双酚F及其环氧树脂的合成与性能研究

以苯酚、甲醛为原料,草酸催化合成双酚F,未经提纯的双酚F直接制备双酚F环氧树脂,并考察了合成的双酚F环氧树脂的力学性能.在双酚F合成阶段:n(苯酚)/n(甲醛)=10/1,n(甲醛)/n(草酸)=25/1,70℃,反应4h,得到的双酚F收率和选择性达80%以上;在树脂合成阶段:n(NaOH)/n(BPF)=2,70℃,醚化反应5h,闭环反应3h,制得的环氧树脂的环氧值达到0.59,黏度3.5 Pa·s,树脂固化物具有优异的性能.     

双酚F及其环氧树脂的合成与性能研究

以苯酚、甲醛为原料,草酸催化合成双酚F,未经提纯的双酚F直接制备双酚F环氧树脂,并考察了合成的双酚F环氧树脂的力学性能.在双酚F合成阶段:n(苯酚)/n(甲醛)=10/1,n(甲醛)/n(草酸)=25/1,70℃,反应4h,得到的双酚F收率和选择性达80%以上;在树脂合成阶段:n(NaOH)/n(BPF)=2,70℃,醚化反应5h,闭环反应3h,制得的环氧树脂的环氧值达到0.59,粘度3.5Pa·s,树脂固化物具有优异的性能.     

双酚A型二醚二酐的合成及对环氧树脂固化的影响

以4-氯代邻苯二甲酸酐(4-CPA)和双酚A为主要原料,经缩合、水解、酸化、脱水,合成了双酚A型二醚二酐(BPADA),并用核磁共振氢谱和红外光谱对产物的结构进行了表征。利用差示扫描量热分析和动态力学分析方法研究了BPADA作为E-51环氧树脂的固化剂并与邻苯二甲酸酐(PA)进行了比较,考察了2种固化体系所得产物的力学性能。结果表明,采用四步法成功合成出了BPADA,2种体系的固化反应活化能和反应级数相近,但BPADA体系活化能稍高于PA体系,且PA体系具有更高的反应速率。BPADA体系固化物的Tg比PA体系提高了40℃。相比PA体系,BPADA体系的冲击强度提高了35%,而弯曲性能略有下降,E-51/BPADA固化体系的冲击断面呈典型的韧性断裂,而E-51/PA固化体系呈典型的脆性断裂。     

碳纤维三维编织复合材料的结构对拉伸和弯曲性能的影响

研究了碳纤维四步法三维四向、三维五向编织结构复合材料的拉伸和弯曲性能,以及结构参数-编织角的变化对其拉伸和弯曲性能的影响,并与层合复合材料作了对比性研究.结果表明,三维编织复合材料具有良好的力学性能,其拉伸强度可达810MPa、拉伸模量可达95.6GPa,弯曲强度可达829.03MPa、弯曲模量可达67.5GPa.同时,编织角和编织结构对复合材料性能有较大的影响.随着编织角的增大,复合材料的拉伸、弯曲强度和模量均减小;三维五向结构的拉伸、弯曲强度和模量均高于四向结构;在纤维体积含量相近的情况下,通过对编织角的设计,可以设计三维编织复合材料的性能.     

硅含量对C/C-SiC复合材料性能的影响

以炭布、环氧树脂和硅粉为原料,采用温压-原位反应法制备了炭纤维增强的碳化硅复合材料(2D C/C-SiC),考察了硅粉含量对材料结构和性能的影响.实验结果表明:随着硅粉含量的增加, 材料的密度和石墨化度呈明显增加的趋势,材料的相对密度却逐渐减小,材料的弯曲强度呈现下降的趋势,但对剪切强度影响不大.在2100℃硅化处理后,材料的石墨化度由未添加硅时的21.7%增大为添加35%(质量分数,下同)时的45.2%,添加的硅与炭纤维和树脂炭反应后形成了SiC,沿炭纤维分布,材料中均不再含有自由的硅单质;当硅含量达到30%以上时,在纤维周围还有一些富碳的SiC颗粒存在.     

有机硅改性双酚F环氧树脂的性能

合成了脂肪族二官能度端环氧基聚二甲基硅氧烷、含酚羟基烷氧基硅烷及3,3′,3″-三羟基苯氧基硅烷三缩水甘油醚,研究了有机硅对环氧树脂力学性能的影响,并用TMA及化学分析方法研究了改性固化物的热性能和树脂/玻璃纤维复合材料的耐酸性。研究结果表明,3,3′,3″-三羟基苯氧基硅烷三缩水甘油醚可使环氧树脂的拉伸强度、弯曲强度分别提高10.4%及53.6%,线胀系数降低18.8%,抗开裂指数提高52.2%,同时保持固化物较高的玻璃化温度,提高耐酸性,是一种理想的环氧树脂新型改性剂。     

热水老化对聚碳酸酯结构和性能的影响

利用拉伸试验、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、差示扫描量热法(DSC)和扫描电子显微镜(SEM),分析了PC在80℃水浴中人工老化800 h过程中的老化行为。结果表明,在热条件下,水有利于PC的水解,在热、水环境中,PC老化主要由水解引起;DSC分析显示,过渡区有两个明显的吸热峰,随着老化的进程,FTIR吸收峰变化;SEM及力学测试都表明,PC在热水老化后脆性提高。     

返回料添加比例对K44合金热疲劳性能的影响

研究了返回料添加比例对新型抗热腐蚀高温合金K44热疲劳性能的影响.结果表明:新料和返回料合金试样V型缺口尖端主裂纹扩展长度与热循环次数之间遵循L=bNa规律.新料合金热疲劳裂纹萌生和扩展速率最低,随着合金中返回料比例的增大,热疲劳裂纹萌生速率和扩展速率也增大.热疲劳裂纹萌生于V型缺口尖端附近区域,沿枝晶间、晶界和开裂的碳化物扩展,主裂纹扩展以裂纹尖端连续开裂的形式进行.返回料合金由于氮含量增加导致共晶和夹杂物增多,碳化物聚集块化,加速了热疲劳裂纹的萌生与扩展.合金经热疲劳实验后,裂纹两侧产生氧化带和γ'相贫化带.     

