UPLC-MS/MS法同时测定地沟油中特征组分

应用超高效液相色谱-串联质谱联法(UPLC-MS/MS)建立了地沟油中辣椒碱、二氢辣椒碱、合成辣椒碱和胡椒碱4种特征组分的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液和流动相等的优化,确定以Oasis HLB固相萃取柱、乙腈为淋洗液、水(0.1%甲酸)-乙腈(7∶3,V/V)为流动相做样品预处理。在最优条件下,目标物的回收率均85.5%~108.3%,相对标准偏差(RSDs)在7.8%~10.6%,线性范围均在1~2 000μg/L,各目标物标准品在UPLC-MS/MS系统中有效的线性相关(R2)为0.999以上。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可用于地沟油中辣椒碱等4种特征组分的同时检测。     

UPLC-MS/MS法同时测定保健饮品中的3种雌激素

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定保健饮品中3种雌激素(己烯雌酚、雌二醇和黄体酮)药物残留的方法。样品经乙腈提取,以水/乙腈为流动相,梯度洗脱,经ACQUITYTM BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7 m)色谱柱分离,采用正负离子同时扫描,多反应监测模式进行定性及定量分析。己烯雌酚和黄体酮在0.1~200 mg/L范围内,雌二醇在1~200 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数r0.999,己烯雌酚、雌二醇和黄体酮的方法定量限分别为0.1,1和0.1 mg/L,加标回收率的平均值为73.8%~95.2%,RSD为1.05%~5.27%。该方法灵敏度高、操作简单高效,适用于保健饮品中雌激素的残留量分析。     

UPLC-MS/MS法同时测定白酒中氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯

建立同时快速测定白酒中氨基甲酸甲酯（MC）和氨基甲酸乙酯（EC）含量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法。样品无需前处理,直接进样,经Waters Acquity UPLC HSS T3 C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,乙腈和0.1%甲酸水作为流动相,以0.2 mL/min的流速梯度洗脱,在UPLC-MS/MS多反应监测（MRM）正模式检测条件下,对MC和EC进行分析。结果表明,MC和EC在10～200μg/L浓度范围内,线性关系良好,相关系数R2分别为0.9994和0.9996,两者定量限（LOQ）分别为8.5μg/L和7.6μg/L,MC加标回收率为76.29%～85.73%,RSD为3.8%～5.5%,EC加标回收为87.73%～98.81%,RSD为2.8%～3.0%,该方法高效、准确、稳定、灵敏度高。检验结果发现,不同类型白酒中均未检出MC,EC均有检出且含量存在显著性差异。     

UPLC-MS/MS法同时测定蔬菜中34种农药残留

采用超高液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS)技术建立了同时检测蔬菜中34种农药多残留量的快速检测方法。样品经乙腈提取,浓缩定容后用Qu ECh ERS农残净化管净化,Acquity BEH-C18超高液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件进行优化。结果表明34种农药在10 ng/m L~200 ng/m L范围内线性良好(r≥0.993 6)。在10μg/kg~30μg/kg范围内,平均加标回收率在68.7%~116.8%之间,RSD≤12%。该方法检出限为0.001 mg/kg~0.01 mg/kg,测定结果满足蔬菜样品中多残留农药的检测要求。     

UPLC-MS/MS法同时测定婴幼儿配方奶粉中的壬基酚和双酚A

建立了婴幼儿配方粉中壬基酚和双酚A的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以婴幼儿配方奶粉为研究对象,比较4种有机溶剂对萃取率的影响,最终选定乙酸乙酯-环己烷(体积比1∶1)作为提取溶剂。样品经乙酸乙酯-环己烷提取两次之后,上清液在55℃水浴下氮气吹干后,用甲醇定容,经0.22μm微孔滤膜过滤上机。采用WATERS ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇-0.1%氨水为流动相,梯度洗脱分离后,串联四极杆质谱多反应监测方式检测,采用内标法定量。分析结果表明,在1~500μg/kg的线性范围内,线性关系良好(R~20.99),NP和BPA的检出限均为1μg/kg,两种物质的平均加标回收率均在80%~110%之间,该方法简便、高效、准确,可用于婴幼儿配方粉中壬基酚和双酚A的快速检测。     

