离子分子反应质谱法研究滤嘴中活性炭添加量对卷烟主流烟气有害成分的影响

为考察卷烟滤嘴中活性炭添加量对主流烟气中有害成分释放量的影响,按照0、1、2、3、4 mg/mm用量将活性炭添加于卷烟样品的滤嘴中,并通过离子分子反应质谱与RM20H转盘型吸烟机的联用,对主流烟气气相物中氮氧化合物、烯烃、苯系物和醛酮类等有害成分的释放量进行了在线、逐口检测。结果表明:1卷烟滤嘴中活性炭添加量为3或4 mg/mm时,主流烟气中4类有害成分的总释放量可降低8%~62%;2异戊二烯、1,3-丁二烯、苯等化合物具有点火效应,随着抽吸口序的增加其释放量总体上先降低后缓慢升高;3非打孔滤嘴卷烟样品在活性炭添加量为3 mg/mm时效果较好,4类有害成分的总释放量降低了21%~61%;打孔滤嘴卷烟样品在活性炭添加量为4 mg/mm时,烟气中目标物的逐口释放量较低,其中甲苯和醛酮类化合物的总释放量降低了约34%~62%。     

GC-MS/MS法分析不同规格卷烟主流烟气醛酮类成分释放量

为考察细支、中支和常规卷烟主流烟气中醛酮类成分的释放特征,建立了同时测定卷烟主流烟气95种醛酮类香味成分的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法,采用相同烟丝配方卷制细支、中支和常规规格卷烟,检测主流烟气8种低分子量醛酮类刺激性成分和95种醛酮类香味成分.通过单因素方差分析(ANOVA)筛选出差异化合物.结果表明:①...     

卷烟侧流烟气中有害醛酮类化合物的分析

为了测定卷烟侧流烟气中的有害醛酮类化合物,考察了卷烟侧流烟气捕集装置各部分对8种有害醛酮的捕集量和样品处理方法对其测定量的影响,建立了捕集、处理及高效液相色谱法检测卷烟侧流烟气中8种有害醛酮类的方法,并采用该方法测定了市售国内外21种卷烟样品侧流烟气中这8种有害醛酮的释放量。结果表明:所测卷烟样品侧流烟气中8种醛酮的总释放量在3300～4600μg/支之间。其中,乙醛释放量最高,在1600～2300μg/支之间;丙酮和甲醛次之,释放量在400～800μg/支之间;而其他5种醛酮的释放量在70～250μg/支之间。     

液相色谱法分析卷烟主流烟气中的挥发醛

为了快速准确地分析卷烟主流烟气中的低级醛酮类化合物,建立了通过装有2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化试剂酸性溶液的装置捕集烟气,以吡啶为稳定剂,采用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定卷烟主流烟气中的挥发性醛酮类化合物的方法。该方法的CV<5%,回收率>95%,并用外标法定量测定了7种牌号卷烟主流烟气中的5种醛酮类化合物。该方法操作简便、快速、重复性好、回收率高,适用于卷烟烟气中的醛类化合物的分析。     

液相包谱法分析卷烟主流烟气中的挥发醛

为了快速准确地分析卷烟主流烟气中的低级醛酮类化合物,建立了通过装有2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化试剂酸性溶液的装置捕集烟气,以吡啶为稳定剂,采用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定卷烟主流烟气中的挥发性醛酮类化合物的方法.该方法的CV＜5%,回收率＞95%,并用外标法定量测定了7种牌号卷烟主流烟气中的5种醛酮类化合物.该方法操作简便、快速、重复性好、回收率高,适用于卷烟烟气中的醛类化合物的分析.     

PI-TOF/MS法逐口在线分析卷烟主流烟气中7种有机物

为了考察卷烟抽吸过程中主流烟气的逐口释放特征,建立了在线分析卷烟主流烟气中乙醛、1,3-丁二烯、丙酮、异戊二烯、2-丁酮、苯和甲苯7种有机物的光致电离飞行时间质谱(PI-TOF/MS)方法。通过标准恒流孔实现卷烟烟气的定量取样,烟气经带加热装置的采样管引入PI-TOFMS离子源内进行分析。结果表明:1方法日内重复性、日间重复性良好,除第1口和最后1口由于点火过程及抽吸容量不同而导致变异较大外,其他口的RSD均小于15%;21R5F和3R4F参比卷烟的测试结果与CORESTA共同实验测试平均值的相对偏差在10%以内;3不同化合物的逐口释放量存在较大差异,逐口之间的释放规律也不一致。该方法操作简单、快速准确,适合于卷烟主流烟气的逐口在线分析研究。     