纺织品中邻甲苯胺异构体的色谱鉴别

本文针对纺织品禁用偶氮染料检验中常检出的邻甲苯胺及其异构体,结合气相色谱-质谱联用（GC—MS）和高效液相色谱一二极管阵列检测器（HPLC／DAD）,摸索了以气相色谱-质谱进行初期定性筛选、以高效液相色谱进行确证和定量的芳香胺异构体检测方法,避免了检验中其异构体造成的假阳性检出。本方法在2μg／mL-100μg／mL浓度范围内线性关系良好,线性相关系数可达到O．9999;回收率为51％~62％。     

食品包装塑料中双酚F和双酚S迁移量测定的优化及分析

目的 优化液相色谱串联质谱测定塑料制品中双酚F和双酚S迁移量的方法。方法 通过色谱条件及质谱条件的优化,迁移实验所得食品模拟物经C18柱分离、甲醇-氨水洗脱、多反应模式监测、外标法定量。结果 优化条件下,双酚F和双酚S线性关系良好,水基模拟物的检出限为4μg/L和0.2μg/L、定量限为10μg/L和0.5μg/L,油基模拟物的检出限为20μg/kg和1μg/kg、定量限为50μg/kg和2.5μg/kg,回收率为89.2%～105.5%,RSD值为1.42%～6.18%。结论 该法准确、灵敏,适用于食品包装塑料双酚F和双酚S迁移量的测定。     

返回料比例对镍基高温合金K465组织和性能的影响

研究了返回料应用对K465合金成分、组织和主要力学性能的影响.结果表明,返回料合金成分与新料合金相似.返回料的加入对合金中γ′相没有明显影响;随返回料加入比例的增高,合金中显微疏松逐渐加重,100%返回料合金疏松明显多于新料合金;当返回料比例在80%以内时,合金中碳化物主要呈骨架状;而100%返回料合金中碳化物呈颗粒状,但碳化物形态可能主要受凝固工艺条件影响.当返回料比例不超过80%时,返回料的加入对合金的高温持久性能和室温拉伸强度没有明显影响,但室温延伸率有所下降;100%返回料合金的力学性能明显下降,其高温持久寿命和室温延伸率已不能满足技术条件要求.     

Computations of the Energetics of C60F36 Isomers

Three isomers of C₆₀F₃₆ are known from experiment (C₃, T, and C₁ symmetry). However, computations do not agree on their relative stabilities. In order to clarify the situation, DFT computations are carried out with different basis sets and several functionals. While lower level computations yield the C₃ isomer as the most stable, higher computational treatments consistently point out the T isomer as the lowest potential-energy species.     

阻燃剂对双酚A型环氧树脂阻燃和粘接性能的影响

以有机磷系阻燃剂NP1060-A、有机氮系阻燃剂YK-04、有机卤素阻燃剂四溴双酚A等3种阻燃剂分别作为双酚A型环氧树脂的阻燃剂,研究其对双酚A型环氧树脂阻燃性能和粘接性能的影响。结果表明,随着阻燃剂添加量的增加,双酚A型环氧树脂氧指数总体上呈升高趋势,初始分解温度向低温方向移动,800℃下的成炭率增加,粘接强度呈下降趋势。与其它两种阻燃剂相比,有机磷系阻燃剂NP1060-A具有最佳的阻燃性能和粘接性能,其适宜的添加量为40%,制得的双酚A型环氧树脂阻燃氧指数为32.5%,粘接强度为13.4 MPa,800℃残炭率为11.64%。     

Two Isomers of C60F48: Computed Inter-isomeric Equilibrium

C₆₀F₄₈ has been known to exist in two isomeric forms of D₃ and S₆ symmetries. However, the quantum-chemical calculations have not agreed on their stability order though a near-isoenergetic picture is otherwise always encountered. In order to clarify the situation, the entropy effects are evaluated for synthetic temperatures of about 500K. The entropy evaluations suggest that the D₃ isomer should be more stable in the potential energy by 2.05-2.55 kcal/mol (to which term the ab initio data are closer than the semiempirical ones).     

加速溶剂萃取-GC-MS/MS法测定食品接触材料中双酚A、双酚F及其衍生物的残留量

建立了加速溶剂萃取-气相相色谱-串联质谱法测定食品接触材料(婴儿奶瓶)中双酚A、双酚F及其衍生物残留量的分析方法。样品用二氯甲烷作提取剂,用加速溶剂萃取仪进行了提取,经乙酸酐衍生化,用气相色谱-串联质谱仪进行了定性、定量分析。结果表明:BPA,BPF,BADGE,BFDG 4种化合物的回收率范围在78.9%～101.1%之间,相对标准偏差小于10%,线性关系良好,方法的检出限分别为0.2,0.1,5,5 ng/g,该方法简便、快速、灵敏度高、重复性好。