冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中的呋喃

建立了测定卷烟主流烟气中呋喃的冷阱捕集-气相色谱-质谱(GC/MS)法。主流烟气中的呋喃用含有氘代内标(呋喃-d4)的冷甲醇吸收后在选择离子监测模式下进行GC/MS 分析;考察了11 个不同品牌卷烟在ISO 抽吸模式与加拿大深度抽吸模式下主流烟气呋喃的释放量。结果表明:方法的线性相关系数为0.999 7,检出限为0.028 μg/mL,加标回收率和相对标准偏差(RSD)分别为94.2%~98.5%和3.3%~4.6%。加拿大深度抽吸模式下卷烟主流烟气中呋喃的释放量为ISO 抽吸模式下的两倍以上,ISO抽吸模式下卷烟主流烟气呋喃释放量与实测焦油量显著线性相关。该方法适用于测定卷烟主流烟气中呋喃的释放量。      

串联冷阱捕集-气相色谱/质谱法分析卷烟主流烟气气相成分

为解决现有卷烟主流烟气气相成分分析方法的捕集效果较差、灵敏度和通量较低等问题,基于低温捕集和吸附剂捕集原理,设计了一种串联冷阱捕集装置。该装置由两个冷阱串联而成,其中一级冷阱为-21℃冰盐浴,二级冷阱为-78℃干冰/异丙醇体系,回旋管和XAD-2吸附管分别位于两级冷阱中。采用该装置对卷烟主流烟气气相成分进行了捕集,并结合气相色谱-质谱(GC/MS)进行了检测。结果表明:1该捕集方法的抽吸流量图与标准抽吸流量图接近。2采用该方法可较完全地捕集卷烟主流烟气气相成分,能定性出134种成分。3方法的精密度较好,112个目标分析物的RSD在10%以下。4方法的工作曲线线性良好(R20.99),准确度高(回收率为80%~120%)。5参比卷烟1R5F和3R4F的测试结果与文献报道值较为相符。该方法适用于分析卷烟主流烟气中的气相成分。     

固相萃取-GC/MS法同时测定卷烟主流烟气中的16种多环芳烃

为同时测定卷烟主流烟气中16种多环芳烃(PAHs),通过优化超声提取时间和GC/MS色谱条件,建立了固相萃取-GC/MS方法,并采用该方法检测了9个不同品牌不同盒标焦油量的烤烟型卷烟。结果表明:(1)最佳超声提取时间为40 min,在优化后的色谱条件下,实现了16种PAHs的较好分离。PAHs工作曲线的R~2为0.997 9~0.999 8,方法检出限为0.12~2.55 ng/支,加标回收率在75.74%~117.35%之间,方法精密度均小于6.79%。通过分析参比卷烟3R4F,该方法检测结果与文献报道结果无明显差异。(2)9个卷烟样品PAHs的总释放量在586.00~1 475.79 ng/支之间,且随着盒标焦油量的降低而减小。该方法简单、快速、准确,适用于卷烟主流烟气中的16种PAHs的同时测定。     

吸附剂捕集法检测卷烟主流烟气中4类有害物

为提高卷烟主流烟气中挥发性、半挥发性、酚类和羰基类化合物的检测工作效率,对现有前处理过程进行改良,采用CX-572吸附材料和专利捕集器对主流烟气进行捕集,应用气相色谱质谱联用仪和液相色谱仪进行检测,建立一次捕集同时检测以上4类化合物中代表性危害成分的分析方法。结果表明,采用CX-572吸附材料能够同时捕集主流烟气中挥发性、半挥发性、酚类和羰基类化合物,方法的检出限0.003～0.250μg/支,回收率85.1%～103.3%,分析结果与现有行业标准一致,适用于批量检测。     

离子液体富集-GC/MS法测定卷烟主流烟气中的3种PAHs

为快速准确测定卷烟主流烟气中的苯并[a]蒽、■、苯并[a]芘(Bap),建立了离子液体富集-GC/MS法测定卷烟主流烟气中该3种多环芳烃(PAHs)的方法。优化了提取、富集和反萃取条件,并利用该法检测了28个卷烟样品。结果表明:①最佳条件为甲醇超声提取40 min、离子液体(1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)[C_6MIM][PF_6]用量800μL、水20 mL、离子液体富集时间2 min、环己烷反萃取时间5 min;②PAHs工作曲线的线性相关系数为0.9989-0.999 9,检出限为0.15-0.49μg/L,定量限为0.50-1.64μg/L,加标回收率为81.24%-113.40%,相对标准偏差(RSD)均≤5.0%;③测定结果与行业标准方法无显著性差异。该方法快速准确,显著降低了有机溶剂的消耗量,适合卷烟烟气总粒相物中苯并[a]蒽、■、苯并[a]芘的分析。     

冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气气相物中的苯系物

建立了同时选择性检测卷烟主流烟气气相物中7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯和苯乙烯)的冷阱捕集-气相色谱-质谱联用(GC/MS)分析方法,并考察了5种不同品牌卷烟样品在深度抽吸与ISO抽吸模式下主流烟气苯系物的释放量。主流烟气气相物中的苯系物经含有内标邻-二甲苯-d10的冷甲醇吸收后在选择离子监测模式下进行GC/MS分析。结果表明:方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.006和0.018μg/支,加标回收率为95.8%~110.1%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~4.6%。深度抽吸模式下卷烟主流烟气气相物中苯系物的释放量约为ISO模式的两倍。该方法适合用于卷烟主流烟气气相物中7种苯系物释放量测定。     

吹扫捕集-GC法检测卷烟包装材料中挥发性有机化合物

采用吹扫捕集-气相色谱联用法测定了7种卷烟包装材料样品中的18种挥发性有机物(VOCs)的残留量.结果表明:①方法的检出限0.02～1.42 ng/cm2;平均回收率为91.32%～99.37%;RSD在0.17%～2.74%之间;②所有样品中均未检出苯;③采用DB-WAXETR色谱柱能将间二甲苯和对二甲苯分离并准确定量;④条形包装纸样品中所含的VOCs成分较多,且含量较大,含量较高的是乙酸丙酯和乙酸正丁酯;盒包装纸的VOCs残留量较少.     

硅烷化-GC/MS联用测定卷烟主流烟气中7种酚类化合物

为准确测定卷烟主流烟气中7种酚类化合物(苯酚,邻、间、对-甲酚,邻、间、对-苯二酚)的释放量,建立了一种N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)硅烷化-气相色谱-质谱(GC/MS)法。在标准抽吸条件下,用剑桥滤片捕集2支卷烟的烟气粒相物,加入内标(苯酚-d5)标准溶液和三氯甲烷超声萃取10 min,取1 m L萃取液于色谱瓶中并加入30μL MSTFA,压盖密封后在60℃下衍生化20 min,然后进行GC/MS分析。结果表明:(1)该方法的相对标准偏差(n=8)为2.6%~5.6%,加标回收率93.1%~102.9%,检出限0.005~0.026μg/支。(2)与标准方法相比,该方法可实现间-甲酚和对-甲酚的良好分离,能够准确测定卷烟主流烟气中7种酚类化合物的释放量。(3)采用该方法与现有标准方法对25个卷烟样品检测的结果一致性较好,无显著差异。该方法检测结果稳定性、重复性好,准确性和精确度高,适用于卷烟主流烟气中7种酚类化合物的检测。     

卷烟主流烟气中氨捕集方法的改进

为了提高卷烟主流烟气中氨的测定效率,对现行标准YC/T 377—2010中氨的捕集方法进行改进,提出剑桥滤片收集卷烟主流烟气中氨的方法:将乙醇、甘油、0.20 mol/L浓度的盐酸溶液按照4∶1∶5体积比配制滤片处理溶液,用装有经滤片处理液处理后的剑桥滤片的捕集器,在常规的卷烟抽吸中,实现卷烟主流烟气中氨的捕集.结果表明:剑桥滤片法的日内重复性的相对标准偏差2.33%,日间重复性的相对标准偏差1.92%,数据精密度良好;加标回收率93%~97%,方法准确性较高;与YC/T 377—2010方法比对结果的相对标准偏差4.38%,二者结果一致.改进后的捕集方法程序简单、易于操作,可有效提高操作效率.     