同步辐射真空紫外光电离质谱法实时分析卷烟主流烟气气相成分

报道了利用同步辐射真空紫外单光子电离飞行时间质谱技术实时分析卷烟烟气的新方法,及其对两种不同类型卷烟主流烟气气相成分进行分析研究所取得的一些实验结果。首先,采用自行设计的注射器对卷烟烟气进行采样,初步研究了陈化时间对烟气化学成分的影响,并通过扫描光电离效率谱（PIE）曲线获得了一些不同质量数的烟气组分的电离能;然后,利用改造后的单通道吸烟机在国际标准条件下抽吸卷烟,探讨了某些单口烟气成分随抽吸口数的变化情况。结果表明,虽然陈化时间对卷烟烟气气相成分有较为明显的影响,但是通过PIE的测量能够较好地对烟气组分进行定性分析;另外,采用商用吸烟机与同步辐射光电离质谱相结合能够实现无需对样品进行前处理的条件下,在秒量级时间内对单口烟气进行分析。     

卷烟烟气气相中的有害物质及其减少措施

卷烟抽吸为高温乏氧不完全燃烧过程,会产生微量危害人体健康的物质,烟气气相有害成分主要有一氧化碳、苯、挥发性醛和酮类、氯代烃类、氧化氮类等,减少这些气体的主要措施是稀释烟气和在滤嘴中添加吸附剂.烟气中的自由基也是一种有害物质,清除烟气中自由基的主要方法是向烟丝和滤嘴中加入自由基清除剂.同时,选用添加剂、抗突变剂、吸附剂、催化剂等可降低卷烟烟气中的毒理学或遗传毒理学确定的有害成分.     

活性炭结构对卷烟主流烟气化学成分吸附效率的影响

为考察活性炭表面结构特性对卷烟主流烟气化学成分吸附效率的影响,分析了5种结构特性不同的活性炭对卷烟主流烟气中挥发性羰基物、酚类化合物、5种挥发性有机化合物(1,3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯、甲苯)和香味成分的吸附效率。结果表明:①吸附效率主要与活性炭的比表面积有关,在用量一定的情况下,烟气成分的吸附效率随活性炭比表面积的增加而增大;②微孔(r<2 nm)含量高的活性炭滞留小分子的能力强,对乙醛、1,3-丁二烯和异戊二烯等小分子化合物的吸附效率较高;同时微孔含量高的活性炭传质阻力大,对酚类的吸附较少,适当增加中孔会增加大分子化合物的吸附效率。③吸附效率与化合物的分子量和沸点有关:挥发性羰基物和5种挥发性有机化合物的吸附效率随化合物分子量和沸点的升高呈升高趋势;酚类化合物的吸附效率明显低于挥发性羰基物和5种挥发性有机化合物的吸附效率,且二元酚的吸附效率低于一元酚的吸附效率;同类香味成分的吸附效率随化合物分子量和沸点的升高呈下降趋势。     

电子烟中化学成分风险研究进展

电子烟已成为国际烟草关注的焦点和发展的热点,也是我国烟草行业新型烟草制品发展的一个重要方向。对近几年国内外关于电子烟烟液、烟具和气溶胶中化学成分的风险研究文献和相关法规的进行了收集、分类、比较和分析,从以下三个方面对电子烟中化学成分风险研究现状进行阐述,以期为电子烟安全性研究提供参考:1）烟液和气溶胶中烟碱、醛酮类化合物、挥发性化合物、烟草特有亚硝胺和金属元素等相关研究;2）电子烟气溶胶与卷烟烟气中有害成分的对比研究;3）烟具中有害成分迁移量的分析研究。      

高分辨GC-QTOF MS法分析烟草中的醛酮类香味成分

基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF MS),针对烟草及烟用添加剂中127种重要的醛酮类香味成分,建立了包含一级高分辨质谱图、保留指数和精确相对分子质量的数据库。优化了GC-QTOF MS分析条件,建立了127种化合物的准确定量分析方法,并对构建的方法进行系统表征。采用该方法分析了国内15个不同品牌卷烟样品。结果表明:(1)GC-QTOF MS采集的数据的精确质量误差均小于2 mDa,与传统GC-MS相比,采用数据库进行定性分析的结果更准确。(2)质量提取窗口为5 mDa时,可去除干扰离子,提高灵敏度。(3)127种醛酮类化合物标准曲线线性关系良好(r~20.99);其中95种化合物的定量限(LOQs)在6～100μg/kg之间;3个添加水平下,平均回收率在61.8%～132.6%之间;115种化合物日间精密度(n=6)小于10%。(4)该方法适合各类卷烟烟丝样品中醛酮类香味成分的分析,在15个品牌卷烟样品中共检测到63种醛酮类香味成分,包括22种醛和41种酮。     