QuEChERS/UPLC-MS/MS法同时测定梅花鹿鹿茸中7种镇静剂

采用分散固相萃取的前处理技术,建立了一种UPLC-MS/MS(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry)法同时测定梅花鹿鹿茸中7种镇静剂的检测方法。鹿茸样品以2%氨水乙酸乙酯为提取剂,200 mg C₁₈为净化剂。液相色谱条件:ACQUITY BEH C₁₈柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相A为0.1%甲酸乙腈,B为水,柱温35 ℃;质谱条件:正离子模式(ESI⁺),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,鹿茸中镇静剂含量采用外标法定量。结果表明,7种镇静剂在0.3~100 ng/mL内线性关系良好,决定系数R²均大于0.992,7种镇静剂的LOD(limits of detection)为0.3 μg/kg,LOQ(limit of quantitation)为1 μg/kg,平均加样回收率为82.6%~107.3%,相对标准偏差RSD(relative standard deviation)均小于5%。该方法具有操作简便,净化效果显著,灵敏度高、准确性好、检出限低等优点,可用于梅花鹿鹿茸中7种镇静剂的检测。     

UPLC-MS/MS同时测定红糖中9种雌性激素

建立了红糖中9种雌性激素的超高效液相色谱—串联质谱法测定方法。样品经水溶解后,用乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,以乙腈—2mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,分别在电喷雾离子源正、负离子模式下以多反应监测模式(MRM)扫描检测,外标法定量分析。结果表明:9种化合物在相应的质量浓度范围内线性良好,相关系数R均大于0.99,检出限为0.2～1.0μg/kg,回收率为92.2%～113.2%,相对标准偏差为1.6%～6.8%。该方法快速、简便、灵敏,适合红糖中激素的检测。     

UPLC-MS/MS同时测定保健食品中洛伐他汀及其类似物

建立超高效液相色谱—串联质谱法同时检测保健食品中5种降脂类药物(洛伐他汀、辛伐他汀、美伐他汀、去羟基洛伐他汀、洛伐他汀羟酸钠盐)的方法,样品以甲醇超声提取后,用Waters Acquity HSS T3色谱柱分离,乙腈—0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速为0.3mL/min,电喷雾离子源正负离子同时扫描,多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。结果表明:该条件下5min内可准确地定性定量分析5种化合物,分离度好,检出限为15μg/kg,定量限为50μg/kg,加标回收率为94.6%～105.7%。用此方法检测17批市售降血脂保健食品,其中1批次样品测出洛伐他汀、洛伐他汀羟酸钠盐、去羟基洛伐他汀。该方法简便、快速、灵敏、准确,适合于保健食品中的洛伐他汀及其类似物的快速测定。     

UPLC-MS/MS法同时测定保健品中11种非法添加药物

建立了一种同时检测改善睡眠类、辅助降压类和减肥类保健品中11种非法添加药物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经50%甲醇-水溶液提取,BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式对11种非法添加药物的定量离子和定性离子进行监测。在10 min内完成了阿替洛尔、卡托普利、佐匹克隆、哌唑嗪、褪黑素、文拉法辛、氯美扎酮、酚酞、阿普唑仑、N-单去甲基西布曲明和利血平11种非法添加药物的分离分析。11种非法添加药物在3个添加水平的回收率为78.3%~105%,相对标准偏差小于9.6%(n=6),方法定量限均小于15μg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高,适合改善睡眠类、辅助降压类和减肥类保健品中11种非法添加药物的测定。     

UPLC-MS/MS法同时测定减肥食品中55种非法添加物

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱同时测定减肥类食品中55种非法添加物的分析方法。方法 样品经甲醇超声提取后,采用Agilent Eclipse Plus C₁₈ RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱。在正负离子扫描条件下,采用动态多反应监测模式监测。结果 55种非法添加药物在相应的线性范围内均呈现良好线性关系,相关系数大于0.995,平均回收率75.2%～121.6%,相对标准偏差<12%,各化学药物的检测限在0.02～1.25μg/g。应用该方法对50批样品进行了检测,其中有38批次样品检出托拉塞米、大黄素、西布曲明、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、比沙可啶、麻黄碱、甲基麻黄碱、氢氯噻嗪、氟西汀等非法添加物。结论 该方法简单、快速、灵敏、准确、高效,兼具定性定量检测的优点,可用于食品中减肥类化学药物的高通量检测。     

