HPLC-ICP-MS法测定纺织品中4种有机锡化合物的含量

建立了ICP-MS测定纺织品中4种有机锡化合物的快速有效检测方法。样品经提取后,在最佳仪器条件下筛查纺织品中有机锡化合物。结果显示:该法具有良好线性(r~20.999);方法的检出限2.0μg/kg;加标回收率在72.9%~87.8%;相对标准偏差在7.63%以内。可见,该方法准确、可靠,适用于快速筛查生态纺织品中4种有机锡化合物的日常检测。     

HPLC-ICP-MS法测定纺织品中五种有机锡化合物

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定纺织品中五种有机锡的方法。采用ZORBAX C18分析柱,在流动相为V(乙腈)∶V(水)∶V(乙酸)=65∶23∶12的混合溶液中加入0.15%三乙胺作为离子对试剂,pH=3.0条件下,可以很好地分离三甲基氯化锡(TMT)、二苯基氯化锡(DPT)、二丁基氯化锡(DBT)、三丁基氯化锡(TBT)、三苯基氯化锡(TPhT)。该方法简便、快速、灵敏度高,25μL进样量时,TMT、DPT、DBT、TBT、TPhT的检出限分别为0.15μg/L、0.47μg/L、0.72μg/L、0.58μg/L和0.28μg/L;在2μg/L和20μg/L两个加标水平下,加标回收率为87.5%～98.2%和88.4%～103.7%,方法精密度优于5.2%,可以满足测定要求。采用该方法测定棉织品、羊毛制品和涤纶制品中的五种有机锡,分析结果令人满意。     

MP-AES法测定皮革和纺织品中可萃取重金属含量

采用微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)测定皮革和纺织品中9种可萃取重金属的含量。样品经过人工酸性汗液萃取,MP-AES测定其As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb、Sb的可萃取含量。结果表明:方法检出限在0.004～0.330mg/kg之间,加标回收率在89%～108%之间,相对标准偏差小于1.5%。该方法操作简便,可实现多种元素同时测定,检出限低、线性范围宽并具有良好的准确度和精密度,与ICP-OES法具有极佳的吻合性,适用于皮革和纺织品中可萃取重金属含量的检测。     

ICP-MS法测定皮革和纺织品中可萃取重金属含量

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定皮革和纺织品中10种可萃取重金属元素As、Cd、Cr、Co、Cu、Ni、Sb、Pb、Hg、Zn的含量。各元素的线性相关系数均≥0.999,方法检出限为:0.0015~0.85 mg/kg;同时进行加标回收实验,不同浓度的加标回收率均在88.0%~107%之间。精密度为1.73%~5.27%;可以满足测定的要求。     

HPLC-ICP-MS法测定包装饮用水中溴酸盐含量

应用高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定80个包装饮用水中溴酸盐的含量,分析了方法的检出限、准确度和精密度。结果表明,HPLC-ICP-MS法具有良好的准确度和精密度,且检出限低、灵敏度高、分析速度快,适用于包装饮用水中溴酸盐的常规检测。     

LC-ESI-MS法测定纺织品中HBCD含量

采用高效液相色谱串联电喷雾质谱法(LC-ESI-MS)测定纺织品中六溴环十二烷(HBCD)的含量。样品经二氯甲烷索氏提取和浓硫酸净化后,浓缩的残留物用乙腈定容,以甲醇、乙腈和乙酸铵为流动相,经反相色谱柱分离后,用电喷雾质谱在选择离子模式下(SIM)检测α,β和γ-HBCD异构体。定量离子为m/z641,定性离子为m/z637,639,643和645。α,β和γ-HBCD的定量限(S/N=10)为1.0,0.5和1.0 mg/kg,回收率在75.7%～119%,RSD值在2.35%～8.05%。     

高氯酸法测定纺织品中淀粉含量

采用高氯酸法测定纺织品中的淀粉含量。对测试工作参数进行了选择试验，并进行了该方法的精密度和准确度试验，建立了高氯酸测定纺织品中淀粉含量的方法。试验发现，高氯酸法在淀粉含量为2．016～42．336mg/L范围内有很好的线性关系，其最低检测限为0．2％淀粉含量（2mg／g）。     

