LC-MS/MS法测定烟用纸张中的五氯苯酚

建立了测定烟用纸张中五氯苯酚的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。烟用纸张样品超声提取后直接进样,在Atiantis d C18柱上以甲醇-水(含0.1%甲酸)为流动相进行分离,用LC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。结果表明:1方法的线性范围是1~20 ng/mL,线性关系良好(R20.99),平均回收率91.6%,相对标准偏差(RSD)8%(n=5),定量限为0.018 mg/kg。2样品前处理过程简单,无需复杂的衍生化操作。建立的方法适用于烟用纸张中五氯苯酚的快速检测。     

HPLC-MS/MS法测定酸枣汁中VC含量

建立HPLC-MS/MS法检测酸枣汁中维生素C的含量。该方法应用超声提取和Agilent G6410B Triple Quad LC/MS检测。Waters YMCTMODS-AQ S-5 120A(2.0×100 mm)分析柱,流动相为甲醇-水(0.1%甲酸)=50∶50;流速0.3 mL/min;柱温30℃,进样量为20μL。以液相色谱分离、电喷雾离子化串联质谱进行检测。VC在50 ng/mL~800 ng/mL范围内线性关系良好,酸枣汁中VC平均加标回收率为98.61%。该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于酸枣汁中VC的含量测定。     

HPLC-MS/MS法测定家兔血液中的NNN及其代谢物

为了准确测定家兔血液中的N-亚硝基降烟碱(NNN)及其代谢物,通过对色谱、质谱条件的优化和选择,建立了以NNN-d4为内标,通过沉淀蛋白的前处理操作以及Waters亲水相互作用色谱(HILIC)柱分离和多离子反应监测模式(MRM)测定大耳朵白兔血浆中NNN及其代谢物的HPLC-MS/MS方法。结果表明,NNN及其代谢物的相对标准偏差(RSD)、回收率和检测限分别为0.50%~8.62%,80%~111%和0.039~0.217 ng/mL。该方法简单、快速灵敏,适合于血液中NNN及其代谢物的检测。     

HS-GC/MS法测定烟用水基胶中挥发性有机物

为了研究烟用水基胶中挥发性有机物的通用检测方法,采用10 m L水作为基质校正剂,静态顶空法进样,GC/MS法分析,内标法定量,建立了测定烟用水基胶中18种挥发性有机物的顶空-气相色谱/质谱(HS-GC/MS)联用法。结果表明:18种挥发性有机物可在26 min内有效分离,且线性关系良好(R~20.999),检出限(LOD)为0.004~6.932 mg/kg,加标回收率在80.4%~127.8%之间,相对标准偏差(RSD)≤7.9%。该方法操作简便、绿色环保、适用范围广且通量高,适合水基胶中挥发性有机物的测定。     

HPLC-MS/MS法测定人体尿液中的α-咔啉杂环胺

建立了分析人体尿液中α-咔啉杂环胺的溶剂-固相萃取-液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)方法,并对58名吸烟者和20名非吸烟者的尿液样品中的2-氨基-9-氢-吡啶并[2,3-b]吲哚(AαC)和2-氨基-3-甲基-9-氢-吡啶并[2,3-b]吲哚(MeAαC)进行了测定。尿液样品依次经盐酸酸解、乙酸乙酯液液萃取、PXC阳离子柱固相萃取净化后,进行HPLC-MS/MS检测。结果表明:①AαC和MeAαC的检测限分别为1.86和3.25 pg/mL,加标回收率91.2%~121.0%,精密度2.72%~7.84%;②AαC的含量在3.11~101.71 pg/mL之间,但所有样品中均未检出MeAαC;③吸烟者尿液中AαC的含量和远高于非吸烟者,且二者存在显著差异(P0.001)。该方法适合用于尿液中α-咔啉杂环胺的检测,且AαC可作为烟气暴露的生物标志物。     

