高松装密度的大颗粒氧化钇球形粉体制备

采用碳酸钠或碳酸氢钠作为沉淀剂,在室温(5～35℃)下沉淀氯化钇料液,随后经煅烧制备出氧化钇粉体。采用激光粒度仪、扫描电镜和霍尔流速计(漏斗法)表征粉体,研究了沉淀剂种类、沉淀剂/氯化钇摩尔比及聚合物分散剂(PVA)对形成的氧化钇粉体的表面形貌、粒度分布、松装密度的影响,确定了最佳的工艺条件：以碳酸钠作为沉淀剂,Na₂CO₃/YCl₃摩尔比≤1.5,聚合物分散剂(PVA)的质量分数为0.001%～0.01%。在上述条件下获得的氧化钇粉末的粒度大且分布较窄,D₅₀为20～100μm,(D₉₀-D₁₀)/(2D₅₀)<0.5,松装密度为1.0～1.2 g/cm³,球形度良好,具有较好的分散性和流动性。本工艺简单易控,易于工业化生产,成本低,无污染。     

纳米氧化钇制备工艺研究

以纯氧化钇为原料,选用碳酸氢铵、草酸、草酸铵作为沉淀剂,控制进料和反应工艺,经沉淀过滤干燥后转移至820℃马弗炉中灼烧4 h,得到氧化钇粉体,并对其粒径、比表面积及扫描电镜等进行测试。结果表明：采用碳酸氢铵制备得到的氧化钇粉体的D₅₀粒径为1.256μm,比表面积为36.252 8 m²/g,氯的质量分数为68 mg/kg;具有较小的粒度及较大的比表面积,且粉末颗粒均匀,粉体符合预期纳米级别材料的要求。本方法的提出为纳米氧化钇的制备工艺提供了一条低成本、操作简便、高效率、无污染的途径。     

碳酸钇沉淀及其氟化合成微米级氟氧化钇的研究

用碳酸氢铵作为沉淀剂制备碳酸钇,用氢氟酸对碳酸钇进行氟化,F-与Y3+摩尔比为1∶1,前驱体为碳酸钇、氟碳酸钇和氟化钇的混合物,前驱体经600℃灼烧,合成了氟氧化钇(YOF)。用XRD和激光粒度仪对YOF晶相和粒度进行了表征,研究了氟化温度、沉淀温度、碳酸氢铵加入速度、氯化钇浓度、碳酸氢铵浓度对YOF粒径的影响,选取了最优反应条件,成功制备了中心粒径为1.72μm的菱形相YOF粉体。     

碳酸氢铵沉淀法制备大颗粒球形氧化钇的研究

采用碳酸氢铵沉淀法制备球形大颗粒氧化钇粉体,粉体用激光粒度仪、SEM和BET分析方法进行表征,研究了反应温度、料液浓度、陈化时间、灼烧温度对氧化钇形貌、粒度、比表面积的影响。最佳的工艺条件为:沉淀反应温度93℃、料液浓度40 g/L、陈化时间28 h、灼烧温度1400℃,在此条件下制备出氧化钇,中心粒径D50为61.54μm,形貌为针状晶体组成的球形。     

碱式碳酸钇焙烧制备纳米Y2O3的工艺及动力学研究

针对液相沉淀法制备纳米Y₂O₃粉体工艺的焙烧过程中粉体易团聚问题,以碳酸钠和碳酸氢钠混合沉淀剂沉淀获得的纳米碱式碳酸钇为对象,系统研究了其焙烧条件对Y₂O₃形貌和粒度的影响以及动力学行为。研究表明：在煅烧温度860℃、升温速率5.375℃/min、焙烧时间1 h的条件下,得到D₅₀=0.050μm,(D₉₀―D₁₀)/(2D₅₀)=0.98,分散性良好的纳米Y₂O₃,其形貌与前驱体碱式碳酸钇相似。碱式碳酸钇前驱体(Y(OH)CO₃·H₂O)焙烧制备纳米Y₂O₃粉体的热分解过程分为两个阶段：第一阶段,Y(OH)CO₃·H₂O分解生成Y(OH)CO₃,该反应过程的表观活化能E为90.23 kJ/mol,指前因子A为7.46...     

室温球磨固相化学反应法制备纳米氧化钇

以草酸为配体,在机械力作用下,与硝酸钇进行室温固相化学反应,制得草酸钇前驱体,然后进行DTA-TG分析,确定前驱体的热分解温度,在热分解温度下保温两小时后制得纳米氧化钇粉体,用XRD物相分析、SEM、紫外光谱对粉体进行形貌观测和表征。结果表明获得的粉体粒度分布均匀,达到纳米尺寸,并对紫外光有较强的散射和反射作用,对紫外线屏蔽效率高。     

EDTA-氨联合络合法制备纳米86.2W-13.1Fe-0.7Ni复合粉体

以硝酸镍、硝酸亚铁和偏钨酸铵为原料,氨水和EDTA为络合剂,SDS为表面活性剂,采用络合沉淀法制备WO₃-Fe₂O₃-NiO前驱体,再经800 ℃、60 min氢气还原得到纳米86.2W-13.1Fe-0.7Ni复合粉体.研究反应pH值和反应时间对前驱体粉末组成、形貌及粒度的影响.结果表明:pH=8.0、水浴时间为60 min时,可获得成分稳定、平均粒度为1.16 μm的近球形微团聚WO₃-Fe₂O₃-NiO前驱体.还原后的86.2W-13.1Fe-0.7Ni复合粉体,具有椭球状的颗粒形貌,粒度为80~100 nm,物相由W和Fe₃Ni₂两相构成.      

