相转移催化合成乙酸苄酯

以氯化苄和三水合乙酸钠为原料,正丁醇为溶剂,十六烷基三甲基基溴化铵(CTAB)为相转移催化剂合成乙酸苄酯,该反应最佳反应条件是∶n(氯化苄)∶n(三水合乙酸钠)∶n(CTAB)为1∶1.3∶0.03,正丁醇的用量为15 m l(氯化苄为0.1mol时),反应温度为120℃左右,回流1.5h,乙酸苄酯的产率达90.6%。     

2,2'-二氨基联苄的合成研究

以邻硝基氯苄为起始原料,经缩合和还原得到2,2'-二氨基联苄,探索了反应的影响因素。结果表明,2,2'-二硝基联苄较佳合成条件为:n(邻硝基氯苄)∶n(金属钠)=1∶2,回流,反应7 h,收率85.00%,HPLC纯度97.32%;2,2'-二氨基联苄的较佳合成条件:n(2,2'-二硝基联苄)∶n(Fe)=1∶7,采用水与无水乙醇混合溶剂,V(水)∶V(乙醇)=2∶1,反应时间4 h,反应温度90℃,收率97.50%,HPLC纯度98.86%。产品结构经1H NMR、13C NMR和LC-MS分析表征确认。     

相转移催化合成乙酸苄酯的研究

以无水乙酸钠和苄基氯为原料,用相转移催化法(PTC)合成了乙酸苄酯。考察了聚乙二醇(PEG)、聚乙烯醇(PVA)和苄基三乙基溴化铵(TEBA)催化剂对酯化反应的影响,结果表明,以TEBA为催化剂,操作简单、反应快、产率高;研究了原料比、TEBA用量以及反应时间等因素对乙酸苄酯合成的影响,得出了适宜的合成条件：无水乙酸钠和苄基氯的摩尔比1：1．2,TEBA用量为2g,反应时间2h,反应温度为110～120℃。在此条件下,合成的产品的产率为84．67%,气相色谱分析其含量为93．86%,红外光谱表明产品的结构与乙酸苄酯相符。     

乙酸苄酯的合成

以氯化苄和无水乙酸钠为原料,三乙基苄基氯化铵(TEBAC)为催化剂合成乙酸苄酯。考察了水的加量、反应温度、原料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应收率的影响。结果表明:当n(氯化苄):n(无水乙酸钠):n(TEBAC):n(水)=1:1.25:0.02:0.45,反应温度110℃,反应时间4h,产物摩尔收率可达94.50%。     

相转移催化合成对苄氧基苯甲腈的研究

以对羟基苯甲腈、氯代苄为原料,四丁基溴化铵为催化剂,合成了对苄氧基苯甲腈.考察了催化剂用量、温度、原料配比和时间对产率的影响.优化条件为:催化剂用量1.5 g,n(对羟基苯甲腈):n(氯代苄)=1.1∶1.0,反应温度为70℃,反应时间为8 h.对苄氧基苯甲腈产率达到89%.     

从邻氯苄氯经催化酯化水解制备邻氯苄醇

研究了以邻氯苄氯和乙酸钠为主要原料,在相转移催化剂的存在下发生酯化反应生成乙酸邻氯苄酯,然后用30%的氢氧化钠水解,制备邻氯苄醇.同时考察了催化剂、反应物的配比和搅拌速率等因素对邻氯苄醇收率的影响.     

氢醌双苄醚的合成

在KOH -C2 H5 OH中 ,氢醌与氯苄反应得到氢醌双苄醚 (Ⅰ )和氢醌单苄醚 (Ⅱ )的混合物。当n(氢醌 )∶n(氯苄 ) =1∶3时 ,Ⅰ的产率大于 70 % ,而Ⅱ的产率小于 5 %。红外光谱表明 ,Ⅱ比Ⅰ在 3386 .8cm- 1 处多一羟基吸收峰。     

N-苄氧羰基氨基酸的合成

以甘氨酸和氯甲酸苄酯为原料,合成N-苄氧羰基甘氨酸,通过正交实验考察工艺条件对反应的影响。结果表明,最佳工艺条件为:底物摩尔比n(甘氨酸)∶n(氯甲酸苄酯)=1∶1,反应时间2 h,反应温度20℃,反应液pH值为9,收率90.2%。此法反应条件温和,操作简单,收率良好。     

磷钨酸及其钠盐催化合成丙酸苄酯

以丙酸和苄醇为原料,磷钨酸及其钠盐为催化剂,催化合成了丙酸苄酯。其最佳反应条件为:反应温度110℃;反应时间1 5h;n(丙酸)∶n(苄醇)=1 2∶1,w(催化剂)=1 2%(相对于苄醇质量),酯化率为97 6%,产物质量分数为100%。     

