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使用BCl3/CH2Cl2/DTBP/IB反应体系实现了异丁烯的正离子聚合,得到末端为硼氧烷基的聚异丁烯,其与苯基溴化镁发生金属转移反应,生成末端为二苯基硼烷的聚异丁烯,其在常温下与氧气发生氧化反应,生成碳氧自由基,从而引发丙烯酸叔丁酯的自由基聚合,得到异丁烯和丙烯酸叔丁酯的嵌段聚合物. 相似文献
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两亲性聚乙烯醇-b-聚苯乙烯嵌段共聚物的合成及表征 总被引:2,自引:0,他引:2
采用原子转移自由基聚合(ATRP)法合成了具有两亲性的聚乙烯醇-b-聚苯乙烯嵌段共聚物P(VA-b-St)。首先利用调聚反应制备了带三氯甲基端基的聚醋酸乙烯大分子引发剂。以联二吡啶作配体、氯化亚铜为催化剂,引发苯乙烯单体聚合,得到结构明确的P(VAc-b-St)嵌段共聚物,而后通过皂化反应将其水解,从而得到两亲性嵌段共聚物P(VA-b- St);产物采用FT-IR、1H NMR、GPC等方法进行结构表征。P(VA-b-St)在不同浓度溶剂中的自组装行为用TEM进行了观察,结果表明:P(VA-b-St)可在DMF溶剂中形成球状囊泡结构,其尺寸达到纳米级。 相似文献
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以对氯甲基苯乙烯(CMS)为活性单体,CuCl/2,2'-联吡啶(bpy)为催化体系,通过原子转移自由基聚合反应(ATRP)合成具有不同结构特征的超支化聚对氯甲基苯乙烯(h-PCMS),分别考查了反应温度、反应时间对所合成的h-PCMS的组成结构、相对分子质量分布指数和转化率的影响。在NaH催化下,以不同支化度的h-PCMS与单甲氧基封端聚乙二醇(mPEG)进行醚化反应,制得以超支化大分子h-PCMS为疏水性核,以单甲氧基封端聚乙二醇(mPEG)为亲水性臂的两亲性星状多臂接枝共聚物h-PCMS-g-mPEG。采用红外光谱(IR)、凝胶色谱(GPC)、核磁共振氢谱(1H-NMR)及差示扫描量热仪(DSC)等技术对聚合物的结构和性能进行表征。 相似文献
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采用原子转移自由基聚合(ATRP)方法合成了两亲性嵌段共聚物PSt-b-PAA。用1H NMR和GPC等手段对活性聚合进行了确认,对嵌段共聚物的结构进行了表征。两亲性嵌段共聚物在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BM IM][PF6])中形成胶束溶液。用透射电子显微镜(TEM)观察聚合物在离子液体中形成胶束的纳米结构。当疏水链长固定时,胶束的自组装形状主要依赖于亲水链的长度。两亲性共聚物在离子液体中可自组装成可控制结构的纳米胶束,这种纳米胶束可应用在很多领域。 相似文献
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苯乙烯—甲基丙烯酸叔丁酯三嵌段共聚物的合成及其表征 总被引:1,自引:0,他引:1
在10℃下,以萘锂为引发剂,以甲苯/THF的混合溶剂为反应介质,采用两步加料法,合成了分子量可控、分子量分布较窄(Mw/Mn≤1.20)的苯乙烯(S)-甲基丙烯酸叔丁酯(TBMA)三嵌段共聚物(PTBMA-b-PS-PTBMA)。并对所得共聚物进行了CPC、IR、1H-NMR、TC及TEM的表征。 相似文献
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原子转移自由基聚合制备两亲性聚乳酸嵌段共聚物 总被引:2,自引:0,他引:2
以双端羟基聚乳酸和2-溴丙酰溴为原料,制备了溴端基的聚乳酸;再以此作为大分子引发剂,溴化亚铜/2,2’-联吡啶为催化体系,实现了N-乙烯基吡咯烷酮的原子转移自由基聚合,制得了两亲性聚乳酸嵌段共聚物。用IR、^1H-NMR、GPC和接触角测定仪对聚合物的结构和亲水性进行了表征,并用TEM研究了聚合物在水溶液中的聚集状态。结果表明,聚乙烯基吡咯烷酮链段的引人,大大提高了聚乳酸共聚物的亲水性,且共聚物在水相中可形成一壳多核球状胶束。 相似文献
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采用原子转移自由基聚合(ATRP)反应合成了甲基丙烯酸正丁酯/N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物(P(n-BMAb-NIPAM))。考察了引发剂、催化剂、反应温度等对聚合反应结果的影响,最终确定较为合适的反应条件,制备出分子量确定、分子量分布较窄的大分子引发剂,并成功引发第二单体继续通过ATRP反应,获得P(nBMA-b-NIPAM)。研究结果表明:所确定的ATRP反应体系能实现n-BMA的可控聚合,获得末端带溴原子的聚甲基丙烯酸正丁酯(P(n-BMA-Br))作为大分子引发剂继续通过ATRP反应引发N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM),最后获得分子量确定、分子量分布较窄的嵌段共聚物P(n-BMA-b-NIPAM)。实验证明,利用高价态铜络合体系可以实现单体的可控聚合,而且可以保持聚合物末端较高的卤官能度。 相似文献
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Amphiphilic block copolymers are macromolecular compounds of great importance from both fundamental scientific and many technological
point of views for a large variety of applications. Amphiphilic diblock copolymer containing segments of monomethoxypoly(ethylene
glycol) and polystyrene (MPEG-b-PS) was synthesised by a convenient method for preparation of macroinitiator MPEG-TEMPO for
‘living’ free radical polymerization (NMRP technique). Initially, derivative of MPEG with chlorine function has been prepared
in an one-step reaction with thionyl chloride. 1-hydroxy-2,2,6,6-tetramethyl-piperidine (TEMPO-OH) obtained by reduction of
2,2,6,6-tetramethyl-piperidinyl-1-oxy (TEMPO) with sodium ascorbate was coupled with chlorinated MPEG to yield the macroinitiator
MPEG terminated with a TEMPO unit (MPEG-TEMPO), which was further used to prepare the diblock copolymer MPEG-b-PS of styrene.