龙须菜多糖的热裂解及其对卷烟主流烟气中7种有害成分释放量的影响

为考察龙须菜多糖热裂解过程中香味物质的生成情况及其对卷烟主流烟气有害成分的影响,采用热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)在模拟卷烟抽吸条件下对龙须菜多糖的热裂解产物进行了研究,并对添加龙须菜多糖的试验卷烟主流烟气中CO,HCN,NNK,NH3,B[a]P,苯酚和巴豆醛7种有害成分进行了分析.结果表明:①在所选温度300,600和900℃范围内,随着裂解温度的升高,龙须菜多糖热裂解产物的种类及其总量都呈增加趋势,产物以呋喃类、酮类、有机酸类为主,其中呋喃类化合物的总量接近30％;②龙须菜多糖对卷烟主流烟气中7种有害成分的释放量无明显影响.     

冬虫夏草提取液有效成分分析及其在卷烟中的应用研究

采用GC-MS对冬虫夏草提取液中的香味成分进行分析,利用热裂解-气相色谱-质谱联用仪(Py-GC-MS)对冬虫夏草特征成分(虫草酸和虫草多糖)裂解产物进行定性、定量分析,将冬虫夏草提取液添加至卷烟中,按照中式卷烟风格评价方法明确其香气风格及对卷烟感官品质的影响。结果表明：1)冬虫夏草提取液主要包括丁二酮、乳酸乙酯、γ-丁内酯、丁酰乳酸丁酯、椰子醛等具有奶甜香韵的香味成分。2)虫草酸和虫草多糖在热裂解过程中能够释放出影响卷烟风味特征的小分子脱水单糖和小分子醛、酮类等香味物质;裂解温度较高时,脱水葡萄糖、甘露醇和D-阿洛糖出现比例均较高。3)冬虫夏草提取液对卷烟香气风格的影响主要表现为可明显提升奶香香韵、甜香香韵,增补烤烟烟香、清香、果香;在口味风格方面为可提升卷烟甜感;在舒适感特征方面可降低口腔刺激/舌部灼烧,减少口腔残留,增加烟气收敛感,降低喉部干燥和鼻腔刺激;在烟气特征方面可提升香气、增加香气丰富性、柔和烟气使烟气更细腻圆润、掩盖杂气。     

卷烟烟气化学成分的电离能计算及其在定性分析中的应用

为了系统地评估量子化学密度泛函方法[ B3LYP/6- 311++G(d,p)]和组合从头算方法(G3B3)在预测电离能上的可靠性,以70种已知电离能的卷烟烟气化学组分作为验证集进行了计算和分析,并对一些未知电离能的烟气组分进行了计算;同时,运用自制的卷烟烟气采样器结合同步辐射光电离质谱技术对卷烟烟气气相化学成分进行了在线分析,测定了光电离质谱和光电离效率谱,获得了一些烟气组分电离能的实验值.结果表明,G3B3方法可以准确地计算不同类型烟气组分的电离能,精度可达0.06 eV,其计算结果较适用于卷烟烟气化学成分的定性分析.     

两种抽吸模式下加热不燃烧卷烟主流烟气释放物分析

为研究加热不燃烧卷烟主流烟气中有害成分的释放量,以11个iQOS和3个glo加热不燃烧卷烟产品为对象,研究了ISO抽吸模式和加拿大深度抽吸(HCl)模式下主流烟气中有害成分(焦油、烟碱、CO、HCN、NNK、NNN、NH_3、B[a]P、苯酚、巴豆醛、甲醛、乙醛、丙烯醛、1,3-丁二烯和苯)以及水分、丙二醇和丙三醇释放的规律。结果表明:(1)加热不燃烧卷烟气溶胶捕集物释放总量较高,且主要成分为水(质量分数约70%),远高于传统卷烟;(2)iQOS和glo卷烟的主流烟气有害成分中除NNK、NH3和巴豆醛释放量与传统卷烟相当以外,其他成分远低于传统卷烟;(3)11个iQOS样品的"焦油"平均值在ISO和HCl两种模式下分别为1.3和9.8 mg,释放量受抽吸模式的影响较大;3个glo样品的"焦油"平均值在ISO和HCl两种模式下分别为2.9和7.0 mg,与常规卷烟在两种抽吸模式下的释放规律一致。     

