超声波辅助从菠萝皮中提取果胶的研究

以盐酸作为提取溶剂,采甩乙醇沉淀和超声波辅助处理方法从菠萝皮中提取果胶,研究了提取工艺条件对果胶收率的影响。结果表明,提取溶剂的pH为2、料液比为1：25,反应温度70℃、反应时间3h,超声功率100W,果胶的收率最高可达9.47％。     

超声振荡条件下赤泥盐酸介质浸提钪的研究

研究了以盐酸为介质从赤泥中浸出提取钪的工艺,对比考察了不同条件下钪的溶出效果。结果表明,赤泥中钪的溶出率随着盐酸浓度、液固比、温度、反应时间的增大而增大。超声波振荡条件下反应效率高于普通恒温水浴振荡。盐酸浓度为6 mol/L、液固体积质量比为5∶1(mL/g)时,恒温水浴振荡条件下需要反应时间为1.5 h,反应温度为70℃,钪的溶出率为85.2%;而超声波振荡条件下反应时间仅需10 min,反应温度为60℃,钪的溶出率可达93%以上。     

超声波辅助提取桔子皮中果胶的研究

讨论了利用超声波辐射萃取法从桔皮中提取果胶的不同因素的影响,通过实验确立了超声波条件下提取果胶的最佳工艺条件为:用盐酸调pH值为1.8,用水作为溶剂,料液比为1:20,超声功率为600W,作用时间为40min,乙醇浓度为60%,提取率可达到20.8%。     

超声空化合成安息香

采用超声空化、相转移催化法,用水/乙醇为反应介质,以苯甲醛为原料,盐酸硫胺（VB1）为催化剂,在碱性溶液中反应制得安息香。对原料配比、反应温度、反应时间、体系pH值、相转移催化剂的种类等各种反应条件的影响作了详细的研究。实验得到最优条件为：乙醇/水二元混合溶液中,苯甲醛5 mL,盐酸硫胺2.0 g,相转移催化剂用量占苯甲醛质量的百分比为10%~12%,蒸馏水量2 mL,乙醇量8 mL,体系的pH值控制在9.3~9.7之间,水浴超声空化控温在70℃左右,反应时间90 min,超声功率80%。最优条件下收率达到93.57%,产品含量在90%以上。该工艺具有反应条件温和、转化率较高等优点。     

从黄豆饼粕中提取植酸钙的正交法工艺研究

采用稀盐酸浸取加碱中和的方法从黄豆饼粕中提取植酸钙。利用正交法探索出最佳工艺条件:浸泡酸度pH值为2.0、浸泡时间60 min、浸泡温度为60℃、中和酸度pH值为7.5。     

超声条件下碱提取酸沉淀法从槐米中提取芦丁的研究

以新鲜的槐米为原料,65℃下充分干燥,研细后采用超声条件下碱石灰煮沸盐酸酸化沉淀法来提取芦丁。探讨了反应温度、反应液的pH值、溶剂用量及反应时间对产物芦丁提取率的影响。得出提取的最佳条件为:控制反应温度为70~75℃,碱提取时pH=9、酸沉淀时pH=4,溶剂用量以6倍于原料为宜,提取3次,反应时间3.5 h。制得的芦丁为浅黄色针状晶体,提取率17.83%,熔点176~178℃。     

超声波辅助提取南瓜皮中果胶的研究

利用超声波辐射萃取法从南瓜皮中提取果胶,讨论了不同因素的影响。通过实验确定了超声波条件下提取果胶的最佳工艺条件:用盐酸调节pH=1.8,以水作溶剂,料液体积比1∶20,超声功率600 W,作用时间40 m in,乙醇体积分数60%。提取率可达到17.8%。     

响应面法优化百香果中原花青素提取工艺研究

采用乙醇提取百香果皮中的原花青素,探讨反应时间、反应温度、固液比及乙醇体积分数对原花青素提取率的影响。结果表明,最佳提取工艺为:反应温度40℃,反应时间70 min,固液比1∶15 g/mL,乙醇体积分数55%,原花青素提取率1.82%,同时,于最佳工艺条件下探究了百香果籽中原花青素含量,结果表明,百香果籽中未含有原花青素成份。     

