SBSE-LC-MS/MS法检测胡萝卜汁中有机磷农药残留

建立了搅拌棒吸附萃取(SBSE)—液相色谱串联质谱法检测胡萝卜汁中有机磷农药残留。样品经搅拌棒萃取,解析液解析后,上机检测。采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,在多反应监测模式下进行检测,用外标法定量。结果表明:3种有机磷药物在浓度0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.995 3~0.999 9,方法检测限为0.5μg/kg。在不同添加水平下,其平均回收率为86.8%~95%,变异系数为4.3%~12.8%。     

菜籽油中5种高毒农药GPC-GC-MS/MS检测方法

建立凝胶渗透色谱―气相色谱―串联质谱法测定菜籽油中5种高毒农药的检测方法。样品经乙酸乙酯―环己烷(体积比1∶1)溶解,凝胶渗透色谱(GPC)净化,利用GC–MS/MS检测,外标法定量。方法检测限为0.2~1.9μg/kg,在0.05、0.1、0.5 mg/kg三个质量分数水平进行了添加回收实验,样品回收率为75.2%~95.7%,RSD为2.0%~6.1%。该方法具有操作简单,快速,净化效果好,精密度高,重现性好等优点,可应用于菜籽油中的5种高毒农药残留量的检测。     

GC-MS/MS法快速检测小麦粉中8种农药残留

目的:建立QuEChERS-气质联用法检测小麦粉中8种农药残留的方法。方法:混匀后的小麦粉样品经乙腈提取,QuEChERS浓缩净化,以8种农残的特征碎片离子建立气质联用检测条件,外标法定量。结果:在0～1μg/mL浓度范围内,线性关系良好,检出限0.005～0.02 mg/kg,定量限0.02～0.06 mg/kg,回收率70.2～90.6%,精密度2.1～4.7%。结论:该方法操作简便、定性定量准确、灵敏度高,适合小麦粉中农药残留的检测。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法检测谷物运动营养粉中40种农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法结合改良的QuEChERS技术对谷物运动营养粉中40种农药残留的分析方法。样品前处理采用改良的QuEChERS方法,用乙腈-丙酮(2∶1,v/v)作为样品农药残留提取溶剂,经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA,80 mg)、十八烷基硅烷键合硅胶(C₁₈,160 mg)、石墨化碳黑(GCB,60mg)、无水硫酸镁(300 mg)固相分散净化,浓缩定容后用HPLC-MS/MS在多反应监测模式下分析检测,外标法定量。所测农药在配制工作曲线液内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.0019～0.0745μg/kg,分别向样品中添加40种农药标准品浓度为25、75和150μg/kg的3个水平,其加标平均回收率为76.78%～109.78%,相对标准偏差为0.25%～11.12%(n=6)。结果表明该方法操作便捷、快速高效、重复性强、灵敏度高等优势,适用于谷物运动营养粉中40种农药同时检测。     

QUECHERS-GC/MS法监测农作物水环境中的6种农药残留

为建立一种QUECHERS气相色谱-质谱法(GC/MS)同时检测农作物水环境二甲戊灵、甲霜灵、丁草胺、联苯肼酯、莠去津、毒死蜱6种常用农药残留的检测方法,农作物水环境样品用QUECHERS萃取剂提取,无水硫酸镁盐析,经N-丙基乙二胺(PSA)和C_(18)净化后,离心并取2 mL上清液氮气吹至近干,残渣用丙酮定容至1 mL。过滤后经GC/MS进行检测,外标法定量。结果表明,在0.02～20μg/m L线性范围内6种农药线性关系良好,相关系数(R~2)0.995; 6种农药检出限范围为0.008～0.013 mg/kg,低(0.1 mg/kg)、中(0.5 mg/kg)、高(2.0 mg/kg)三个不同水平的加标回收率均在85.8%～98.9%之间;重复性RSD (n=6)在1.32～2.68%之间,精密度RSD (n=6)在1.06%～3.20%之间。研究表明,该方法具有前处理提取快速、检出限低、检测结果准确等优点,可以用于农作物水环境中常用农药的监测。     

QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定稻草中的106种农药残留

建立了一种稻草中106种农药残留的气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法。样品经QuEChERS技术提取和净化后,采用GC-MS/MS在选择反应监测模式(SRM)下定性定量。结果表明,(1)106种农药在稻草中的定量限(LOQ)为1.1~49.2μg/kg;(2)在4~492μg/L范围内,线性相关系数为0.9905~0.9999;(3)在稻草样品中添加浓度在36.5~1255.0μg/kg之间时,平均回收率在65.2%~124.1%之间,RSD在0.6%~19.4%之间;(4)该方法农药种类覆盖广、前处理简便、溶剂用量少,可应用于稻草中106种农药残留的快速筛查与定量分析。     

GC/MS选择离子模式农药多残留检测

农产品安全问题一直是人们十分关注的大问题,本文介绍了采用GC/MS选择离子模式（SIM）进行水果和蔬菜中多类多种农药残留的分析测定.农药的确证和定量依据保留时间和相应定量离子、定性离子及其离子比.对该方法进行了添加回收率实验,平均回收率在70%和120%之间.     

