吹扫捕集气质联用法快速测定地表水中的松节油

建立了吹扫捕集气质联用法同时测定松节油的主要成分α-蒎烯和β-蒎烯的方法。结果表明,进样量为5 m L时,α-蒎烯和β-蒎烯的检出限分别为0.066 0和0.118 3μg/L,标准样品的相对标准偏差均小于4%,实际样品的加标回收率在92%~98%。该方法具有操作简便、准确度高、灵敏度高以及安全等优点。     

吹扫捕集/GC-MS联用测定水中26种挥发性有机物

建立了吹扫-捕集与气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定水中卤代烃、氯苯类化合物和苯系物等挥发性有机物(VOCs)的方法。采用吹扫-捕集法对水中的VOCs进行富集,热解吸后导入GC-MS分离各组分并用选择离子检测(SIM)进行测定,一次进样可同时对水中26种VOCs进行准确定性和定量。分析结果表明,VOCs的线性相关系数为0.9974～0.9999,平均加标回收率为92.3%～96.5%,相对标准偏差为1.35%～5.18%(n=6),各种挥发性有机物的检出限在0.001～0.05μg/L之间。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定地表水中痕量四乙基铅

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定地表水中痕量四乙基铅的方法。该方法在0. 2～5μg/L范围内线性良好,当取样体积为10mL时,检出限和测定下限分别为0. 02μg/L和0. 08μg/L,水样平行测定的RSD≤3. 8%,加标回收率为95. 0%～100%。实验结果表明,该方法准确可靠,灵敏度好,且无需有机萃取试剂,适用于地表水中痕量四乙基铅的检测分析。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定地表水中氯丁二烯

建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定地表水中氯丁二烯的方法.结果表明,该方法对氯丁二烯的检出限为0.65 μg/L,线性范围为0～16.0 μg/L,相关系数为R2为0.9991,相对标准偏差为2.76％,样品加标回收率为94.8％～102％.该方法操作简便,灵敏度高,可用于检测地表水中的氯丁二烯.     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中8种挥发性有机物

建立了吹扫捕集-气相色谱联用测定水中8种挥发性有机物的方法。结果表明,该方法能简便、有效地分离检测水中的8种挥发性有机物,相关系数R为0.990～0.999,空白样品的加标回收率为90.1%～110.1%,相对标准偏差(RSD)小于10%;自来水的加标回收率为104.1%～125.4%,RSD均小于17%。当进样量为5 mL时,三氯苯的检出限为0.6 ng/L。     

吹扫捕集气相质谱联用法同时测定地表水中的乙醛、丙烯腈、丙烯醛、氯丁二烯、松节油

本文建立了采用吹扫捕集气质联用法同时测定地表水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈、氯丁二烯、松节油的方法。结果表明,进样量为5m L时,地表水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、氯丁二烯、α-蒎烯和β-蒎烯的检出限分别为1.49μg/L、3.91μg/L、0.88μg/L、0.11μg/L、0.02μg/L、0.10μg/L,相对标准偏差均小于4%,加标回收率均在96%以上。该方法操作快捷,准确度高,样品前处理简单,适用于地表水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、氯丁二烯、松节油的测定。     

吹扫捕集气质联用法测定水中的丙烯腈和氯丁二烯

建立了吹扫捕集气质联用法同时测定地表水中的丙烯腈和氯丁二烯的方法。结果表明,进样量为5 mL时,丙烯腈的检出限为0.11μg/L,氯丁二烯的检出限为0.08μg/L,标准样品测定的相对标准偏差小于5%,实际样品的加标回收率为92%～99%。该方法操作简便、快速,灵敏度和准确度高。     

吹扫捕集/气相色谱法测定19种挥发性卤代烃

建立了采用吹扫捕集/气相色谱法同时检测水体中19种挥发性卤代烃的方法。样品经吹扫捕集浓缩富集,采用电子捕获检测器(ECD)进行定性定量分析。结果表明,该方法加标回收率为84.7%～109%,测定结果的相对标准偏差为1.3%～9.5%,最低检测限为0.000 5～0.03 mg/L。该方法具有灵敏度高、受干扰少、定性和定量准确、操作简便快速等特点,可用于水中多种挥发性卤代烃的同时测定。     