两种双水相体系提取枇杷叶中黄酮的工艺研究

以枇杷叶为原料,利用双水相体系提取黄酮。考察了聚乙二醇-硫酸铵体系和乙醇-硫酸铵体系中各物质用量、料液比(g∶mL,下同)、pH值、提取温度、提取时间等条件对提取效率的影响,并对两种体系的提取效率进行了比较。结果表明:聚乙二醇-硫酸铵体系中,在聚乙二醇用量为2.0g、硫酸铵用量为1.5g、料液比为0.3∶10、pH值为9、提取温度为40℃、提取时间为1.5h的条件下,提取效率最高,达5.80%;乙醇-硫酸铵体系中,在无水乙醇用量为4.0mL、硫酸铵用量为1.8g、料液比为0.2∶10、提取温度为40℃、提取时间为1.0h的条件下,提取效率最高,达7.49%;可见乙醇-硫酸铵体系的黄酮提取效率高于聚乙二醇-硫酸铵体系。     

盐酸直接分解磷矿浮选尾矿的实验研究

为了利用副产盐酸和回收利用浮选尾矿中的磷,用盐酸直接分解磷矿浮选尾矿进行了实验研究。利用正交设计,研究了盐酸质量分数、盐酸用量、反应温度和反应时间对尾矿中磷溶出率的影响;介绍所得磷酸酸解液用氨水中和制取NP肥的情况;最后为降低能耗、物耗讨论了盐酸分解尾矿应采取的适宜工艺条件。     

硫代乳酸清洁化合成工艺研究

以2-氯丙酸为原料合成硫代乳酸2-巯基丙酸,并对反应影响因素进行探讨,通过多次实验,得到了能够达到最大收率且成本较低的最优条件。实验结果表明:反应介质pH值、取代反应时间、酸解反应时间、浓硫酸(或浓盐酸)的用量、金属粉的用量、取代反应的温度、酸解反应的温度对反应有明显影响。当控制取代反应介质pH值近中性,取代反应的时间为5 h,酸解反应时间2.5 h,浓硫酸(或浓盐酸)用量为1~1.5份(摩尔比,2-氯丙酸为1份),金属粉用量为3~5份(同上)时,2-巯基丙酸的收率高达78%,纯度大于98%(GC)。     

阿替美唑盐酸盐合成工艺的改进

以2-(2-溴乙酰基)-2-乙基茚酮为原料经过咪唑成环,羰基还原,最后盐酸化合成盐酸阿替美唑,总收率58%。其各步中间体结构经1HNMR、MS分析测试技术确证。改进了咪唑成环过程工艺条件,并考察了反应温度对收率的影响,确定了最佳反应条件:反应温度140℃,通氨气,反应时间4 h,将咪唑成环反应的收率由50%提高至72%。对于羰基还原过程采用黄鸣龙还原法替代原有的钯碳还原法,采用正交实验法优化了反应条件,确定了最优的工艺条件:反应溶剂为二甘醇,反应温度190℃,n(氢氧化钾)∶n〔4-(2-乙基-2-茚酮)咪唑〕=2∶1,n(水合肼)∶n〔4-(2-乙基-2-茚酮咪唑〕=7∶1,收率为81%。     

对羟基苯乙胺盐酸盐的合成

以苯甲醚和丙烯腈为原料,经过F-C反应→水解→Hoffmann降解→脱甲基和精制成盐合成了对羟基苯乙胺盐酸盐。研究了不同反应条件对反应收率的影响,F-C反应中氯化氢的通入量对F-C反应收率影响很大,最佳值为通入时间2 h,流量0.5 L/min;Hoffmann降解反应中自制次氯酸钠比市售的效果好,反应温度70℃;脱甲基和精制过程中,需加入适量还原剂以阻止酚羟基的氧化;路线总收率达60%。     

双酸法提取硫铁矿烧渣中铁

应用硫酸-盐酸混酸浸出回收硫铁矿烧渣中的铁,探讨了主要因素对铁浸取率的影响,确定了最佳浸取条件。结果表明,各因素对铁浸取率影响的显著性为:硫酸浓度>盐酸用量>浸取时间>硫酸过量系数;提高反应体系温度,增加盐酸用量均能提高铁的浸取率,而硫酸浓度、反应时间以及硫酸过量系数对铁浸取率存在最佳值。在反应体系沸腾温度为118~125℃,浸取时间为3 h,硫酸浓度为50%~60%,盐酸用量为0.25ml·(g烧渣)^-1,硫酸过量系数为1.2的条件下,硫酸烧渣中铁的浸取率达到93.1%,明显高于单一酸的浸取率,提高了铁的资源综合利用率。     

