锑膜修饰电极差分脉冲溶出伏安法测定食品中痕量铅、镉

目的 考察并优化同位镀锑膜电极差分脉冲溶出伏安法测定铅、镉的条件.方法 采用差分脉冲溶出伏安法,以锑膜修饰金电极作为工作电极测定食品中痕量铅、镉离子.结果 铅、镉在锑膜电极上可得到灵敏的溶出峰,铅、镉的溶出电位分别为0.58 V(Epb)和0.81 V(Ecd).当电沉积时间为180 s时,铅、镉的检出限分别为1.95和2.10 μg/L,RSD分别为1.14％和0.95％,铅、镉溶出峰电流同0～100μg/L铅、镉离子呈良好的线性关系(r≥0.997).结论 利用本方法测定了食品样品中铅、镉的含量,并与石墨炉原子吸收分光光度法做了对比,结果令人满意,同时使用锑膜修饰电极可避免使用汞膜电极带来的环境污染.     

阳极溶出伏安法测定饮用水中镉、铅、铜、砷

目的建立阳极溶出伏安法快速测定饮用水中镉、铅、铜、砷含量的检测方法。方法采用微波消解处理水样,以玻碳电极为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,铂电极为对电极测定其溶出电流,采用外标法定量。结果在浓度为0.1～10μg/L范围内, Cd、Pb、Cu、As线性关系良好,方法检出限为0.00004～0.001 mg/L,加标回收率在98.10%～100.35%间。实际样品测定精密度小于2%。结论该方法稳定、快速、灵敏度高、准确度好,是一种高效的检测痕量重金属离子的方法。     

浒苔对镉、铅和铝的生物富集动力学研究

本文研究了浒苔对镉、铅和铝的富集作用,在各养殖池中添加Cd2+(5、20、80μg/L),Pb2+(5、20、80μg/L)和Al3+(5、20、80μg/L),利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-QMS)测定浒苔中Cd、Pb和Al的含量,并对其变化进行非线性拟合,获取动力学参数。结果表明:浒苔对Cd、Pb和Al的富集与暴露浓度呈正相关关系;Cd和Pb的富集符合双箱动力学模型,而Al符合Logistic动力学模型。其中浒苔中Cd的双箱模型回归富集速率常数Ka为418.68、234.30和105.57,富集系数为1785.12、1429.67和625.69;Pb的富集速率常数Ka为1257.30、768.81和863.83,富集系数11028.95、50249.08和9119.79;浒苔中Al的Logistic模型回归富集速率常数0.39、0.42和0.46。浒苔对镉、铅和铝三种重金属具有较强的富集作用,双箱动力学模型可显著预测Cd和Pb的富集,Logistic模型可显著预测Al的富集。     

可再生电化学传感器同步检测贝类中痕量铅和镉

目的：针对贝类中高毒重金属铅（Pb）和镉（Cd）,开发一种可再生、廉价、快速、灵敏的电化学传感器。方法：以自制离子液体/石墨烯电极（IL/GNs HME）为工作电极,采用微分脉冲阳极溶出伏安法（DPASV）原位镀铋,根据得到的溶出峰电流,实现对Pb2+和Cd2+的同步测定。结果：在铋离子质量浓度500 μg/L,富集时间420 s,搅拌速度600 r/min,富集电压-1.1 V,缓冲体系HAc-NaAc pH 4.2的条件下,利用电化学传感器测得的Pb2+和Cd2+的线性范围均为1.0~45.0 μg/L,检测限分别达0.5 μg/L和0.8 μg/L。采用IL/GNs HME电化学传感器同时检测扇贝、褶牡蛎、长竹蛏、菲律宾蛤子中Pb2+、Cd2+含量时,所得结果均与电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）检测结果相符。结论：基于IL/GNs HME构建的电化学传感器操作简便、灵敏度高,可实现对贝类中Pb2+、Cd2+含量的快速、同步测定。     