HPLC-MS/MS法测定玩具中V6阻燃剂

建立了玩具中V6阻燃剂的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定方法。该方法以甲醇为提取溶剂进行超声提取,提取液经净化后进行HPLC-MS/MS测定,外标法定量。采用阳性样品,对提取方式、提取溶剂等前处理条件进行选择优化。试验结果表明：V6在5～800μg/L质量浓度范围内线性相关系数0.9999,线性关系良好;在本方法的试验条件下,检出限为0.04 mg/kg,回收率在95%～105%范围内,相对标准偏差在1%～3%之间。该方法可用于玩具中V6阻燃剂的测定。     

基于HPLC-MS/MS技术测定纺织品中的苯扎氯铵

建立了纺织品中苯扎氯铵的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测试方法。结果表明,采用超声萃取的方法对纺织品中的苯扎氯铵进行提取,提取率可达85%以上。采用C₁₈液相色谱柱,流动相采用0.1%甲酸水-甲醇体系溶液,质谱采用电喷雾离子源正离子模式电离,选择多反应监测(MRM)模式,在0.1～0.8 mg/L范围内具有良好的线性关系(R~2>0.999),平均加标回收率在83.04%～98.91%,相对标准偏差(RSD)小于4.61%。该方法的准确性和重复性好,灵敏度高,操作简便。     

HPLC-MS/MS法测定配制酒中芦丁的含量

建立了不同配制酒中芦丁的HPLC-MS/MS测定方法。采用Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱（2.0 mm×75 mm,2.2μm）,以甲醇：水（65∶35,v/v,用磷酸调节p H=3）为流动相;流速：0.3 m L/min;柱温：40℃;进样量：5μL。采用电喷雾离子源进行电离,多离子反应监测（MRM）模式进行信号采集。该方法对芦丁的最低检测限为0.01μg/mL,相关系数为0.999 8,加标回收率为84.2%～95.2%,RSD为2.05%。该方法对市售的配制酒中的芦丁能准确地定性和定量,方法稳定和可行。     

HPLC-MS/MS法测定大米中5种农药残留

建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定大米中禾草敌、稻瘟灵、敌瘟磷、丙草胺、生物苄呋菊酯5种农药残留的方法。样品经乙腈提取,分别用C_(18)、Cleant TPH固相萃取柱净化,以C_(18)色谱柱分离待测物,在电喷雾正离子化模式下,采用多反应监测(MRM)检测。结果表明,5种农药在1～200μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.2～1.0μg/kg。经3个水平的回收率试验,平均回收率为72.1%～102.0%,相对标准偏差(n=6)为5.08%～10.87%,该方法适用于大米中5种农药残留的同时检测。     

纺织品禁用磷系阻燃剂的HPLC-MS/MS法测定

采用液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对纺织品中磷酸三(β-氯乙酯)(TCEP)和三磷酸酯(2,3-二溴丙基)(TDBPP)两种禁用磷系阻燃剂进行检测.前处理条件为:在超声波加热至40℃时,以甲醇为溶剂萃取40 min,溶液经滤后进行HPLC-MS/MS检测.在所确定的色谱条件下,TCEP的加标回收率为90.6％～97.8％,线性范围0.01～1.96 mg/L,信噪比为10时,定量限为0.07 mg/kg;TDBPP加标回收率为88.5％～93.9％,线性范围0.05 ～5.00 mg/L,信噪比为10时,定量限为1 mg/kg.     

HPLC-MS/MS法测定不同产地牛黄中胆汁酸成分

比较不同来源牛黄提取物对甘氨胆酸、胆酸、甘氨石胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、石胆酸5种胆汁酸物质的LC-MS/MS法检测及牛黄来源对其胆汁酸物质含量的影响。采用AGILENT ZORBAX EXTEND-C18色谱柱(250mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为0.1%甲酸+10 mmol/L乙酸铵水溶液;流动相B为0.1%甲酸+10 mmol/L乙酸铵甲醇溶液,梯度洗脱,流速0.15 mL/min,柱温38℃。检测方法显示, 5种胆汁酸物质的检测线性范围为0.03～600 mg/L (r0.990 0);检出限(S/N=3)在0.01～0.3 mg/kg;样品连续进样6次峰面积RSD均小于5%,精密度良好;当加标浓度为10.0,40.0和100.0 mg/kg时,加标回收率(N=6)在88.39%～107.21%之间,检测方法灵敏有效。检测结果表明,不同来源牛黄得到的牛黄提取物中甘氨胆酸、胆酸、甘氨石胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、石胆酸5种牛黄提取物胆汁酸物质的总含量以吉林白城产牛黄提取物最高。     