撞击流-活性炭吸附法制备氧化钇超细粉体

以Y( NO3)3·6H2O和碳酸氢铵为原料,在撞击流反应器中制备碳酸钇,经焙烧得到超细氧化钇粉体.考察了分散剂加入量、反应物摩尔比n( NH4HCO3)/n(Y(NO3)3)、活性碳用量、反应温度、反应时间、搅拌速度以及碳酸钇的焙烧温度和焙烧时间等因素对Y2O3粒径的影响,并用WJL激光粒度仪、TG、XRD和SEM等表征手段对产品进行表征,从而获得制备超细氧化钇的优化工艺条件为:PEG4000的质量为硝酸钇的3％,活性炭用量为0.025 mol·L-1,反应物摩尔比n( NH4HCO3):n(Y( NO3)3)为8:1,反应温度50℃,反应40 min,螺旋桨转速1000 r·min-1,800℃下焙烧1.5h,在此条件下制得球形氧化钇超细粉体,表观粒径小于0.5μm.     

碳酸氢铵沉淀法制备超细Y_2O_3反应条件对粒度的影响

用共沉淀法制备超细Y2O3,研究了料液浓度、复合分散剂和体系反应温度对粒度的影响。在硝酸钇溶液中,加入PVA和SDBS分散剂,以NH4HCO3为沉淀剂,得到碳酸钇前驱体,过滤,120℃干燥,在700℃灼烧3h,制备出了分散性好、平均体积粒径为97.5nm的超细Y2O3粉体;得到了在硝酸体系中制备超细Y2O3的最佳工艺条件:硝酸钇的浓度为0.3mol/L,复合分散剂加入量3%,体系反应温度50℃~60℃。     

（Y,Eu）2O3红生粉的粒度和形貌控制研究

以草酸共沉淀法制备（Y,Eu）₂O₃为红生粉,对比六种沉淀方式对红生粉形貌的影响,其中在沉淀过程中添加氨水并用双加料的方式可制备出形貌上优于红生粉商品,其粒度分布呈正态分布;通过调节草酸过量系数、沉淀过程中添加氨水的量、合成温度及草酸浓度等沉淀条件可控制红生D₅₀的变化。      

陶瓷用原料超细氧化钇的制备工艺

采用氯化钇溶液为原料,草酸/草酸铵为复合沉淀剂,采用共沉方式,得到氧化钇的前驱体,经灼烧后制得Y2O3粉末。研究了复合沉淀剂的组成、料液浓度、反应温度、加料速度等对沉淀颗粒大小的影响。结果表明,在选定条件下,采用草酸/草酸盐为复合沉淀剂能够制备出D50小于1.0μm的超细氧化钇粉末,可用于高性能稀土复合钇锆陶瓷的原料。     

前驱体对氧化镧粉体形貌结构的影响

研究不同前驱体对氧化稀土的影响,以碳酸氢钠、碳酸氢铵、草酸为沉淀剂,氯化镧为镧源,制备了相应的前驱体,并焙烧获得了氧化镧.以TG、XRD、FT-IR、粒度分析、SEM和ICP为分析表征手段,探究前驱体对氧化镧形貌结构的影响.结果表明:前驱体焙烧时,均存在3个失重阶段,分别对应水(结晶水和吸附水)的脱离,部分CO2的脱离...     

阳离子膜电解法制备氧化钕的研究及表征

提出了一种新颖的阳离子膜电解制备氧化钕的方法。以氯化钕溶液为原料,首先经过电解转化沉淀析出氢氧化钕,再经煅烧获得氧化钕。循环伏安测试和热力学分析结果表明,氯化钕溶液电解制备氢氧化钕过程是电解脱酸和氢氧化钕沉淀析出的耦合过程,两者既相互促进又相互制约; 同时研究了氯化钕溶液初始浓度、电流密度和电解时间对电解过程电流效率的影响,结果表明,当氯化钕溶液初始浓度为0.3 mol/L,电流密度为250 mA/cm2,电解时间为60 min时,电流效率为92%。电解产物氢氧化钕经过煅烧可获得由大量棒状晶体团聚而成的氧化钕,颗粒中值粒径处于19.6~23.5 μm之间。本研究为氧化钕的制备提供了一个新的思路。      

工艺条件对硝酸银溶液雾化热分解制备超细银粉的影响

以AgNO₃溶液为原料、柠檬酸为添加剂,在空气气氛下采用溶液雾化热分解法制备超细银粉.采用扫描电镜、激光粒度仪、振实密度测试仪、X射线衍射仪等对银粉进行了表征,系统地研究了反应温度、硝酸银溶液浓度、硝酸银溶液pH值、压缩空气流量、柠檬酸用量等工艺条件对产物银粉形貌、振实密度和平均粒径的影响.结果表明:在反应温度为700 ℃、硝酸银溶液浓度为2.0 mol/L、柠檬酸的添加量为2.5 %（摩尔比）、压缩空气流量为1.0 m3/h、硝酸银溶液pH值为6.0的条件下,可制备得到物相单一、表面光滑、分散性好的球形银粉,银粉的振实密度为4.24 g/cm3,平均粒径为3.16 μm.      