方波溶出伏安法测定茶叶中的痕量铅

研究提出了一种基于方波溶出伏安法的电化学传感器测定食品(茶)中痕量铅的快速测定新技术。优化了电极预镀汞膜的条件,最佳底液浓度及pH;最佳仪器条件参数等。实验结果表明,在优化条件下,溶出峰电流与铅浓度在0～6.7×102μg/L范围内呈现良好的线性关系,其回归方程为:Ip(μA)=-0.522-3.5642C(μg/L),相关系数为0.997,检出限为3.76μg/L。得出茶样中含铅的浓度为1.15mg/kg,且回收率达到89.9%～102.3%。由此可知,用研究出来的方波溶出伏安法电化学传感器测定茶叶中的痕量铅,具有快速、准确、简便、灵敏等优点。     

ICP-AES法同时测定食品玻璃容器中铅、镉、砷、锑的溶出量

采用ICP-AES法同时测定食品玻璃容器中铅、镉、砷、锑的溶出量,回收率为87.9%～121.1%,精密度为0.43%～1.99%,检出限为Pb 0.007μg/ml、Cd 0.0004μg/ml、As 0.02μg/ml、Sb 0.02μg/ml,方法简便快速,适合于食品玻璃容器中铅、镉、砷、锑溶出量的检测分析.     

碳纳米管修饰电极差分脉冲伏安法测定微量Pb2+

以碳纳米管(CNT)修饰玻碳电极为工作电极,于-1.0V吸附富集后差分脉冲伏安法测定水中微量铅离子,实验优化了支持电解质、pH、CNT用量。从富集电位正向扫描至0V,在-0.58V处产生铅的阳极溶出峰,溶出峰电流值与Pb2+浓度在0.005～1μg/mL范围内呈良好的线性关系,线性方程为y=16.0911x-0.2284(r=0.9962),检测下限为0.005μg/mL,回收率为95.4%～105.5%,6次重复测定RSD为1.69%。碳纳米管显著改善了铅离子检测信号,所提出的检测方法简单、灵敏、快速、选择性好,能应用于实际样品测定。     

1-(4-偶氮苯基苯)-3-丙基-三氮烯键合硅胶修饰碳糊电极溶出伏安法测定饲料中镉的研究

以1 - (4 - 偶氮苯基苯) - 3 - 丙基 - 三氮烯键合硅胶(ABPT - SG)为修饰剂,液体石蜡为粘合剂,制备了ABPT - SG修饰碳糊电极.在pH8.0、浓度为0.2 mol/L的氨性缓冲底液中,于-1.2 V(Vs.SCE,下同)的电位下富集,将Cd2+以Cd - ABPT - SG络合物的形式吸附在电极上,用阳极溶出伏安法测定.在-0.60 V处Cd有一灵敏的阳极溶出峰,峰电流与Cd2+的浓度在5.0×10-6～1.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,测定饲料中的镉,检出限为1.0×10-8 mol/L.     

流场形丝网印刷电极测定牛乳中微量铅

采用丝网印刷工艺制备新型流场形电极,通过同位镀铋膜,在流动状态下用方波阳极溶出伏安法(SWSV)检测牛乳中微量铅离子,并对测定条件进行了优化。Pb~(2+)的浓度在(0.5~100)μg/L范围内与溶出峰电流呈良好的线性关系,线性方程i_p(μA)=0.1326c(μg/L)+0.2835(R=0.9987),检出限0.2μg/L。与采用常规丝网印刷电极和静止状态的SWSV检测方式相比,该法灵敏度显著提高。将测定结果与原子荧光光谱法相比,两者无显著性差异。     

同位镀铋方波溶出伏安法检测蜂蜜中的痕量铅

目的 采用同位镀铋方波溶出伏安法检测蜂蜜中的痕量铅。 方法 采用铋膜电极替代传统的汞膜电极,并结合方波溶出伏安法和电极同位镀铋膜法,实现对蜂蜜中痕量铅的快速检测。结果 优化了底液, pH, 铋浓度, 沉积电位和沉积时间五项最佳实验条件参数。铅在铋膜电极上可得到灵敏的溶出峰, 其溶出电位为0.580 V。在优化的实验条件下, 该方法检测铅的线性范围为5~100 μg/L(r=0.9965), 检测限低达0.630 μg/L。实验结果与石墨炉原子吸收法结果相比无显著性差异。结论 该研究为蜂蜜等食品中铅的快速、高灵敏检测提供了新的手段。     