1,3-丁二烯接触生物标记物研究进展

1,3-丁二烯是卷烟烟气中重要有害成分,其在人体内产生的代谢物和加合物,如3,4-二羟基硫尿酸、1-羟甲基-2-苯硫酚尿酸、N-(2-羟基-3-正丁巴比妥)缬氨酸和N-(2,3,4-三羟基丁基)缬氨酸等,可作为1,3-丁二烯接触生物标记物用于区分不同暴露剂量人群(如吸烟者和非吸烟者,职业暴露和普通人群)及预测可能的作用机制。本文对1,3-丁二烯的流行病学、致癌性、遗传毒理学、代谢途径及其接触生物标记物的研究进展进行综述,并从1,3-丁二烯生物标记物存在的问题和研究现状出发,对其在感受烟气和普通人群进行生物监测中的应用进行了展望。     

模拟环境中温湿度对卷烟主流烟气化学成分的影响

为了考察温湿度对卷烟主流烟气化学成分的影响,分别于不同温湿度的模拟环境中对卷烟样品进行了抽吸,采用剑桥滤片对主流烟气粒相物进行了捕集,采用XAD-2吸附管和-50℃异丙醇/干冰冷阱串联对气相物进行了捕集,并分析了主流烟气常规化学指标及粒相物和气相物中化学成分释放量变化。结果表明:①卷烟主流烟气常规化学指标主要受环境湿度影响,TPM、焦油和水分均随环境湿度增加而增大,烟气pH随环境湿度增加而减小。②卷烟在不同的模拟环境中抽吸时主流烟气粒相物与气相物中的化学成分种类相同,但同一烟气成分在不同模拟环境中的释放量有明显差异,且不同成分的释放量随模拟条件的变化规律也不同。③粒相物与气相物中的化学成分释放总量都随湿度的增加呈下降趋势;30℃下粒相物中化学成分释放总量明显低于20℃下的释放总量,但气相物中化学成分释放总量随温度的变化趋势不明显。④在粒相物中,醛酮类、酚类、低级脂肪酸和含氮化合物释放总量随湿度增加而降低,高级脂肪酸及其酯的释放总量随湿度增加而升高;在气相物中,芳香烃类、醛酮类、含氮类和有机酸类化合物释放总量随湿度的增加呈下降趋势,烯烃类和酚类化合物释放总量随湿度增加先升高后降低。     

一些醛酮类香料在卷烟烟丝和滤嘴中的转移行为

采用烟丝注射和滤棒添加方式进行了12种醛酮类香料单体的卷烟加香试验,并采用同时蒸馏萃取以及气相色谱和气相色谱/质谱联用等方法分别测定了这些醛酮类香料单体在烟丝和滤棒中的持留率、迁移率,及其向主流烟气中的转移率.结果显示:①烟丝加香醛酮类香料在烟丝中的持留率均低于嘴棒加香在滤嘴中的持留率,烟丝加香醛酮类香料向滤嘴中的迁移率均高于滤棒加香向烟丝中的迁移率;②滤棒加香更有利于低沸点醛酮类香料向主流烟气粒相中的转移;③互为同分异构体的苯乙醛和苯乙酮,辛醛和2-辛酮,2-庚酮、庚醛和2,5-己二酮都遵守沸点越高烟气转移率越高的规律;④滤棒加香有利于低沸点醛酮类同系物香料烟气转移率的提高.     

淫羊藿滤嘴降低卷烟烟气中的有害成分研究

为研究淫羊藿滤嘴降低卷烟烟气中有害成分的作用,采用对比分析方式,先用吸烟机捕集卷烟烟气,收集主流烟气的总粒相物,再用超声波萃取方法对收集烟气粒相物的剑桥滤片进行萃取,分析烟气中的常规成分（烟碱、焦油、水分）,最后用GC/MS定量、定性分析烟气化学成分。结果表明,与空白样对比,淫羊藿滤嘴对烟碱、总粒相物、焦油量有降低作用,且分别降低了8.60%、10.86%和14.97%;对烟气中的一些有害成分,特别是促癌、致癌的酚类物质的截留效果比较明显,苯酚降低56.6%,对甲苯酚降低32.8%,4-乙基间苯二酚降低50%,2,2＇-亚甲基双-（4-甲基-6-叔丁基苯酚）降低29.0%。添加淫羊藿的卷烟滤棒能有效降低烟气中的有害成分,符合＂中式卷烟＂的发展方向。     

自制装置加热下不同烟叶原料香味成分释放差异

为了考察不同类型、不同产地、不同部位烟叶在加热状态下烟气香味成分释放量的差异,研发了具有内加热功能的加热卷烟烟具装置和配套使用的烟支;采用GC/MS法,按照抽吸容量55 mL、抽吸频率30 s、抽吸持续时间2 s的模式,抽吸4支烟支(每支抽吸10口,共40口),测定主流烟气醛酮类、呋喃类和吡喃类、含氮化合物、低级脂肪酸...