The product was purified and identified by 1H NMR, GPC and, FT-IR. 相似文献
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聚乙二醇/聚己内酯三嵌段共聚物的合成与表征 总被引:3,自引:0,他引:3
以甲苯二异氰酸酯 (TDI)为偶联剂 ,合成了聚乙二醇 (PEG) /聚己内酯 (PCL)两亲性三嵌段共聚物 (PEG-b-PCL -b -PEG ,PECL) ,采用IR、1 H-NMR、DSC和WAXD分析和研究了PECL的结构与性能。实验结果表明 ,PECL的结构和组成与设计相一致 ,结晶度和熔点均低于均聚物 ,且随着PECL中PCL嵌段含量的增加 ,PCL嵌段熔点升高。透射电镜照片显示PECL纳米粒呈核 /壳结构的球形。 相似文献
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以对氯甲基苯乙烯(CMS)作为活性单体,CuCl/2,2’-联吡啶(bpy)为催化体系,用原子转移自由基聚合(ATRP)法,在120℃下,通过改变n(CuCl):n(CMS)配比,合成具有不同支化度的超支化聚对氯甲基苯乙烯(h-PC MS),分别考察了催化剂与单体的配比、溶剂极性、用量等因素对所合成的h-PCMS的组成结构、相对分子质量分布指数和转化率的影响.再分别以具有不同支化度的h-PCMS作为大分子引发剂,引发第二单体甲基丙烯酸甲酯(MMA)聚合,制得以超支化大分子h-PCMS为核,以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为臂的星型多臂共聚物h-PCMS-b-PMMA.借助红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)等技术对所制得的聚合物进行表征.本研究的特点是运用先核后臂的方法来合成具有精确分子结构参数的星型多臂共聚物,为进一步深入研究其结构与性能的关系提供了物质依据,更重要的是提供了合成具有复杂但结构可控的多元共聚物的新思路. 相似文献
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Andrea Carletto Andrés F. Cardozo Raffaella Suriano Eric Manoury Stefano Turri Rinaldo Poli 《Israel journal of chemistry》2012,52(3-4):328-338
Core cross-linked amphiphilic star-block copolymers were prepared by hydrolysis of the outer shell of star-block copolymers prepared using copper mediated atom transfer radical polymerization (ATRP). In an arm-first approach, linear poly(tert-butyl methacrylate) macroinitiators (PtBMA-Cl) were extended with styrene to yield PtBMA-b-PS-Cl and then cross-linked with divinylbenzene (DVB) in order to yield (PtBMA-b-PS)arms-PDVBcore star-block copolymers. Then, PMAA-b-PS block and (PMAA-PS)arms-PDVBcore star-block copolymers were obtained by hydrolysis of the PtBMA blocks in both linear and cross-linked copolymers, as confirmed by 1H NMR analyses. The amphiphilic character of these copolymers was confirmed by solubilisation in water. Several factors affecting the polymer aggregation and solubility such as the length, the composition of the arms and the catalyst used were studied. An acrylate analogue, that is, (PAA-b-PS)arms-PDVBcore, was also prepared for comparison purposes. Atomic force microscopy (AFM) and differential scanning calorimetry (DSC) were used to elucidate the morphology and the thermal behaviour of the star-block copolymers. 相似文献
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《国际聚合物材料杂志》2012,61(15):800-807
In this research, N-substituted polyaniline was synthesized by chlorine-terminated chloroacetyl chloride incorporation and methylmethacrylate polymerization done onto the leucoemeraldine. The authors prepared polyaniline-graft-polymethylmethacrylate copolymer by methylmethacrylate ATRP using polyaniline macroinitiator. First, polyaniline was prepared by chemical oxidation. The macroinitiator was synthesized via reaction of leucoemeraldine's nitrogen with chloroacetyl chloride. Macroinitiator and graft copolymer were characterized by FT-IR and 1H-NMR. SEM and AFM images showed the growing of poly methylmethacrylate chains on polyaniline backbone. Solubility test revealed that polyaniline-graft-poly(methylmethacrylate) was in some organic solvents. CV study confirmed this copolymer was electroactive. Elemental analysis determined the amount of grafting polymethylmethacrylate on leucoemeraldine. 相似文献
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在超声辐射作用下,以α-溴代丙酸乙酯为引发剂,溴化亚铜/2,2-联吡啶为催化体系,通过原子转移自由基聚合(ATRP)制备了预聚物PMMA-Br。以此预聚物为大分子引发剂,苯乙烯为共聚单体进行ATRP反应,制得PMMA-b-PSt嵌段共聚物。通过硼氢化钠还原聚合物体系中的溴化亚铜,制得纳米铜/PMMA—b—PSt复合材料。采用红外吸收光谱(IR)、核磁共振(^1H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)和透射电子显微镜(TEM)等手段对样品进行表征,并用热重分析法对样品的热性能进行了研究。实验结果表明,采用超声方法成功合成了以PMMA-b-PSt为壳和纳米铜为核的复合材料,并发现这种复合材料可以形成以PMMA-b-PSt为连续相和纳米铜为分散相的圆环状组装结构,热分析结果表明纳米铜粒子的存在降低了嵌段共聚物的分解温度。 相似文献