UPLC-MS/MS法分析茶叶中的灭多威农药残留

建立了检测茶叶中灭多威残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)分析方法。茶叶样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,反相液相色谱对样品进行分离,采用多反应监测模式(MRM)进行定性、定量分析。结果表明:方法检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg;当添加浓度水平为10、100μg/kg时,加标回收率为71.9%～113.5%,相对标准偏差为5.3%～12.5%。该法灵敏度高、干扰小、定性准确,适用于茶叶中灭多威残留检测,同时可作为液相色谱检测的验证方法。     

加速溶剂萃取-GC-MS/MS法检测土壤中5种有机氯农药残留

建立加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱质谱联用(GC-MS/MS)法同时测定土壤中的5种常见有机氯农药(艾氏剂、狄氏剂、氯丹、七氯和五氯硝基苯)残留量的分析方法。选用乙酸乙酯-正己烷(1︰1, V/V)作为萃取溶剂,采用加速溶剂萃取仪对过筛后的土壤样品进行萃取、净化。通过优化质谱分析参数和加速溶剂萃取条件,样品于气相色谱质谱仪上运用多反应监测模式(MRM)进行分析,外标法定量。结果表明:5种有机氯农药在0.04～4.0μg/mL质量浓度范围内线性关系良好。检出限为:艾氏剂0.008 mg/kg,狄氏剂0.010 mg/kg,氯丹0.006 mg/kg,七氯0.006mg/kg,五氯硝基苯0.007 mg/kg。5种有机氯农药3个不同浓度点(0.2, 0.8和1.5 mg/kg)的加标回收率在86.9%～100.7%之间, 6针进样精密度测试相对标准偏差(RSD)小于5%。该方法前处理简单,定性及定量结果准确,适用于土壤中有机氯农药残留的监测。     

GPC-GC-MS/MS测定植物油中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了植物油中邻苯二甲酸酯类化合物凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品经凝胶渗透色谱净化,用气相色谱三重四级杆串联质谱分析测定。邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液在0.2~5.0μg/m L质量浓度范围内各组分线性关系较好,相关系数(r)在0.992 1以上;检出限(S=3N)为0.2~0.5μg/kg;添加水平为1.0、1.5、2.0mg/kg时,平均回收率为73.5%~93.5%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~5.3%。结果表明,该方法操作简单、灵敏、准确,可用于植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

SPE-LC/MS/MS法同时测定烟叶中5种新烟碱类杀虫剂残留

通过比较硅胶柱、石墨化碳柱、C18柱和聚合物柱对分析物的保留能力,建立了20％甲醇水溶液超声萃取、Pesticarb石墨化碳柱固相萃取、LC-MS/MS同时测定烟叶中5种新烟碱类杀虫剂“烯啶虫胺”、“噻虫嗪”、“吡虫啉”、“啶虫咪”和“噻虫啉”残留的方法.结果表明,方法的检测限为0.005～0.009 μg/mL,平均回收率为80％～92％,RSD为2.50％ ～ 4.08％.该方法适用于烟叶中这5种新烟碱类杀虫剂残留的快速检测.     

QuEChERS-VADLLME-内标法-GCMS/MS快速测定铁皮石斛中的农药残留

建立QuEChERS-涡流辅助分散液-液微萃取(vortex-assisted dispersive liquid-liquid microextraction,VADLLME)-内标法-GC-MS/MS快速测定铁皮石斛中的农药残留。样品经乙腈溶液提取,旋涡超声后,滤液经N-丙基乙二胺(N- propyl ethylenediamine,PSA)吸附剂、C18吸附剂净化,净化后滤液过滤膜后取1 mL乙腈作为分散剂,加水4 mL,用0.1 mL四氯化碳萃取,涡旋混匀,形成乳浊液经离心后吸取下层萃取液,吹干后加外环氧七氯内标,再加正己烷定容,采用气相色谱-串联质谱仪(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定。试验对萃取、富集和净化等影响因素进行优化。试验条件优化后,各农药的富集倍数可达47倍~106倍,检出限为0.353 μg/kg^1.14 μg/kg,线性范围为0.002 mg/kg^0.5 mg/kg,相关系数为0.990 5~0.999 9,平均加标回收率为77.5 %~97.7 %,相对标准偏差0.6 %~8.4 %。     

UPLC-MS/MS法同时测定烟叶中的TSNAs

为快速准确测定烟叶中的烟草特有亚硝胺(TSNAs),优化改进了LC-MS/MS法中样品的前处理条件,建立了测定烟叶中TSNAs的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。结果表明:1用乙酸乙酯萃取代替固相萃取对TSNAs进行纯化,操作快速准确,更适合大批量样品的分析;2N-亚硝基降烟碱(NNN)、4-(N-甲基-N-亚硝基氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)、N-亚硝基假木贼碱(NAB)的定量限分别为4.22、2.38、1.29和0.72 ng/g,加标回收率在87.7%~107.0%之间。     