HPLC-MS/MS法测定猪肉中克伦特罗和莱克多巴胺

研发聚合物整体柱微萃取(Polymer monolith microextraction,PMME)柱,建立猪肉中克伦特罗和莱克多巴胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品用乙酸铵缓冲液提取,通过聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯(p(MAA-co-EGDMA))柱进行富集净化,用甲醇洗脱,采用HPLC-MS/MS进行测定,梯度洗脱,流动相为甲醇和含0.1%的甲酸水溶液;质谱采集模式为电喷雾正离子多反应监测模式。以克伦特罗-D9为内标,克伦特罗的的线性范围为0.015μg/L~1.00μg/L,相关系数(R2)大于0.99,定量限为0.05μg/kg,3个不同水平的加标平均回收率为88.9%~105.0%,相对标准偏差小于10%。以莱克多巴胺-D3为内标,莱克多巴胺的的线性范围为0.15μg/L~10.0μg/L,相关系数(R2)大于0.99,定量限为0.50μg/kg,3个不同水平的加标平均回收率为89.9%~105.0%,相对标准偏差小于10%。该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好,试剂用量少等特点,符合食品样品中痕量污染物的检测要求。     

HPLC-MS/MS法定量测定方便面中的丙烯酰胺

开发了方便面中的丙烯酰胺的测定方法。试样以C3-丙烯酰胺为内标,经水溶液振荡提取,采用HPLC-MS/MS方法,以多选择反应监测（MRM）模式测定目标化合物。方法的检出限和定量限分别为10、30μg/kg,回收率为71·5%～119·5%,RSD为7·1%～8·1%。本方法定量准确、可靠,适用于测定方便面中的丙烯酰胺。      

LC-MS/MS法测定口含烟中的4种亚硝基氨基酸

建立了液相色谱-四级杆串接质谱(LC-MS/MS)测定口含烟中N-亚硝基肌氨酸(NSAR)、3-(N-甲基亚硝基氨基)丙酸(MNPA)、4-(N-甲基亚硝基氨基)丁酸(MNBA)、亚硝基氮杂环丁烷-2-羧酸(NAzCA)的分析方法.样品经水萃取,硅藻土液液萃取柱净化后浓缩,进LC-MS-MS分析.结果表明:①NSAR、...     

HPLC-MS/MS法测定烟叶中9种B族维生素

为准确测定烟叶样品中水溶性B族维生素的含量(质量分数),通过优化色谱流动相p H、柱温、提取剂及其体积等参数,建立了同时测定烟叶中9种B族维生素的高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)方法,并采用该方法对3个不同产区的烟叶样品进行了测定。结果表明:(1)在线性范围内,9种B族维生素工作曲线的线性关系良好,决定系数(R2)为0.994 6～0.999 9。(2)该方法的回收率为91.00%～108.79%,日内和日间精密度(RSD)为1.25%～9.73%,9种B族维生素的检出限为0.01～0.50 ng/m L。(3)3个产区烟叶中B族维生素含量有一定差异,其中河南襄城县产区烟叶中VB2、VB7、VB9的含量较高,贵州贵阳市产区烟叶中VB3的含量较高。该方法操作简便,精密度较好,灵敏度较高,适用于烟叶中多种B族维生素的同时分析。     

HPLC-MS/MS法测定烟叶中7种植物内源激素

为获得烟草激素的质量分数数据,并分析其在抗性、生长发育等过程中的作用,采用高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)仪建立了同时分析烟叶中吲哚乙酸(IAA)、吲哚丁酸(IBA)、水杨酸(SA)、赤霉素(GA)、茉莉酸(JA)、脱落酸(ABA)和油菜素内酯(BR)等7种植物激素质量分数的方法。采用多离子反应检测模式,获得7种植物激素的特征碎片离子峰,并测定了烟草花叶病毒(TMV)感染的烟叶样品。结果表明:(1)7种植物激素在线性范围内的相关系数(r)为0.998 6～0.999 5,方法的检出限为0.07～3.00μg/L,日内日间相对标准偏差(RSD)为0.44%～9.76%,回收率为77.82%～117.63%;(2)烟草花叶病毒感染极显著(p0.01)地增加了烟叶中SA、IBA、JA、ABA的质量分数,显著(p0.05)增加了烟叶中IAA的质量分数,同时显著(p0.05)降低了烟叶中GA的质量分数;TMV病毒感染对BR的影响不大。该方法具有良好的灵敏度、精密度和回收率,可用于植物相关激素的同时分析。     