防霉剂富马酸单甲酯的合成研究

以顺酐和甲醇为原料 ,苯做溶剂合成了防霉剂富马酸单甲酯 ,用元素分析、红外光谱进行了表征。并用正交实验法讨论了最佳合成工艺条件 :n(顺酐 )∶n(甲醇 ) =1∶1,反应时间 3h ,反应温度 6 0℃ ,催化剂盐酸和吡啶的质量分别占顺酐质量的 6 %和 2 % ,产率可达 83%。     

纳米二硫化钼的合成新工艺研究

以钼酸钠（NaEMoO4）、水合肼（N2H4-H2O）、硫代乙（CH3CSNH2）和盐酸（HCl）为原材料。利用气泡液膜法合成工艺制各纳米级的二硫化钼。研究了相关影响因素对合成工艺的影响,确定了最佳合成工艺条件。结果表明,合成的最佳工艺条件为：在得到前驱液的条件下,起泡剂选择6501表面活性剂,用量为理论产率的3％,包覆剂选择油酸,用量为理论产率的2％,反应温度为30℃,反应时问为40min,控制搅拌速度为5000r／min,控制体系的pH为1;在该工艺条件下制备得到分散均匀、无团聚、粒径范围为60-90nm的纳米级的二硫化钼。     

“氨法”纯化磷石膏水热反应制备硫酸钙晶须

以磷石膏为原料,采用"氨法"除杂纯化和水热反应制备硫酸钙晶须,考察磷石膏除杂及制备硫酸钙晶须的工艺条件。结果表明:当磷石膏、碳酸氢氨和氨水的配料比为1.0∶1.0∶0.8,温度T_1、T_2和T_3均为25℃,盐酸浓度2.5 mol·L~(-1),碳酸钙、盐酸的配料比为1∶2.5时,为其除杂最优条件;在此条件下,磷石膏经纯化处理后得到高纯度硫酸钙,其转化率为86.93%,纯度和白度分别是99.5%和99.3%。水热反应的最优条件为反应时间5 h、浆料质量浓度为8%和反应温度150℃;在此条件下制得的硫酸钙晶须平均长径比125.84,单个晶须长径比最大为169.66,对应晶须长度为554.43μm。     

三氯化铝催化赤砂糖制备乙酰丙酸的研究

研究了以赤砂糖为原料,固体三氯化铝为催化剂制备乙酰丙酸的反应。采用了正交实验确定了适宜的反应条件,并用单变量法考察了赤砂糖浓度、反应温度、催化剂的投加量、反应时间等对乙酰丙酸收率的影响,优化了最佳工艺条件。研究结果表明:在赤砂糖浓度为20 g/L、反应温度160℃、催化剂加入量为2 g、反应时间20 min时,乙酰丙酸的收率最大,达到42.59%。     

复盐沉淀法制备磷酸铵盐的工艺条件研究

针对中低品位磷矿开发应用所存在的不足,以贫磷矿为原料,采用盐酸-复盐沉淀法制备磷酸铵盐,并着重考察磷酸三聚氰胺复盐沉淀工序较适宜的工艺条件。以溶液中磷酸的沉淀率为主要考察指标,通过单因素实验和正交实验考察并确定较适宜的工艺条件为:反应温度为70℃、磷酸溶液c(H_3PO_4)为0.6 mol/L、三聚氰胺与磷酸物质的量之比为1.5、反应时间为1.5 h,此条件下的3次重复实验结果显示磷酸的平均沉淀率为98.27%。所制备的复盐沉淀样品经XRD分析及红外光谱表征,主要成分为磷酸三聚氰胺复盐。     

醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的制备

以盐酸、三甲胺水溶液、环氧氯丙烷等为原料合成醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,用萃取剂进行萃取以除去微量有机杂质环氧氯丙烷和1,3-二氯-2-丙醇。结果表明,合成的最佳工艺条件为n(环氧氯丙烷)∶n(三甲胺盐酸盐)=0.95∶1,反应溶液的pH=8,反应时间4~6 h,反应温度为低温。