高效液相色谱测定40%乙烯利中6-苄氨基嘌呤方法的研究

首次建立了高效液相色谱测定40%乙烯利中6-苄氨基嘌呤含量的方法.色谱柱为Symmetry C18(150 mm×3.9 mm×5 μm);流动相为甲醇-水(V/V=50:50);流速为0.8 mL/min;线性回归方程为y=9.35×106x-3.52×103,r=0.999 8,线性范围为32.9～411 μg;加标回收率平均值为98.2%,RSD为1.42%.     

液相色谱-串联质谱测定豆芽中4种四环素类药物残留量研究

建立了液相色谱-串联质谱法测定豆芽中金霉素、土霉素、四环素和强力霉素4种四环素类抗生素残留量的方法。样品用0. 1 mol/L EDTA-Mellvaine缓冲液超声提取,HLB柱净化,C_(18)色谱柱分离,正模式下检测。4种四环素类抗生素在5～200μg/L范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10)为1. 5～6. 0μg/kg;添加水平为5、10、20μg/kg时,平均回收率在70. 2%～93. 3%之间;相对标准偏差(RSD,n=6)为8. 5%～13. 7%。方法简单快速,灵敏度高,成功应用于市场上绿豆芽和黄豆芽的检测。     

高效液相色谱-串联质谱同时测定豆芽中8种生长调节剂残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、2,4-D、赤霉素、1-萘乙酸、2-萘氧乙酸、吲哚乙酸、噻苯隆等8种生长调节剂残留量的方法。样品用含1%甲酸甲醇溶液提取,HLB固相萃取柱净化后,经C18色谱柱分离,乙腈-10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)流动相梯度洗脱,串联三重四级杆质谱仪电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,8种生长调节剂在1~1000μg/L范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10)为0.03~50μg/kg;添加水平为5、10、20μg/kg(萘乙酸和吲哚乙酸为50、100、200μg/kg)时,平均回收率在71.5%~92.3%之间;相对标准偏差(RSD,n=6)为4.6%~13.5%。方法简单快速,灵敏度高,成功应用于市场上绿豆芽和黄豆芽的检测。     

赤霉素和6-苄氨基嘌呤混合物的色谱分析方法

采用C18不锈钢柱,以甲醇-水-磷酸为流动相,对赤霉素和6-苄氨基嘌呤的混合物能同时进行定量分析。该分析方法的标准偏差分别为0．0229、0．0235;变异系数分别为2．1604％、2．1963％;平均回收率分别为99．57％、99．28％。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中4种防晒剂

建立了化妆品中4种防晒剂的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用四氢呋喃/甲醇/水体系提取,以水(含φ(氨水)=0.05%)-甲醇(含φ(氨水)=0.05%)为流动相梯度洗脱,经Phenomenex PFP色谱柱分离后,在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)信息比较进行定性和定量分析。4种防晒剂在10~500μg·L-1范围内线性关系良好,定量限(LOQ)为10~30 mg·kg-1,方法回收率为85.8%~105.8%,相对标准偏差(n=6)为1.8%~5.5%。此方法可用于化妆品中4种防晒剂的确证与定量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中16种防晒剂

建立了化妆品中16种防晒剂的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用四氢呋喃/甲醇/水体系提取,以水(含0.05%甲酸-甲醇)为流动相梯度洗脱,经色谱柱分离后,在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)信息比较进行定性和定量分析。其中13种防晒剂在2～100μg/L~(17)范围内,PBSA、PABA和HMS三种防晒剂在5～500μg/L范围内线性关系良好,16种防晒剂定量限(LOQ)范围为10～30 mg/kg。方法回收率为85.8%～105.8%,相对标准偏差(n=6)为1.8%～5.5%。此方法可用于化妆品中16种防晒剂的确证与定量测定。     