QuEChERS-GC/MS快速检测柑橘中50种农药残留

建立柑橘中常见的50种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品用乙腈快速提取、无水硫酸镁与氯化钠盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,用GC-MS分析。采用选择离子监测模式(selected ionmonitoring,SIM),以保留时间和特征离子定性、峰面积定量。方法的检出限(RSN=3)为0.0038～0.066mg/kg,50种农残的平均收率72.0%～118.2%,相对标准偏差1.7%～19.7%。     

QuEChERS-TOF-MS/MS 检测食品农产品中残留的未知农药

目的 利用 LC-Triple TOF 仪器建立筛查食品/农产品中未知农药的分析方法。 方法 采用 QuEChERS 法对多种食品/农产品中残留的农药进行提取, PeakView 软件全智能分析, 对照每个化合物的 TOF-MS 质量精度及同位素分布情况, 以及对照化合物 TOF-MS/MS 与标准品谱库, 给出匹配度, 对照化合物与标准品的保留时间, 对化合物作出定性判断。同时利用 MultiQuant 软件对检出的化合物含量结果进行定量分析。结果 该方法通过自动校正系统, 能自动进行批校正, 长时间内系统的准确质量数稳定, 且该系统的质量准确度小于1 mg/kg。结论 该方法满足对食品/农产品中农药残留的筛查检测要求, 适用于检测部门的日常筛查工作。     

搅拌棒萃取-GC-MS/MS法检测黑蒜汁中8种有机氯农药残留

建立了搅拌棒萃取-气相色谱法检测黑蒜汁中8种有机氯农药残留。样品经搅拌棒萃取,解析液解析后,上机检测。采用TR-5MS(30 m×0.25 mm×25μm)色谱柱分离,在程序升温的模式下检测,外标法定量。结果表明:8种有机氯在质量浓度0.01~1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R~2=0.990 3~0.998 6,方法定量限为0.01 mg/kg。在不同添加水平下,其平均回收率为73.7%~101.6%,变异系数为6.7%~11.5%。该方法简便、快捷,适用于黑蒜汁中有机氯农药残留的检测。     

ICP/MS法检测直饮水中的7种金属污染物残留

该试验建立了高通量真空平行浓缩仪-ICP-MS法检测直饮水中的铜、铅、镉、铬、砷、汞、铝金属污染物残留的分析方法。直饮水样品经高通量真空平行浓缩仪浓缩,控制温度80℃、氮吹速度1.5 mL/min,浓缩至10 mL左右,转移至25 mL量瓶中,加0.75 mL硝酸,用纯化水定容至标线,上电感耦合等离子体质谱仪,内标法定量检测。结果显示, 7种重金属在质量浓度0.05～10μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.995;铜、铅、镉、铬、砷、汞、铝检测限分别为0.005, 0.003, 0.008, 0.009, 0.011, 0.008和0.012 mg·kg-1;在0.05, 0.5和5 mg/kg三水平下,加标回收率分别为103.7%, 100.2%, 97.3%, 98.5%, 98.7%, 94.4%和93.6%;重复性RSD分别为3.54%, 2.64%, 3.81%, 3.72%,2.95%, 3.48%和4.32%(n=6)。该方法具有简便、快速、准确等特点,适用于直饮水中重金属污染物残留的监测。     

HPLC-MS/MS法检测鸡肉食品中金刚烷胺残留

采用HPLC-MS/MS法对鸡肉食品中金刚烷胺的残留进行了检测分析.结果显示,在103份待测样品中19份检测到金刚烷胺残留,其在鸡肝、鸡翅、鸡腿中的残留量分别为5.5、32.6～92.4、11.4～25.3μg/kg,而在鸡胸肉中未有检出.上述结果表明,鸡体的不同部位所含金刚烷胺的残留量不尽相同,同时也表明,在鸡养殖行业内还部分地存在金刚烷胺的违规使用现象,有必要对该违规行为作进一步的监管.     

改良QuEChERS法在农药多残留检测中的应用

QuEChERS法是一种用于检测蔬菜水果中农药多残留的前处理方法,因其简单高效而得到广泛的应用。随着面对的基质越来越复杂,QuEChERS法也在不断地进行优化改良。因此研究人员会根据基质的不同性质,在提取溶剂、缓冲盐、盐析、净化材料等方面不断的进行优化,得到更好的实验效果。本研究在阐述传统QuEChERS法的基础上,从方法的关键步骤,提取和净化2方面进行分析,系统阐述了近几年QuEChERS法的改良过程及其在农药多残留检测方面的应用,为QuEChERS法在不同类型基质的检测应用提供参考。