紧耦合气雾化技术制备选区激光熔化用18Ni300合金粉末的研究

基于紧耦合气雾化技术制备符合选区激光熔化用18Ni300合金粉末, 重点研究了雾化压力对粉末粒度(中值粒径, D₅₀)、粒度分布、球形度、氧含量、流动性和松装密度等特性的影响。结果表明: 雾化压力对上述粉末特性影响显著, 当雾化压力在3.5 MPa到4.5 MPa范围时, 随着压力的提高, 粉末粒度降低、表面形貌改善、流动性变好、松装密度增加。当雾化压力为4.5 MPa时, 所制备的粉末综合特性最优, 粉末粒度(D₅₀)为34 μm, 球形度为0.77, 氧含量为0.02%(质量分数), 流动性为17.4[s·(50g)-1], 松装密度为4.32g·cm-3, 15~53 μm粒径范围粉末收得率为38.1%, 满足选区激光熔化技术对金属粉末性能的要求。     

Kinetics of Dissolution of Tenorite in Ammonium Media

In this work, the dissolution kinetics of tenorite (CuO) in a NH₄OH-H₂O system was studied. The studied temperature range was 5–55°C, ammonium hydroxide concentration between 0.1 and 0.75 M, and a particle size range of 5–24 µm. The stirring speed, pH of the ammonia solution, and various agents were also studied. The results indicated that the leaching of tenorite occurred quickly with a particle size of 5 µm in a 0.45 M solution of NH₄OH for a pH value equal to 10.5. Dissolution of CuO also increases as temperature and the concentration of NH₄OH increase. For concentrations less than 0.10 M, there is almost no leaching tenorite. By decreasing the particle size, the dissolution of CuO increase. Results show the stirring speed had no significant effect on the leaching rate of tenorite for values above 250 rpm. Leaching kinetics was analyzed using the model of the surface chemical reaction. The reaction rate was of the order of 2.2 with respect to the concentration of ammonium hydroxide and inversely proportional to the initial particle size. Activation energy of 59 kJ/mol was estimated for the temperature range of 5–55°C.     

不同沉淀剂制备氧化铈抛光粉

氧化铈(CeO₂)抛光粉在光学玻璃、手机盖板、集成电路等领域内有着广泛的应用。合成高端CeO₂抛光粉主要采用液相沉淀得到前驱体,再经过煅烧转型制得CeO₂。前驱体是决定CeO₂抛光粉性质和性能的关键因素之一。通过模拟工业上常用的制备方法,以氯化铈(CeCl₃)为铈源,使用碳酸钠(Na₂CO₃)、碳酸铵[(NH₄)₂CO₃]、碳酸氢铵(NH₄HCO₃)、二水合草酸(H₂C2O₄·2H₂O)和氢氧化钠(NaOH)为沉淀剂,合成了一系列CeO₂抛光粉的前驱体。利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度仪等手段表征了前驱体的晶相、形貌、粒度等性质,并研究了前驱体煅烧转型后的CeO₂性质及其对K9光学玻璃的...     

草酸盐重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法相结合测定钇铝合金中钇

钇铝合金中钇可显著改善合金的铸造性和抗蠕变性,准确测定钇铝合金中的钇量,对高性能铝合金材料的开发意义重大。以氢氧化钠溶液分解试料,经过滤分离铝,用盐酸溶解生成的氢氧化钇沉淀,在pH值为1.8~2.0的条件下,以草酸沉淀钇,经陈化、过滤、洗涤后,将沉淀于950℃灼烧至恒重,计算沉淀中钇量;滤液经硝酸、高氯酸处理后,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定滤液中钇含量;两部分测定结果加和即为钇铝合金中钇量。实验结果表明,以氢氧化钠溶液分解试料并过滤后,可以实现钇和铝的有效分离,再调节滤液至合适酸度,以草酸沉淀、过滤钇,可以达到钇与其他共存元素的分离,沉淀中残留的共存元素不干扰重量法测定钇,滤液中的共存元素不干扰电感耦合等离子体原子发射光谱法测定沉淀分离损失的钇。方法用于2个钇铝合金样品中钇的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.49%~0.78%。按照实验方法对1个钇铝合金中钇进行加标回收试验,回收率为100%~101%。同时使用实验方法和碱溶-EDTA滴定法测定钇铝合金样品中钇,测定结果基本一致。