1—（4—偶氮苯基苯）—3—丙基—三氮烯键含硅胶修饰碳湖电板溶出伏安法测定饲料中镉的研究

以1-(4-偶氮苯基苯)-3-丙基-三氮烯键合硅胶(ABPT-SG)为修饰剂,液体石蜡为粘合剂,制备了ABPT-SG修饰碳糊电极。在pH8.0、浓度为0.2mol/L的氨性缓冲底液中,于-1.2V(Vs.SCE,下同)的电位下富集,将Cd2+以Cd-ABPT-SG络合物的形式吸附在电极上,用阳极溶出伏安法测定。在-0.60V处Cd有一灵敏的阳极溶出峰,峰电流与Cd2+的浓度在5.0×10-6～1.0×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,测定饲料中的镉,检出限为1.0×10-8mol/L。     

ICP-MS法测定食盐中痕量铅镉砷铬的研究

采用电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)法，对食盐中痕量铅镉砷铬进行了分析。对影响其测量的各种因素进行了较为详细的研究，确定了实验的最佳测定条件。结果表明，方法的检出限为：Pb0，003μg／L，Cd0．005μg／L，As0．003μg／L，Cr0．008μg／L，回收率为93．33％-109．52％，RSD小于3.68％。该法准确、快速、简便，应用于食盐中痕量铅镉砷铬的测定，效果满意。     

微型DPSA-1仪-SPCE微分电位溶出法快速检测茶叶中的微量铅

为构建一种较好的茶叶中痕量铅元素的快速检测新技术.以优化的微波消解法预处理样品,微型DPSA-1仪结合丝网印刷碳电极(SPCE),采用微分电位溶出法快速检测茶叶中的微量铅元素.优化的试验参数是:Hg2+浓度为3×10-4 mol/L,支持电解质为pH 2.0的0.08 mol/L氯化铵溶液,富集电位-1.0 V,终止电位-0.2 V,富集时间180 s.在此条件下铅含量在10～380μg/L(相当于茶叶中铅含量为0.5～19 mg/kg)范围呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9968,检出限1.38μg/L(S/N=3).研究检测过程中多种干扰离子对痕量铅检测的干扰情况.将所得检测结果与国标法进行t检验,无显著差异.与常规的检测技术相比,微型DPSA-1仪结合SPCE微分电位溶出法检测茶叶中的微量铅元素,具有科学、经济、简便等优点,可实现样品的高比例筛检,还可用于其它类型食品中痕量铅的快速检测,应用前景广阔.     

双硫腙修饰丝网印刷电极同时检测茶汤中的Cu(II)和Pb(II)

在乙酸-乙酸钠缓冲溶液(0.1 mol/L、pH 5.0)中,利用双硫腙修饰丝网印刷电极阳极溶出伏安法分别于-0.18 V、-0.76 V阳极溶出峰同时测定重金属离子Cu2+和Pb2+。通过优化测定条件,得到最佳参数为:双硫腙修饰量3μg、pH 5.0、富集电位-1.1 V、富集时间210 s。在此条件下,Cu2+和Pb2+浓度分别在1.0×10-10-1.0×10-5mol/L、1.0×10-10-1.0×10-6mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系(RCu=0.9991,RPb=0.9934),检测限分别为0.35×10-10mol/L、0.41×10-10mol/L。该方法简单、快速、灵敏,可用于检测茶汤中的Cu2+和Pb2+。     

微波消解-铋膜/Nafion修饰电极溶出伏安法测定鳗鱼中的镉含量

运用铋膜/Nafion修饰电极耦合微波消解技术测定鳗鱼中的Cd2+。Cd2+在－0.85V处出现清晰的方波氧化峰。Nafion、铋膜的厚度、缓冲液的pH值、富集电位、富集时间及可能干扰物质的影响因素进行考察。Cd2+在4.0～14.0μg/L质量浓度范围内线性关系,线性相关性系数为0.9964,检出限为0.2μg/L。结果表明,该传感器在过量的干扰离子存在条件下,表现出超灵敏性和有效性。     