UPLC-MS/MS法同时测定豆芽中氟喹诺类药物和生长调节剂

目的? 采用GCB、Z-sep+等净化材料改进的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)建立一种能够快速、稳定地同时测定豆芽中多种喹诺酮类以及生长调节剂药物残留的分析方法。 方法 样品粉碎,经甲酸乙腈提取,净化包材料净化后,通过保留时间匹配以及母离子、主要碎片离子的精确质量数进行定性分析、基质标准溶液外标定量的方法进行分析。结果 在优化条件下, 9种参数的保留时间在4.9~8.8 min。质量浓度范围在0.010~0.200μg/mL时, 9种参数的线性关系良好, 其相关系数为0.9149～0.9999之间, 检出限(LOD)达到5.0μg/kg,定量限(LOQ)达到10μg/kg。结论 试验方法操作简单、准确, 可快速定性定量分析豆芽中9种氟喹诺类药物和生长调节剂的残留,对实现豆芽种植过程管控、日常监管、质量保障具有重要意义。     

UPLC-MS/MS法同时测定毕氏海莲子中13个功能成分

利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定毕氏海蓬子(Salicomia bigelovii,SB)中没食子儿茶素、表没食子儿茶素、隐绿原酸、绿原酸、新绿原酸、儿茶素、表儿茶素、异绿原酸-B、芦丁、异槲皮苷、褪黑素、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮苷13个功能成分的含量.样品利用甲醇提取,过0.22 ...     

UPLC-MS/MS法同时快速测定保健食品中7种非法添加药物

目的：建立同时快速测定保健食品中阿伐那非、米罗那非、乌地那非、西地那非、他达拉非、沙格列汀和西布曲明等7种非法添加药物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法：试样前处理采用乙腈为提取溶剂,经超声处理,Waters ACQUITY UPLC?BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,进样量2μL。质谱采用电喷雾离子源,以正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。结果：7种非法添加药物在本方法色谱和质谱条件下8 min内能得到快速分离,在10～500 ng·mL^-1线性关系良好,相关系数R为0.997 1～0.999 2,检出限为0.002 5 mg·kg^-1。结论：本方法前处理过程简单快速,选择性强,灵敏度高,能够快速、准确地同时对保健食品中非法添加的阿伐那非、米罗那非、乌地那非、西地那非、他达拉非、沙格列汀和西布曲明进行定性及定量测定。     

UPLC-MS/MS法同时测定牛奶中青霉素G及青霉噻唑酸

利用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中的青霉素G和青霉噻唑酸。样品经乙腈沉淀蛋白,上清液氮气吹干后,用水溶解,加入正己烷萃取除去脂肪;提取液经ACQUITYUPLCBEHC18柱分离,乙腈-1mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液洗脱。青霉素G和青霉噻唑酸的检出限分别为1、2μg/kg,定量限分别为5、10μg/kg。在10～100ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,牛奶中的加标回收率在92%～103%,精密度(RSD,n=3)范围在2%～4%。     

UPLC-MS/MS法快速测定乳酸菌发酵食品中的苯乳酸

建立一种超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定发酵食品中苯乳酸的方法,并利用此方法对45种乳酸菌发酵食品中苯乳酸的含量进行测定.样品经甲醇提取,采用UPLC-MS/MS法,...     