PT/GC/Q-Q-Q联用法测定水中7种有机溶剂

建立同时测定水中丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醇、乙酸丁酯、丁醇、异戊醇的吹扫捕集-气相色谱-三重四级杆串联质谱法(PT/GC/Q-Q-Q联用法)。结果表明:7种有机溶剂的标准曲线线性良好,相关系数r≥0.995,检出限为1.2～2.2μg/L。在低、中、高3种浓度水平下的加标回收率分别为72.3%～129%、76.0%～112%和80.7%～105%,RSD分别为2.9%～6.9%、1.9%～7.7%和2.2%～5.3%。方法简便、快速、灵敏度高,适用于水中7种有机溶剂的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法快速测定华阳川铀多金属矿中铌和铅

采用氢氟酸-硝酸-高氯酸体系对华阳川铀多金属矿进行高温消解,并对消解条件进行优化,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对华阳川铀多金属矿中铌和铅元素进行测定的方法。结果表明,方法线性相关系数分别为0.999 8和0.999 9,两种元素在标准样品中的加标回收率为96.0%～104%,平行样的相对标准偏差为0.50%～3.3%。实际样品加标回收率为96.1%～102%。方法快速、准确。     

吹扫-捕集/气质联用法测定水中硫醚类致嗅物

利用吹扫-捕集法对水中的3种硫醚类致嗅物进行富集,经气相色谱分离后以质谱的选择离子扫描方式进行测定.该方法线性相关系数为0.9991-0.9999,相对标准偏差均小于3%,加标回收率为94.0%-96.4%.最低检出质量浓度为0.08-0.4μg/L.对实际水样的测定结果表明,该方法操作简单,具有良好的精密度和准确性,可用于水与废水中硫醚类致嗅物的快速测定.     

吹扫-捕集气相色谱-质谱法测定自来水中三氯乙醛

研究了用吹扫-捕集气相色谱-质谱法测定自来水中的三氯乙醛含量。水样中的三氯乙醛与碱反应后生成三氯甲烷,三氯甲烷经吹扫-捕集仪富集后,利用HP-5MS毛细管柱分离后进入质谱仪测定峰面积,利用加碱前后两次测定的峰面积之差来确定三氯乙醛的含量。此方法测定水中三氯乙醛的最低检出限为0.2μg/L,加标回收率为90.2~100.2%,相对标准偏差(n=6)小于3%。此方法方便快捷,对地表水和自来水中三氯乙醛的测量有较好的结果。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中硒、锑

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定生活饮用水和地表水中硒、锑,在26种共存金属存在的情况下,采用高纯氦气碰撞模式消除干扰,方法操作简单、快速、准确。硒、锑标准曲线相关系数均≥0. 9995,检出限分别为0. 00086和0. 00035 mg/L,实际样品加标回收率在83. 5%～126. 1%,测试结果满意。     

吹扫捕集-气相色谱在线测定饮用水VOCs方法研究

建立了吹扫捕集-气相色谱法在线测定饮用水中19种挥发性有机物的方法,方法集自动进样、吹扫捕集浓缩、气相色谱分离检测于一体,水质监测数据可实时上传,在优化的仪器吹扫和色谱条件下,在0. 005~0. 03 mg/L的浓度范围内有较好的线性,相关系数R为0. 995 0~0. 999 8,相对标准偏差为4. 4%~15. 0%(n=7),加标回收率为70. 1%~122%。应用案例表明,优化建立的方法能有效地分离、检测饮用水中的19种挥发性有机物,操作简单,适于饮用水中挥发性有机物的实时、自动和连续监测。     