HPLC-MS/MS法测定曲霉菌代谢物中黄曲霉毒素及同系物

建立了同时检测曲霉菌代谢物中黄曲霉毒素和同系物的高效液相色谱-线性离子阱质谱测定方法。产黄曲霉毒素B1(AFB1)寄生曲霉(菌株3.124)经PDA固体培养基培养,提取净化后经线性离子阱(QTrap)质量分析器分析(正离子模式,多反应检测),以AFB1二级碎片(MS2)信息和其同系物分子式信息预测代谢物MRM方法,检出3.124代谢物中黄曲霉毒素B2(AFB2)、黄曲霉毒素G1(AFG1)、黄曲霉毒素G2(AFG2)、O-甲基杂色曲霉素(MST)、杂色曲霉素(ST)5种真菌毒素,并用标准品进行了确证。结果表明,AFB2和AFG2在0.5μg/L~40μg/L,其它4种代谢物在0.2μg/L~40μg/L范围内线型关系良好,相关系数均大于0.99。本方法 6种代谢物日内回收率81.3%~92.3%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~6.2%;日间回收率82.1%~91.7%,RSD为3.8%~7.7%。该方法为快速检测霉菌代谢物中的同系物提供新的方法。     

UPC~2-MS/MS测定烟用纸张中偶氮染料释放的芳香胺

为测定烟用纸张中偶氮染料释放的芳香胺,通过优化实验条件,建立了一种测定偶氮染料释放的芳香胺的超高效合相色谱-串联质谱(UPC~2-MS/MS)法。样品经连二亚硫酸钠还原、固相萃取净化、C_(18)色谱柱分离后,在多反应监测模式(MRM)下进行MS/MS分析,采用内标法定量。结果表明:(1)各化合物在20～500 ng/mL范围内线性关系良好(R~20.99),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.16～0.42和0.51～1.52 mg/kg,除2,4-二氨基甲苯和2,4-二氨基苯甲醚外,其余19种芳香胺的回收率为73.5%～95.0%,相对标准偏差(RSD)7.0%。(2)采用该方法对30个实际样品进行检测,仅有2个样品在经连二亚硫酸钠还原后检出了部分芳香胺,检测结果与标准方法(GC-MS)结果吻合。该方法分析速度快,分辨率高,溶剂消耗少,适用于烟用纸张中偶氮染料释放的芳香胺的检测。     

QuEChERS/HPLC-MS法测定食品中的生物碱

采用QuEChERS/HPLC-MS法测定食品中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、可待因、吗啡等五种生物碱,方法简便,准确度符合要求.吗啡、可待因用内标法定量,罂粟碱、那可丁和蒂巴因用外标法定量.经计算,加标回收率满足要求.     

顶空-卡尔费休库仑法测定烟用纸张中水分

本研究建立了顶空-卡尔费休库仑法测定烟用纸张中水分含量的方法,通过优化加热温度、滴定时间、样品形态和样品量等实验条件,以实现烟用纸张中水分含量的快速测定。结果表明,测定烟用纸张水分的最佳条件为：干燥炉温度120 ℃,延迟时间终止模式,滴定时间10 min,试样质量0.06 g。在不同浓度水平下,该方法的回收率为92.20%~103.61%,相对标准偏差为1.12%~4.86%。与烘箱法、卤素法和气相色谱热导检测（GC-TCD）法相比,测定结果接近,符合GB/T 462—2008的相关要求。顶空-卡尔费休库仑法对于水分的萃取更加充分,更能真实反应样品中水分含量。顶空-卡尔费休库仑法简单快速、准确可靠,适用于批量分析烟用纸张中的水分含量。