UPLC-MS/MS同时测定肉汤中5种罂粟壳 生物碱

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定肉汤中5种罂粟壳生物碱含量的方法。肉汤样品用0.1 mol/L盐酸提取,经Pro Elut PXC固相萃取柱富集净化后,5%氨水-甲醇溶液洗脱。采用Thermo Hypersil Gold色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.9μm)分离,ESI正离子扫描,多反应监测模式采集测定。3个浓度添加水平的回收率在71.8%~112.5%之间,相对标准偏差(RSD)为4.1%~11.0%(n=6)。吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁的检出限分别为1.2、0.8、0.4、0.05、0.04μg/kg。本方法可用于同时检测肉汤中5种罂粟壳生物碱。     

SPE-LC/MS/MS法同时测定烟叶中5种新烟碱类杀虫剂残留

通过比较硅胶柱、石墨化碳柱、C18柱和聚合物柱对分析物的保留能力,建立了20％甲醇水溶液超声萃取、Pesticarb石墨化碳柱固相萃取、LC-MS/MS同时测定烟叶中5种新烟碱类杀虫剂“烯啶虫胺”、“噻虫嗪”、“吡虫啉”、“啶虫咪”和“噻虫啉”残留的方法.结果表明,方法的检测限为0.005～0.009 μg/mL,平均回收率为80％～92％,RSD为2.50％ ～ 4.08％.该方法适用于烟叶中这5种新烟碱类杀虫剂残留的快速检测.     

UPLC-MS/MS法同时检测水产品中喹诺酮类药物残留

利用UPLC-MS/MS技术建立一种同时检测水产品中喹诺酮类药物残留的分析方法.对样品进行前处理及分离条件的优化,样品经柠檬酸磷酸盐缓冲液(Mcllvaine)超声提取,采用固相萃取(SPE)方法净化提取液,并对目标物质进行富集,用UPLC-MS/MS法检测.结果表明:依诺沙星、奥索利酸、培氟沙星、帕珠沙星、氟罗沙星含量在3～300 μg/kg 范围,萘啶酸、氟甲喹含量在0.5～50 μg/kg 范围,其余13种喹诺酮类化合物含量在1～100μg/kg范围均具有良好的线性关系,相关系数0.9981～0.9999,定量限(LOQ)0.34～8.13 μg/kg.药物含量在5～150μg/kg范围,除氟甲喹、萘啶酸外,其它喹诺酮的回收率均在63.6%～92.8%之间,相对标准偏差1.51%～11.32%.该方法可满足水产品中喹诺酮类药物多残留检测的要求.     

UPLC-MS/MS法同时测定动物源性食品中37种兽药残留

建立了QuEChERS净化结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法同时测定动物源性食品中37种兽药残留量的分析方法。样品经1%甲酸/乙腈沉淀蛋白提取,N-丙基乙二胺（PSA）、C₁₈吸附剂、NH₂吸附剂净化后;然后,通过Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈（1.7 μm,2.1 mm×100 mm）色谱柱分离,采用0.1%甲酸/水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱;电喷雾正离子模式电离,采用多反应监测模式（MRM）检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,37种目标物在1.0~200 μg/L范围内线性相关系数（r）均在0.9980以上。在3个不同浓度添加水平下,样品回收率在70.1%~97.7%之间,方法RSD为0.9%~5.6%,定量限（S/N≥10）为0.01~0.54 μg/kg。采用本方法对农贸市场购买的152批动物源性食品样品进行检测,3批罗非鱼均检出磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶,其余样品均未检出。该方法操作简便、快速,具有良好的精密度、准确度和定量限,适用于动物性食品中硝基咪唑类及其代谢物和磺胺类的快速检测。     

UPLC-MS/MS法同时测定动物源性食品中8种多肽类抗生素

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源性食品中8种多肽类抗生素残留量分析方法。试样经甲醇-水-甲酸(40∶60∶0.1,v/v/v)提取,固相萃取法净化后,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,经C18色谱柱分离后,在正离子扫描模式下,采用选择反应监测(SRM),外标法定量。结果表明,8种多肽抗生素方法检出限为0.1~10μg/kg,去甲万古霉素和万古霉素在20~1000μg/L范围内,多粘菌素B和E在40~1000μg/L范围内,杆菌肽A在10~1000μg/L范围内,杆菌肽B在6~614μg/L范围内,维吉尼霉素M1和S1在1~100μg/L范围内,线性关系良好,相关系数r0.999,加标回收率为61.0%~99.6%,RSD为1.2%~9.8%。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,可满足动物源性食品中多肽类抗生素残留的同时测定。