分散固相萃取-GC-MS/MS法同时检测卷烟主流烟气中21种酰胺类化合物

为研究卷烟主流烟气中与感官相关的酰胺成分,基于分散固相萃取技术结合GC-MS/MS同时测定卷烟主流烟气中21种酰胺类化合物。通过优化提取、净化、色谱分离和质谱多反应监测等关键前处理条件和仪器参数,建立了酰胺类化合物的分析方法;对12个不同品牌和不同焦油释放量的市售卷烟进行测试,研究了卷烟烟气中21种酰胺类化合物的释放量水平及其影响因素。结果表明：(1)选择石墨化炭黑作为分散固相萃取吸附剂,烟气基质净化效果好、21种酰胺类化合物的回收率高,所建分析方法灵敏度高、准确性好、抗基质干扰能力强。(2)酰胺类化合物沸点较高,在卷烟主流烟气中主要分布于粒相物中。(3)卷烟样品中可检出其中的16种酰胺类化合物,释放量范围为0.4～303.9 ng/mg（以平均单位TPM释放量计）;其余5种未检出。(4)12种酰胺类化合物的释放量与TPM高度正相关（相关系数大于0.8）。(5)T检验结果显示,7种酰胺类化合物在混合型卷烟中单位TPM释放量与烤烟型卷烟有极显著性或显著性差异,混合型卷烟明显高于烤烟型卷烟。     

LC-MS/MS同时测定卷烟主流烟气中4种芳香胺

建立了测定卷烟主流烟气中4种主要芳香胺(1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯和4-氨基联苯)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法,对国内外不同焦油含量卷烟烟气中4种芳香胺的含量进行了检测,并与GC/MS方法进行了比较。结果表明:①4种芳香胺的检测限在0.016～0.038 ng/mL之间,方法回收率在70.5%～116.5%之间,日内精密度小于6%,日间精密度小于9%;②与GC/MS测定结果相比较,二者的相关性较好。该方法快速、灵敏、操作简单,适合于卷烟主流烟气中4种芳香胺的同时测定。     

吹扫捕集-GC/MS联用同时测定水中53种挥发性有机物

建立了吹扫捕集-GC/MS联用测定地表水中53种挥发性有机物的方法,方法检出限为0.04～0.20 μg/L,可满足地表水中特定有机分析项目的检测要求.     

振荡萃取-GC/MS法测定卷烟主流烟气总粒相物中的14种挥发性有机酸

建立了同时测定卷烟主流烟气总粒相物中甲酸、乙酸和癸酸等14种挥发性有机酸的振荡萃取-气相色谱-质谱联用(GC/MS)方法。捕集了卷烟主流烟气总粒相物的剑桥滤片经添加乙酸苯乙酯内标后,用甲醇振荡萃取,在选择离子监测模式下进行GC/MS分析。结果表明:方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.08~3.00和0.26~10.00μg/支,加标回收率为97.5%~110.8%,相对标准偏差为1.2%~8.5%。该方法适用于卷烟主流烟气总粒相物中甲酸、乙酸和癸酸等14种挥发性有机酸的测定。      

卷烟主流烟气气相水分的捕集及其卡尔·费休法测定

为了解烟气水分对卷烟吸味的影响,以异丙醇和乙醇作吸收液,采用两级碰撞取样器串联捕集烟气气相物,卡尔·费休法测定了20种国产品牌卷烟样品烟气粒相水分和气相水分.结果表明:①微量水检测限为0.35 mg/mL,回收率＞95%,粒相水分和气相水分的RSDs分别为3.5%和4.5%;②卷烟样品烟气粒相水分和气相水分的含量范围分别为1.33～3.01和3.71～8.89 mg/支.主流烟气气相水分可能是影响卷烟抽吸品质的一个重要指标.     

吹扫捕集-GC/MS联用测定水中挥发性卤代烃

建立了吹扫捕集-GC／MS联用测定地表水中9种挥发性卤代烃的方法,方法检出限为0．09-0．21μg／L,可满足地表水中特定有机分析项目的检测要求。     

LC-MS/MS法检测卷烟滤嘴截留的烟气TSNAs

为了解滤嘴对烟草特有亚硝胺(TSNAs)的截留效率,采用液相色谱-串连质谱(LC-MS/MS)法测定了30种卷烟样品滤嘴中截留的烟气TSNAs:NNN、NAT、NNK、NAB。用0.1mol/L醋酸铵水溶液萃取烟蒂滤嘴,萃取液过OASIS MCX小柱,用50%(体积分数)甲醇洗脱,洗脱液直接进行LC-MS/MS分析,分析条件为:色谱柱:Waters Symmetry Shield TM RP18柱,柱温:65℃;流动相:50%甲醇水溶液(水中含0.1%醋酸),等度洗脱,流速0.25mL/min。结果显示:①NNN、NAT、NNK和NAB的检测限分别为0.7、0.3、0.6和0.4ng/支,回收率96.0%～103.5%,相对标准偏差(RSD)均小于8%;②NNN、NNK、NAT、NAB的滤嘴截留率分别在16.67%～43.05%、30.51%～55.97%、16.19%～45.00%和41.68%～49.08%范围内;③混合型卷烟滤嘴对NNN、NAT的截留效率要高于烤烟型卷烟,而对NNK、NAB和TSNAs总量,混合型卷烟滤嘴和烤烟型卷烟滤嘴的接近;④醋酸纤维滤嘴对NNK、NAB的截留率与聚丙烯纤维滤嘴相当,...     

