平衡温度、平衡时间和色谱条件。结果 4种分析物的标准工作曲线线性相关系数均大于0.999,方法定量限分别为0.46、0.45、0.83和1.56μg/g,回收率为94.3%~106.7%,精密度(RSD)为0.7%~5.5%(n=3)。结论本方法操作简便、分析速度快、结果准确,适用于食品包装纸中环氧乙烷、环氧丙烷、环氧氯丙烷和二氧六环残留量的同时检测。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析黑茶香气成分

利用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分别对普洱茶、六堡茶和安化黑茶3 种典型黑茶的香气成 分进行分析。结果表明：从普洱茶中鉴定出香气成分66 种,六堡茶和安化黑茶鉴定出香气成分均为67 种,其中醇 类、醛类、酮类、酯类、酚类、碳氢类、含氮类、杂氧类物质含量分别占普洱茶香气成分总含量的6.48%、4.17%、 6.30%、6.09%、3.90%、10.58%、7.11%、37.24%;醇类、醛类、酮类、酸类、酯类、酚类、碳氢类、含氮类、杂氧 类物质分别占六堡茶香气成分总含量的6.03%、6.60%、11.50%、0.27%、5.00%、6.00%、9.15%、9.73%、24.69%;在安 化黑茶中分别占11.26%、3.00%、13.27%、0.48%、25.63%、3.60%、14.11%、11.11%、4.86%。通过比较分析,普洱茶和 六堡茶香气成分相近,富含具有陈香香韵的甲氧基苯类物质,安化黑茶中酯类物质含量最高,表现出花果香香韵。     

气相色谱-质谱联用法测定植物油中脂肪酸组成

建立气相色谱-质谱联用法测定植物油中脂肪酸组成的方法。选用硼化氟-甲醇体系对样品进行甲酯化处理,再通过气相色谱-质谱技术对脂肪酸组成进行分析和鉴定。共分离出11种脂肪酸,结果表明:植物油中的脂肪酸以油酸、亚油酸、棕榈酸、硬脂酸为主,其中油酸和亚油酸含量均达70%以上,不饱和脂肪酸含量与饱和脂肪酸含量的比值:玉米油5.9%,菜籽油17.6%,葵花籽油11.7%,花生油3%,调和油5%。植物油中不饱和脂肪酸含量远远高于饱和脂肪酸含量。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定即食酱牛肉的挥发性香气成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定即食酱牛肉的挥发性香气成分,对影响萃取效率的几个关键因素进行优化,分析各因素对不同相对分子质量化合物萃取效果的影响。结果表明：在3.0 g即食酱牛肉中加入0.6 g氯化钠,用50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头于60 ℃条件下萃取30 min,解吸5 min,能够达到较好的萃取效率。在最佳萃取条件下提取即食酱牛肉的挥发性成分,结合气相色谱-质谱共鉴定出39 种主要挥发性物质,其中酚类和烃类化合物的相对含量较高,分别为46.15%和24.99%,为即食酱牛肉的主要挥发性成分。本实验测定了即食酱牛肉中各香气成分的组成及贡献模型,结果可为优化生产工艺条件提供参考。