方波溶出伏安法测定茶叶中的痕量铅

研究提出了一种基于方波溶出伏安法的电化学传感器测定食品（茶）中痕量铅的快速测定新技术。优化了电极预镀汞膜的条件,最佳底液浓度及pH;最佳仪器条件参数等。实验结果表明,在优化条件下,溶出峰电流与铅浓度在0～6.7×102μg/L范围内呈现良好的线性关系,其回归方程为:Ip（μA）=-0.522-3.5642C（μg/L）,相关系数为0.997,检出限为3.76μg/L。得出茶样中含铅的浓度为1.15mg/kg,且回收率达到89.9%～102.3%。由此可知,用研究出来的方波溶出伏安法电化学传感器测定茶叶中的痕量铅,具有快速、准确、简便、灵敏等优点。      

线性扫描溶出伏安法测定豆瓣酱中镉的研究

利用石墨烯修饰玻碳电极,通过优化支持电解质及pH值、修饰剂用量、富集电位及时间等测定条件,建立了测定豆瓣酱中镉的线性扫描阳极溶出伏安分析法.在pH4.2的NaAc-HAc缓冲液中,-1.10 V富集5 min后,溶出峰电流与Cd2+浓度在1.0×10-8～5,0×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为3.0×10-9 mol/L.对5.0×10-6 mol/L Cd2+溶液平行测定10次的RSD为2.8％.将该方法用于豆瓣酱中镉的测定,平均回收率在96.7％～105.0％之间,结果满意.     

多重增敏环保型痕量铅电化学传感器研制

为改进铅电化学传感器的敏感性、稳定性、准确性和安全性,用碳酸羟基磷灰石高效富集Pb2＋,用离子液体（[BMIM]PF6）增加其导电性,加覆Nafion膜增加其敏感性与稳定性,共同修饰丝网印刷碳电极,构建一种多重增敏环保型快速检测痕量铅电化学传感器;优化检测条件后用方波溶出伏安法进行测定的结果为：
Pb2＋质量浓度在3～600 μg/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为0.37 μg/L（RSN=3）,连续8 次测定的相对标准偏差为3.4%。茶叶样品检测结果与电感耦合等离子体质谱测定结果无显著性差异。本研究研制出一种环保、敏感、准确、经济、简便且可用于茶叶中痕量铅检测的新型电化学传感器。     

预富集-石墨炉原子吸收法连续测定饮料中痕量铅和镉

建立一种连续测定饮料中痕量铅和镉的新方法。以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为配位剂,用活性炭在pH4.0～7.0 的条件下捕集、抽滤分离Pb-APDC、Cd-APDC 配合物,然后用1mL 洗脱液(HNO3 质量分数为0.2%、NH4H2PO4 质量浓度为10g/L)洗脱,超声振荡5min 后得可直接上机测定的悬浊液。结果表明：在100mL 饮料样品中Pb、Cd 的特征质量分别为2.50 × 10-12g 和6.94 × 10-13g。当n=6 时,样品测定的铅和镉的标准偏差为0.0018～0.0055,相对标准偏差为3.04%～6.12%,加标回收率为97.9%～107.0%。该方法具有较高的准确率和富集效率、快速简单、灵敏可靠,结果较为理想。可用于测定饮料中痕量的铅和镉。     

锑膜电极阳极溶出伏安法及在水和食品重金属检测的研究进展

重金属威胁人类健康,尤其是水和食品的痕量重金属更是人们关注的焦点。本文综述了近年来锑膜修饰电极的制备和阳极溶出伏安法在痕量重金属离子检测方面的应用研究进展。首先介绍了锑膜电极的制备方法。然后,介绍了三种阳极溶出伏安法的研究进展,包括方波、差分脉冲和线性扫描阳极溶出伏安法。最后介绍锑膜及复合锑膜修饰电极在水和食品重金属检测中的应用进展。锑膜修饰电极阳极溶出伏安法测定痕量重金属有灵敏度高、选择性好、操作简单快速等优势,适用于水和食品中的重金属检测。