ICP-MS法测定纺织品中可萃取重金属

建立了纺织品中9种可迁移重金属元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法。优化了萃取条件和ICP-MS工作参数。以Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi作为内标,采用插值法进行校正。9种可迁移重金属元素的检出限为0.56~3.45μg/kg,各元素测定的RSD(n=6)为2.6%~11.0%。     

HPLC法测定纺织品中可萃取六价铬

建立了柱前衍生高效液相色谱测定纺织品中可萃取六价铬的方法.用二苯基碳酰二肼与纺织品水萃取液中的六价铬在酸性条件下进行衍生反应,以甲醇和10 mmol/L H3PO4水溶液为流动相,ZORBAX SB-C18柱分离,采用高效液相色谱于540nm波长处对衍生物进行检测.该方法可有效消除颜色的干扰,且精确、可靠、快速、重现性好、灵敏度高,在0 ～ 1.2 mg/kg织物的范围内,线性相关系数r=0.99982,检测限达0.02 mg/kg织物.     

IC-ICP-MS法测定纺织品中可萃取六价铬

以酸性汗液提取,采用离子色谱(IC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立了快速测定纺织品中可萃取痕量六价铬的分析方法。待测样品经恒温水浴振荡提取后,采用离子色谱分离,再用电感耦合等离子体质谱法测定。选择了75 mmol/L硝酸铵溶液为流动相,用IonPac AS7色谱柱分离,并优化了质谱测试条件。结果表明,该方法的线性方程为y=261 898x+130.2,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.005μg/L。纯棉、腈纶、涤纶和涤棉混纺四种基质中六价铬的加标回收率在83.2%~93.6%之间,相对标准偏差为1.46%~2.56%。该方法具有操作简单、灵敏度高、重复性好,适用于纺织品中可萃取六价铬的测定。     

HPLC-ICP-MS法测定香菇及培养料中不同形态砷的含量

采用高效液相色谱（HPLC）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用测定香菇及香菇培养料中亚砷酸盐As（Ⅲ）、砷酸盐As（Ⅴ）、一甲基砷酸盐（MMA）、二甲基砷酸盐（DMA）和砷甜菜碱（As B）等5种砷元素化合物。样品经70℃超声萃取,阴离子色谱柱分离,ICP-MS检测,5种不同形态的砷分离效果良好,线性范围0¹00.0 ng/m L,相关系数在0.9999以上,加标回收率81.0%¹08.9%之间,相对偏差1.6%⁶.3%（n=6）。用实际样品检测,培养料中的砷元素主要以As（V）的形式存在,其含量与栽培时间关系不大。鲜香菇和干香菇中则含有较多的As（Ⅲ）、As（Ⅴ）和As B,虽然总砷结果符合国标限量要求,但高毒的无机砷占大多数。      

HPLC-ICP-MS法测定食品中六价铬的研究

建立了一种采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（HPLC-ICP-MS）测定食品中六价铬含量的方法,样品经氢氧化钠溶液超声振荡提取,提取液经HPLC分离,用ICPMS对六价铬进行检测。试验结果表明：添加水平为0.04~2.00mg/kg时,回收率为80.1%~105.6%,相对标准偏差（RSD）小于7.22%,该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适合于食品中六价铬的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定生态纺织品中可萃取重金属的含量

采用人工酸性汗液进行样品预处理,应用电感耦合等离子体发射光谱法测定生态纺织品中可萃取重金属Pb、Cd、Hg、As、Cr、Co、Ni、Cu和Sb等元素的含量.研究了共存元素对被测元素的影响,选择了适合的分析谱线及工作参数;同时进行了方法检测限、精密度和准确度试验.该方法相对标准偏差小于5%,元素的回收率为91.4%～108.6%,能简单、快速、准确、可靠测定生态纺织品中的可萃取重金属含量.     

