液液萃取高效液相色谱法分析水源水中酚类和苦味酸

建立了液液萃取-高效液相色谱法同时测定水源水中的苦味酸和6种酚类化合物(苯酚、间甲酚、对硝基酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚)。水样首先经乙酸乙酯和二氯甲烷混合溶剂液液萃取,有机相氮吹浓缩后再进行液相色谱分析。结果表明,苦味酸和6种酚类化合物色谱峰完全分离,目标物在0.1～10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2为0.999 1～0.999 9。方法检出限为0.013～0.025μg/L,RSD为2.8%～4.5%,加标回收率为71.4%～90.4%。     

钴铈复合氧化物催化降解2,4,6-三氯酚

采用溶胶-凝胶法制备了一种疏松多孔的钴铈复合氧化物,该复合氧化物具有较大的比表面积和孔体积。并以废水中一定浓度的2,4,6-三氯酚作为模型化合物,研究自制的钴铈复合氧化物对水中的2,4,6-三氯酚的催化降解效果。研究结果表明,自制的钴铈复合氧化物所具有的氧化还原性能以及协同催化作用使其对废水中的2,4,6-三氯酚具有一定的催化降解活性。初始溶液的pH值对降解影响较大,酸性条件更有利于2,4,6-三氯酚的降解。100 mg自制的钴铈复合氧化物与10 mL 100 mg/L的2,4,6-三氯酚在25℃下恒温振荡30 h,2,4,6-三氯酚的降解率可达到86.3%,溶液中可被氧化的有机物含量下降了36.7%。     

分散液液微萃取-分光光度法测定水中痕量铜

以氯仿为萃取剂,乙腈为分散剂,新铜试剂为螯合剂,建立了水中痕量铜分散液液微萃取分光光度法测定的新方法。研究了萃取剂、分散剂、络合剂的用量、p H、萃取时间等影响因素。在最佳条件下,方法的线性范围为1.0²00μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%200μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%¹01.7%。方法可应用于水样中痕量铜含量的测定。     

生物接触氧化法处理炼油废碱液

采用生物接触氧化工艺对炼油废碱液进行生化处理。结果表明,当进水COD浓度2 000³ 000 mg/L、硫化物浓度303 000 mg/L、硫化物浓度30¹50 mg/L、挥发酚浓度0150 mg/L、挥发酚浓度0⁴.5 mg/L时,维持系统水力停留时间48 h,可实现出水COD浓度、硫化物浓度和挥发酚浓度分别为704.5 mg/L时,维持系统水力停留时间48 h,可实现出水COD浓度、硫化物浓度和挥发酚浓度分别为70³00 mg/L、0300 mg/L、0⁵.6 mg/L和<1.0 mg/L,去除率分别为80%5.6 mg/L和<1.0 mg/L,去除率分别为80%⁹7%,94%97%,94%¹00%和98%100%和98%⁹9%。当生化系统受到污染负荷冲击时,COD和硫化物处理能力3 d后能恢复正常。     

超声萃取气相色谱-质谱联用法快速测定儿童产品中2种有机磷阻燃剂

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)联用法快速测定儿童产品中2种有机磷阻燃剂,磷酸苯基(二叔丁基苯基)酯(DBPP)和2,2-双氯甲基-三亚甲基-双[双(2-氯乙基)磷酸脂(V6)的分析方法。考察了不同萃取方法,不同萃取溶液,不同极性色谱柱对DBPP和V6分离检测的影响。采用丙酮作为萃取溶剂,超声萃取样品中DBPP和V6,选用DB-5MS色谱柱进行目标物分离,质谱定量检测。结果显示,DBPP在0.01¹0 mg/kg内,线性关系良好(R2>0.999 1),重现性良好。V6在110 mg/kg内,线性关系良好(R2>0.999 1),重现性良好。V6在1³0 mg/kg内,线性关系良好(R2>0.999 3),重现性良好。在0.0130 mg/kg内,线性关系良好(R2>0.999 3),重现性良好。在0.01¹0 mg/kg添加水平内DBPP的平均回收率为89.3%10 mg/kg添加水平内DBPP的平均回收率为89.3%⁹4.2%,相对标准偏差3.8%94.2%,相对标准偏差3.8%⁴.3%。在14.3%。在1³0 mg/kg V6添加水平内的平均回收率为87.2%30 mg/kg V6添加水平内的平均回收率为87.2%⁹5.7%,相对标准偏差4.8%95.7%,相对标准偏差4.8%⁶.5%。DBPP和V6的方法检出限(S/N>10)分别为0.01,1 mg/kg。该方法快速简捷,灵敏度高,定性准确,易于操作,适用于进出口儿童产品中的DBPP和V6日常检测工作。     