快速溶剂萃取-水浴氮吹-高效液相色谱法检测土壤16种多环芳烃

建立了快速溶剂萃取-水浴氮吹-高效液相色谱法检测土壤样品中16种多环芳烃（PAHs）的方法。分别对比了快速溶剂萃取与索式抽提、旋转蒸发浓缩与水浴氮吹浓缩、硅酸镁固相萃取柱与硅胶固相萃取柱净 化的预处理效果,经实验对比后,确认优化预处理条件为：快速溶剂萃取温度120℃,静态萃取时间16min,萃取次数两次,水浴氮吹浓缩,氮吹温度40℃,浓缩液经硅酸镁固相萃取柱净化。方法检出限和测定下限分别为0.21～0.47μg/kg和0.84～1.88μg/kg。在优化条件下,加标水平为0.5mg/kg时,目标物加标回收率为72.66％～113.90％,替代物加标回收率为69.25％,108.63％,相对标准偏差（n＝7）为0.69％～11.8％,适合实际土壤样品中PAHs的检测。     

谷粮中硫丹及其代谢物残留的GC-MS分析

本文建立了固相萃取-气相色谱-质谱法(SPE-GC-MS)同时测定谷粮中硫丹及其代谢物的方法。样品经过正己烷提取、固相萃取柱净化,采用GC-MS检测,外标法定量。在此条件下,样品加标回收率在87.3%～110.2%之间,相对标准偏差在1.7%～3.9%之间(n=6),方法检出限(S/N=3)为0.002mg/kg～0.003mg/kg。该方法简便、快速,具有良好的灵敏度、重复性,可适用于谷粮中硫丹及其代谢物残留的检测。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定水中的双环戊二烯

建立了测定水中双环戊二烯(DCPD)的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用方法。对吹扫捕集测定条件进行了考察和优化,确定的最佳实验条件如下,吹扫气流速为40 m L/min,吹扫时间为11 min,解吸温度为250℃,解吸时间为2. 0 min。选用选择离子模式(SIM)进行检测,在2. 0~200. 0 ng/L范围内,DCPD浓度与仪器响应值间的线性相关系数为0. 999 1,方法的测定下限为2. 0 ng/L;地下水、地表水和出厂水中三种不同浓度加标水平(2. 0、100. 0、180. 0 ng/L)的平均回收率为103. 30%~108. 77%,相对标准偏差5%(n=6)。利用本方法测定的含有汽油味的水中的DCPD含量分别为地下水685. 921、5 380. 327 ng/L,地表水84. 589、151. 157 ng/L和饮用水12. 277、10. 924 ng/L。     

顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法检测饮用水中戊二醛

采用顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法(HS/SPME/GC/MS)测定生活饮用水中戊二醛。对顶空固相微萃取的参数进行了优化,确认了最优实验条件,Na Cl加入量为0.6 g/m L、样品p H值为7、萃取时间为20 min、萃取温度为70℃、解吸时间为200 s。在优化实验条件下采用气相色谱/质谱选择性离子扫描方式(SIM)进行定量分析,戊二醛的保留时间为7.76 min,线性范围为0.030～0.60 mg/L,线性关系良好(r为0.998),定量限为0.030 mg/L。对实际水样进行分析,加标回收率为91.0%～99.9%,相对标准偏差为1.7%～5.4%(n=6)。本方法操作简单,环境友好,能够快速、灵敏、准确地测定生活饮用水中戊二醛的含量。     

吹扫捕集-GC/MS法快速测定水中丙烯腈

建立了吹扫捕集-GC/MS法测定丙烯腈。采用VOC专用毛细管柱DB-VRX(20m×0.18 mm×1.00μm)进行分离分析,提取目标化合物的特征离子(m/z=53)进行定量。该方法对水中丙烯腈的检出限为0.000 08 mg/L,样品加标回收率在96.04%~102.33%之间,相对标准偏差为2.4%。方法具有灵敏度高,准确度高,重现性好,预处理简便,分析速度快等优点,适合地表水和废水中丙烯腈的测定。     

ICP-MS半定量方法检测水源突发性金属污染

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),建立了一套应对水源突发性金属污染事件的半定量检测方法.对合成样品的半定量分析以及对实际水样的加标回收试验结果显示,该方法能够有效消除干扰,实现对多种金属元素的一次性快速测定,测定结果的偏差为-29.0%～+13.0%,加标回收率为80.0%～108.3%.该方法能快速确定样品中存在的元素及浓度范围,可以应用于水源突发性金属污染事件,为快速处理事故提供科学依据.