6-苄氨基嘌呤的合成

以来源于“三氮唑核苷”生产中副产物的次黄嘌呤为原料,经氯化、氨解两步反应合成６ 苄氨基嘌呤,总收率为５３３％。     

高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿化妆品中微量丙烯酰胺

建立液液萃取法-HPLC-MS/MS法测定不同化妆品基质中丙烯酰胺的残留量。以ACEEXCEL3C18-AR(100×4.6 mm,3μm)为固定相,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,等度洗脱,样品采用二氯甲烷-0.1%甲酸水溶液进行液液萃取,取上清液进行HPLC-MS/MS测定,ESI正离子扫描,MRM监测,以保留时间及相对丰度比定性,内标法测定丙烯酰胺的残留量。结果表明,在三类不同基质的化妆品中丙烯酰胺质量浓度在2.5～2 500μg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.995,不同质量浓度水平下的回收率为86.9%～113.5%,精密度为0.6%～10.4%,定量限均为0.025 mg/kg,油状和乳状基质中检出限为0.005 mg/kg,膏霜类基质中为0.008 mg/kg。该方法准确可靠,适用于不同基质化妆品中丙烯酰胺残留量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中13种紫外线吸收剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中13种紫外线吸收剂的方法。利用四氢呋喃与甲醇/水体系提取化妆品中的目标成分,用反相高效液相色谱分离,在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和2个碎片离子)信息比较进行定性和定量分析。结果表明,13种紫外线吸收剂在10~500μg·L-1内线性关系良好,定量限(LOQ)为10~30 mg·kg-1,方法回收率为85.2%~115.1%,相对标准偏差(n=6)为1.1%~8.1%。此方法可用于化妆品中13种紫外线吸收剂的确证与定量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定菌渣有机肥中红霉素残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定菌渣有机肥中红霉素残留量的方法.以Waters Symmetry-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以0.1％甲酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用外标法进行定量分析.结果表明,红霉素在1～1000μg·L-1范围内线性关系良好(R2=0.9992),该方法的检...     

高效液相色谱质谱联用鉴别口服疫苗中硫柳汞降解产物

目的采用高效液相色谱质谱联用的方法鉴别口服疫苗中硫柳汞的降解产物。方法采用C18色谱柱,甲醇-醋酸铵缓冲溶液(pH 4.5)梯度洗脱,以紫外和质谱检测器进行检测,对某口服疫苗中的未知色谱峰进行鉴别。结果疫苗样品中两个色谱峰的保留时间及其一级二级质谱图与硫柳汞的降解产物硫代水杨酸以及2,2’-二硫代二苯甲酸基本一致。结论高效液相色谱质谱联用可鉴别口服疫苗中的硫柳汞降解产物。     

高效液相色谱-串联质谱法测定香水中24种香料类过敏原物质残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定香水中24种香料类过敏原物质残留量的方法。样品经乙腈提取,以电喷雾离子源(ESI)、多反应监测模式扫描,外标法定量。结果显示,24种香料类过敏原物质在1.0~5.0 mg/L范围内线性关系良好,仪器检出限为1.0 mg/L,方法的检测限为5.0 mg/kg,定量限为15.0 mg/kg,添加水平为5,10和20 mg/kg时,24种香料类过敏原物质的平均回收率为85.9%~110.0%,精密度为5.5%~12.0%(n=10)。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中多种激素

采用液相色谱-串联质谱法测定化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等激素的含量。不同形态的化妆品样品以甲醇为提取剂进行超声提取,样品提取液离心后得到上清液经HLB固相萃取小柱净化,用Agilent ZORBAXEclipse XDB-C18柱(1.8μm,2.1 mm×50 mm),乙腈-水作为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温25℃,进样量2.0μL,糖皮质激素、雄激素、孕激素采用正离子扫描模式,雌激素采用负离子扫描模式,多反应监测测定。化妆品样品平均加标回收率为72.31%~97.89%,相对标准偏差为2.24%~11.34%,方法检出限为0.002 mg/kg~0.8 mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中38种抗感染药

建立了同时测定2种不同基质类型化妆品中非法添加38种抗感染禁用药的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经溶剂提取后,采用Waters Acquity BEH C;(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A为0.1%乙酸铵缓冲液(pH=4.0),流动相B为0.1%甲酸甲醇,梯度洗脱;使用三重四极杆质谱多反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和相对离子丰度定性,外标法定量。结果表明,氯霉素在质量浓度100~1 000μg/L范围内,其余37种抗感染药在质量浓度15~150μg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99;方法检出限和定量限分别为0.3~240.4μg/kg和1.1~801.2μg/kg。3个不同浓度加标水平下,38种抗感染化合物的加标回收率为79.0%~119.8%,相对标准偏差为0.3%~9.7%(n=6)。该方法准确、灵敏、快速,适用于水剂和膏霜化妆品中38种抗感染药的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定油辣椒中罗丹明B