原子荧光法测定羊毛纺织品中汞的含量

介绍了利用原子荧光法对金属汞残留物检测的方法 ,并对部分羊毛纤维及织物中重金属汞的残留量进行了测定。实验结果表明 ,所测羊毛试样之原毛中汞残留量并不超标 ,说明羊毛在前原生期未被污染 ;而所测精纺羊毛色布中汞残留量超过规定限量的 5倍 ,可以认为染化料是汞污染的主要来源。     

HPLC-ICP-MS法测定牛肝菌中汞的形态

建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定牛肝菌中的无机汞、甲基汞、乙基汞形态的分析方法。采用微波萃取技术对样品进行前处理,并对液相色谱和电感耦合等离子体质谱的参数进行优化,结果表明:在优化条件试验下,3种汞化合物在1μg/L～20 0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限在0.005 mg/kg～0.008 mg/kg之间,加标回收率在72%～93%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于7%。该方法前处理简单、检出限低、准确度高、耗时短,适用于牛肝菌中不同形态汞的筛查和测定。     

GC-MS法测定纺织品中硝基苯胺类化合物的迁移量

建立了GC-MS法测定纺织品中10种硝基苯胺类化合物迁移量的方法.采用四氢呋喃为提取剂,通过超声萃取,超声时间60 min,超声萃取温度60℃,超声功率350 W,以外标法进行定量.结果表明:10种成分能够得到有效分离,在0.5～20.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均在0.9986以上,检出限...     

HPLC-ICP-MS法测定水产动物及其制品中5种砷形态的含量

建立了高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用法测定水产动物及其制品中的砷酸根[As(Ⅴ)]、亚砷酸根[As(Ⅲ)]、砷甜菜碱AsB、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)5种形态的砷。用0.15 mol/L的硝酸水溶液作为提取液,样品在80℃下微波消解30min,上清液供HPLC-ICP-MS进行分析。5种砷形态采用Hanmilton PRXX100(250mm×4.1mm,10μm)阴离子色谱柱分离,经ICPMS检测。比较了不同的洗脱方式对5种砷形态的分离效果,研究了色谱条件对砷形态的分离度的影响并进行优化。通过加标回收试验考察了方法准确度,在3个加标水平上各形态的回收率为87.8%~97.5%,试验测定得出相对标准偏差(n=6)均5%,5种砷形态在0~100μg/L时呈现良好的线性,方法检出限为0.002~0.010 mg/kg。结果显示,该方法提取简单、灵敏度高、重现性好,可用于水产动物及其制品中砷形态的检测。     

SI-HG-AFS法测定纺织品中砷和汞含量

采用L-半胱氨酸作预还原剂,对仪器、L-半胱氨酸和硼氢化钠浓度和载流酸度等工作条件进行优化,建立了顺序注射-氢化物原子荧光法(SI-HG-AFS)同时测定纺织品中可萃取砷和汞的方法.砷和汞的检出限为0.022μg/L和0.009μg/L,定量限为1.5μg/kg和0.59μg/kg,回收率为94.5%～104.6%,相对标准偏差为0.66%～1.96%(n=11).本法与国际法的测定结果无显著差异.     

气相色谱-质谱法测定纺织品中可萃取铬

采用气相色谱-质谱法测定纺织品中的可萃取铬。纺织品萃取液用亚硫酸钠还原,然后与三氟乙酰丙酮反应生成具有可挥发性和热稳定性的三氟乙酰丙酮铬(Ⅲ)螯合物,以选择离子模式(SIM)进行测定。该方法的选择性好、灵敏度高,相关系数R=0.9950,回收率为92.5%~100.3%,测定低限为0.04mg/kg(织物)。     

ICP-MS法测定纺织品可萃取重金属含量不确定度分析

采用ICP-MS法测试了纺织品中9种可萃取重金属含量,对试验过程中引入的不确定度,进行了分析和计算,并合成不确定度,给出了扩展不确定度。结果表明,对测试方法影响较大的不确定度分量是标准工作曲线配制,而天平称量产生的不确定度影响最小。