冷原子吸收光谱法测定卷烟主流烟气中的汞

考察了50 mg/mL酸性高锰酸钾溶液捕集剂、微波消解、SnCl2还原,流动注射-冷原子吸收光谱法测定卷烟主流烟气中汞的方法,并采用该方法测定了12个卷烟烟气样品。结果表明:①方法的线性范围为0.1～100μg/L,检出限0.03μg/L,RSD5%,回收率85.6%～105.7%;②卷烟主流烟气中的汞含量与焦油量具有一定的相关性。     

利用顶空-GC/MS法对比新型卷烟和传统卷烟的挥发性成分

利用顶空-气相色谱/质谱法分析了不同温度下典型电加热新型卷烟烟草材料和传统卷烟烟丝的挥发性成分。结果表明:1新型卷烟烟草材料和传统卷烟在不同温度段检测到的挥发性成分的数量不同;在200℃检测到的烟气挥发性成分最多,分别为67和82种。2检测到的挥发性成分主要为甲酸、乙酸、羟基丙酮、丙二醇、吡啶、糠醛、3-甲基戊酸、2,5-二甲基吡嗪、2(5H)-呋喃酮、甘油、烟碱等。其中新型卷烟烟气中甘油、丙二醇的释放量远远高于传统卷烟,传统卷烟烟气中挥发性吡嗪和呋喃酮类的释放量相对较高。3新型卷烟烟草材料典型挥发性成分的释放量随温度的升高先增大后减小,部分成分的释放量在120℃达到最大,部分成分在150℃达到最大。      

Dis-SPE-UPLC-MS/MS测定卷烟主流烟气中4种TSNAs

烟草特有N-亚硝胺（TSNAs）是卷烟烟气中重要的致癌成分,为准确测定卷烟主流烟气中的TSNAs释放量,建立了UPLC-MS/MS同时测定卷烟主流烟气中4种TSNAs的检测方法。采用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气,经醋酸铵水溶液提取,N-丙基乙二胺（PSA）净化后UPLC-MS/MS测定。结果显示,TSNAs的工作曲线在1~110 ng/mL之间线性关系良好（R²>0.99）,检出限（LOD,以S/N=3计）0.008~0.016 ng/mL;回收率82.5%~94.8%,精密度4.9%~9.8%。该方法与标准方法进行比对效果良好,相关系数的范围为0.9991~0.9995。该方法准确可靠、选择性好,适合于烤烟型卷烟主流烟气中TSNAs释放量的检测。     

GC/MS法同时测定主流烟气中9种芳香胺

为检测卷烟主流烟气中的芳香胺,通过对样品前处理主要影响因素进行优化,建立了同时测定邻-甲苯胺(o-TOL)、间-甲苯胺(m-TOL)、对-甲苯胺(p-TOL)、2,6-二甲基苯胺(2,6-DMA)、邻-甲氧基苯胺(o-ASD)、1-萘胺(1-NA)、2-萘胺(2-NA)、3-氨基联苯(3-ABP)、4-氨基联苯(4-ABP)9种芳香胺的改进涡旋辅助分散液相微萃取(LPME)富集/分散固相萃取(d-SPE)净化-气相色谱质谱(GC/MS)分析方法。结果表明:(1)确定的涡旋辅助分散LPME富集条件为萃取溶剂甲苯,体积1.5 mL,盐析剂硫酸钠。(2)确定的衍生条件为衍生化试剂七氟丁酸酐,体积5μL。(3)确定的d-SPE净化剂为无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)和C_(18)粉末。(4)9种芳香胺的检出限为0.03~0.08 ng/支,回收率为75.0%~127.3%,相对标准偏差(RSD)0.2%~9.6%。该方法前处理简便,适用于卷烟主流烟气中9种芳香胺的测定。