ASE-GC/MS法测定塑料中5种氯烃类化合物

建立了加速溶剂萃取-气相色谱/质谱联用法(ASE-GC/MS)用于检测塑料中5种氯烃类化合物的含量,并比较了萃取方法、萃取溶剂及萃取温度对萃取效果的影响。结果表明:5种氯烃类化合物的质量浓度在1.0²5.0mg/L范围内分别与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10倍信噪比)均为1.0 mg/kg;另外,在1.00、5.00、10.00 mg/kg 3个添加浓度水平下,5种氯烃类化合物的回收率在83.2%25.0mg/L范围内分别与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10倍信噪比)均为1.0 mg/kg;另外,在1.00、5.00、10.00 mg/kg 3个添加浓度水平下,5种氯烃类化合物的回收率在83.2%¹01.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%。该方法准确度高,精密度好,能够满足实际检测需求。     

固相微萃取-气相色谱质谱法测定自来水中6种消毒副产物

建立固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定自来水中三氯甲烷、三氯乙腈、一氯乙腈、溴二氯甲烷、二氯乙腈、一溴乙腈6种常见消毒副产物(DBPs)含量的分析方法。结果显示,当萃取时间为40min,萃取温度为50℃,Na Cl投加量为2.0g时,6种目标消毒副产物响应强度达到最高值。各目标化合物线性关系较好,R²范围为0.9993～0.9997,方法检出限范围为0.001～0.006μg·L^-1,测定下限范围为0.010～0.029μg·L^-1。经实验室比对,该方法所得的日内和日间RSD分别为1.85%～4.63%和2.19%～6.24%,加标回收率范围为97.4%～107.3%,均优于传统的液-液萃取-气相色谱-串联质谱法。该方法可应用于自来水样品中DBPs的定性定量分析,为相关国家标准的制定提供依据。     

2,4,6-三氯苯酚在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为研究

利用多壁碳纳米管较高比表面积、良好导电性和生物相容性等优良性能,制备多壁碳纳米管修饰玻碳电极,并研究2,4,6-三氯苯酚在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及其测定方法。采用滴涂法制备的多壁碳纳米管修饰玻碳电极作为工作电极,用循环伏安法测定2,4,6-三氯苯酚。结果表明,在最优的实验条件:pH=6.0的磷酸盐缓冲液,分散液的修饰量为5μL,扫描速率为50 mV/s下,2,4,6-三氯苯酚的浓度在10～110μmol/L内与对应的峰电流呈线性关系,相关系数为0.995 8,检出限为1.81×10^(-5)μmol/L。并且进行实际水样测试,回收率在95.72%～103.25%。所建立的检测2,4,6-三氯苯酚新方法灵敏度高、操作简单、测定线性范围宽,可用于2,4,6-三氯苯酚的快速检测。     

牛奶中微量三聚氰胺的分光光度法检测

奶粉用0.1%三氯乙酸溶液和2%乙酸铅溶液消除样品中的干扰物质(主要是蛋白质),用2,6-二氯靛酚钠为显色剂对牛奶中三聚氰胺进行分光光度法检测。对不同的入射波长、显色剂用量、pH值、显色时间、温度进行了条件实验。结果表明,采用2,6-二氯靛酚钠为显色剂,在25℃显色10 min,在634 nm有最大吸收。测定范围为40⁸00μg/mL,线性相关系数r=0.998 9,加标回收率为92.66%800μg/mL,线性相关系数r=0.998 9,加标回收率为92.66%⁹7.84%,RSD为0.45%97.84%,RSD为0.45%¹.43%。     

茜素花青绿在碳糊电极上的电化学行为及其测定

用循环伏安法研究了茜素花青绿(ACG)在碳糊电极(CPE)上的电化学行为,探讨了还原剂肼对其催化作用。结果表明,在pH=6.0的磷酸盐缓冲液中,ACG在CPE上产生一对2电子2质子的准可逆氧化还原峰。方波氧化峰电流与ACG浓度在2.0×10^(-8)(-8)⁸.0×108.0×10^(-7)mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.0×10(-7)mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.0×10^(-8)mol/L。pH=8.0时,肼对ACG的氧化过程产生了明显的催化作用,催化峰电流与ACG浓度在2.0×10(-8)mol/L。pH=8.0时,肼对ACG的氧化过程产生了明显的催化作用,催化峰电流与ACG浓度在2.0×10^(-9)(-9)⁸.0×108.0×10^(-7)mol/L范围内呈线性关系,检出限降低至1.2×10(-7)mol/L范围内呈线性关系,检出限降低至1.2×10^(-9)mol/L。对ACG连续平行测定8次,相对标准偏差为3.7%。该方法可用于染料废水中茜素花青绿含量的测定,回收率在97%(-9)mol/L。对ACG连续平行测定8次,相对标准偏差为3.7%。该方法可用于染料废水中茜素花青绿含量的测定,回收率在97%¹02%。