光稳定剂二苯甲酮合成新工艺研究

以苯甲酰氯、三氯化苄和苯为原料合成二苯甲酮,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、溶剂的用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成二苯甲酮的最适宜的工艺条件是:反应温度120℃、反应时间12 h、n(苯甲酰氯)∶n(苯)=1∶1.7,n(苯甲酰氯)∶n(三氯化苄)=7.35∶1,催化剂用量为4.25 g(相对于0.588 mol苯甲酰氯),二苯甲酮的收率可达到94.54%以上,产品纯度二苯甲酮99.5%。     

乙酸苄酯香料综述

论述了香料乙酸苄酯发展过程，国内，外生产情况及替代物等。     

BENZYL ACETATE FROM PHASE TRANSFER CATALYZED ACETATE DISPLACEMENT OF BENZYL CHLORIDE

The overall production rate equation of benzyl acetate by L-L phase transfer catalyzed acetate displacement of benzyl chloride were derived. The experimental results of the effects of stirring speed, structure and amount of catalyst, reaction temperature, amount of sodium acetate, and phase volume-ratio on the production rate of benzyl acetate are elucidated with the rate equation. Benzyltributylammonium chloride is the recommended catalyst. The apparent activation energy of the displacement of benzyl chloride with the ion pairs of benzyltributylammonium acetate is 8.13kcal/mol. Sodium sulfate is a suitable salt to improve the partition coefficient of the phase transfer catalyst. The cocatalyst, sodium iodide, can greatly improve the production rate of benzyl acetate when its amount do not exceed 3 mol% of the substrate, benzyl chloride. Under the conditions of 5mol% benzyltributylammonium chloride, phase volume-ratio 0.429, stirring speed 520 rpm, reaction temperature 70°C, and 50% aqueous sodium acetate, about 80% yield of benzyl acetate can be obtained within 2 hrs. of reaction time.     

固体酸催化合成乙酸苄酯

以固体酸氨基磺酸为催化剂，以苄醇、冰乙酸为原料合成乙酸苄酯。酯化反应时间短，收率达到９６％，催化剂可重复使用。     

香料乙酸苄酯的合成

实验以氯化苄、醋酸钠为原料，研究了在相转移催化剂的存在下，一步反应制得乙酸苄酯的合成工艺。结果表明，最佳反应条件为：催化剂用量为n（氯化苄）：n（四丁基溴化铵）=1：1．6×10^-2，反应物为n（氯化苄）：n（乙酸钠）：1：1．05，反应时间是4．5h，反应温度为110℃，收率为92％，产品纯度可达99％。[编者按]     

稀土掺杂纳米固体超强酸催化合成乙酸苄酯的研究

采用溶胶-凝胶法及改性技术制备了稀土掺杂纳米固体超强酸SO4^2-／TiO2-Y3＋催化剂,主要研究了它的制备、表征以及应用于催化合成乙酸苄酯,并用正交设计实验法确定了催化合成反应的最佳条件。实验结果表明：SO4^2-／TiO2-Y3＋具有良好的催化活性;在催化剂焙烧温度550℃,催化剂用量2．O％（质量分数）,反应物n（乙酸）：n（苯甲醇）=1：2．0,反应时间2．0h,带水剂苯用量15％（质量分数）的最佳条件下,乙酸苄酯的酯化率可达95％以上。     

乙酸苄酯新工艺探讨

简要介绍了乙酸苄酯的应用,物化性质,介绍了一些较早生产方法,重点介绍了新工艺合成乙酸苄酯及其几项关键控制技术。     

相转移催化法制备乙酸苄酯

研究了以苯基三乙基氯化铵为相转移催化剂制备乙酸苄酯，得出了最佳操作条件，使反应收率达８６％。     

Kinetics of reaction of benzyl chloride with sodium acetate using tetrahexylammonium chloride as a phase-transfer catalyst

Benzyl acetate was synthesized by the reaction of benzyl chloride with sodium acetate in a two-phase system of an aqueous solution and toluene using tetrahexylammonium chloride (QCl) as a phase-transfer catalyst at 85 °C. The distribution coefficient and chemical equilibrium constants of QCl and tetrahexylammonium acetate were used to analyze the kinetics of the esterification. Two models such as the simple ion exchange across the interface (interface model) and the anion exchange in the aqueous phase (bulk model) were used to obtain the reaction rate constant.

The overall reaction can be described by a first-order reaction with respect to the molar concentration of benzyl chloride and the active intermediate (tetrahexylammonium acetate) produced by the reaction between QCl and acetate ion in the aqueous phase, respectively.