建立了油辣椒中罗丹明B的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法,该方法经乙腈提取样品,以waters-C18柱（2.1×50mm,1.7μm）分离,流动相为甲醇-0.1%甲酸水,电喷雾正离子MRM模式检测。方法检出限0.1ng/mL,线性范围0.1μg/L～10μg/L,加标回收率99.5%～106.4%,相对标准偏差为1.08～3.07%。     

高效液相色谱法同时测定食品中的5种添加剂

建立同时检测食品中β-胡萝卜素、安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠等5种添加剂的高效液相色谱（HPLC）分析方法。实验采用等浓度洗脱,以Shim-pack VP-ODS色谱柱,选用紫外检测器,以体积比V（0.02 mol/L乙酸铵）∶V（甲醇）=95∶5为流动相,吸收波长为237 nm,流速为1.0 mL/min对康师傅水蜜桃汁、美年达葡萄味汽水进行检测,一次进样在15 min内完成5种添加剂的测定。该方法的线性范围为0.01～0.1 mg/mL,线性相关系数范围为0.994 5～0.999 9,样品的加标回收率在95%～103%,相对标准偏差为2.01%～4.15%。该方法灵敏度高,重现性好,操作方便,检测快速,是检测食品添加剂的有效方法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中的丙烯酰胺

建立了保湿防晒系列化妆品中丙烯酰胺含量的高效液相色谱测定方法.采用丙酮超声提取样品中的待测物,提取液经浓缩吹干后用水溶解,经固相萃取小柱净化后用反相高效液相色谱法测定.丙烯酰胺在0.01 mg/L～5.0 mg/L与对应峰面积呈良好线性关系(R=0.999 5).在添加量为0.05 mg/kg,0.50 mg/kg和1.00 mg/kg时,平均回收率在81.3%～83.8%,变异系数在2.3%～3.0%,方法检出限为0.05 mg/kg.结果表明,该法操作简便、灵敏、准确,适用于化妆品中丙烯酰胺含量的测定.     

高效液相色谱法测定化妆品中的肌肽含量

建立了高效液相色谱—二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定化妆品中肌肽含量的方法。样品在破乳剂存在的条件下,用纯水经超声波提取30 m i n,在3 000 r/m i n条件下离心1 0 m in,采用Prevail~(TM)Carbohydrate ES色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇与乙酸水溶液(pH 3.5)作为流动相,以1.0 mL/min进行等度洗脱,检测波长为210 nm,柱温25℃。结果显示,肌肽在0.2~20.0 mg/L呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,保留时间和峰面积的相对标准偏差均小于0.5%,加标回收率为93.33%~108.64%,检出限为0.02mg/L,定量限为0.07mg/L。     

高效液相色谱法测定卷柏中的穗花杉双黄酮

用反相高效液相色谱法测定卷柏提取物中的穗花杉双黄酮。结果表明：穗花杉双黄酮在质量浓度为41.2mg／L～206mg／L时，峰面积Y与其质量浓度X的线性关系良好，回归方程为Y=547．028X 15．4895(r=0.9999)，最低检测限为2．0μg/L；穗花杉双黄酮的平均回收率为99．42％(n=3)，相对标准偏差RSD为0．79％；连续进样、日内进样和日间进样所得检测结果的RSD分别为0．12％、0．11％和0．11％。     

高效液相色谱法测定大米38中抑虫肼的残留量

建立了高效液相色谱法测定大米中抑虫肼残留量的方法。样品采用丙酮-水提取、二氯甲烷萃取、硅胶和中性氧化铝柱净化后,用Nuc leosil 100-5 C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)分离,以乙腈-水(体积比55∶45)作流动相,流速1.0mL.m in-1,于234nm波长处检测。结果表明,样品的加标平均回收率为93.5%~81.2%,相对标准偏差为2.03%~5.50%,样品测定低限(LOQ)为0.025mg.kg-1。该方法具有简便、快捷、灵敏、重现性好。