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以2,3-二甲基吡啶为原料,经过氧化、硝化、取代、酰化以及氯化反应,合成目标产物2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶,5步总收率为35.6%。对中间体2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物的合成条件进行了优化选择,其较佳的合成条件:甲基异丁基甲酮作为溶剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,n(三氟乙醇)∶n(K2CO3)∶n(2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物)=4.5∶1.2∶1,反应时间12 h,反应温度95℃,所得中间体收率91.9%,所得中间体结构经1HNMR表征,确定为2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物。 相似文献
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以3,4,5-三氟苯酚、3,5-二氟-4'-烷基联苯为原料,经酚羟基保护反应、丁基锂/碘甲烷上甲基反应、Williamson醚化反应等5步反应最终合成4-[二氟(3,4,5-三氟-2-甲基-苯氧基)甲基]-3,5-二氟-4'-烷基联苯类化合物。纯化后目标产物的气相色谱纯度≥99.5%,总收率约为47%,结构经~1HNMR及GC-MS确证。其中,合成2-(3,4,5-三氟-2-甲基-苯氧基)四氢吡喃适宜的物质的量比为n(2-(3,4,5-三氟苯氧基)四氢吡喃)∶n(丁基锂)=1∶1.2,3,4,5-三氟-2-甲基苯酚和4-溴二氟甲基-3,5-二氟-4'-烷基联苯醚化反应的最优化条件为在DMSO中反应4 h。将该化合物添加到液晶的基础配方中,能降低旋转粘度(γ1),提高液晶的响应速度,增加介电各向异性(Δε),降低阈值电压。 相似文献
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2-氯-5-氨甲基吡啶的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
根据Delépine伯胺制备方法,以2-氯-5-氯甲基吡啶和六次甲基四胺为原料,实验室制备2-氯-5-氨甲基吡啶。考察了反应过程溶剂的种类及数量、酸碱用量、原料配比对反应的影响,发现以乙腈作溶剂,在n(C6H5NCl2):n[(CH2)6N4]=1∶1.1,n((CH2)6N4):n(HCl):n(NaOH)=1∶8∶8,溶剂量100 mL,反应温度为溶剂沸点的反应条件下,2-氯-5-氨甲基吡啶总收率>89%。产品经NMR分析,结构正确。 相似文献
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为了制备2,6-二甲基-4-苯基-3,5-吡啶二甲酸,首先采取Hantzsch合成法,以0.10 mol苯甲醛、0.125 mol碳酸氢铵和0.25 mol乙酰乙酸乙酯为原料,在40 mL甲醇溶剂中回流0.5 h,合成了1,4-二氢-2,6-二甲基-4-苯基-3,5-吡啶二甲酸二乙酯,产率为45.9%;取0.01 mol 1,4-二氢-2,6-二甲基-4-苯基-3,5-吡啶二甲酸二乙酯在0.02mmol六水三氯化铁的醋酸水溶液中回流反应1 h进行芳构化合成了2,6-二甲基-4-苯基-3,5-吡啶二甲酸二乙酯,产率为50.2%;最后,2,6-二甲基-4-苯基-3,5-吡啶二甲酸二乙酯进行水解合成目标产物,产率为62.7%。 相似文献
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《Journal of Sulfur Chemistry》2013,34(6):664-702
Thiosugars containing a sulfur atom as heteroatom in the sugar ring are highly interesting. In particular, 5-thioaldopyranoses have attracted considerable attention because they exhibit biologically important properties as the substrates for glycosidases also can be developed as potential therapeutical agents, such as antineoplastic, anti-diabetic, antiviral, and antithrombotic agents. In this review, we describe and discuss the advances in synthetic strategies for the preparation of 5-thioaldopyranoses (5-thio-d-hexoses, 5-thio-l-hexoses, 5-thio-d-pentoses and 5-thio-l-pentoses), as well as their spectroscopic NMR data as known to date. The study aims to give readers an easy understanding of thiosugars chemistry and provide a useful guide for carbohydrate chemists. 相似文献
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在系统介绍2,5-二氨基甲苯基本合成方法的基础上,以经济、环保和新型工业化作要求,重点评述了各种方法的工艺特点、研究中的技术进展以及实施商品化生产的可行性。结果表明,以邻甲苯胺为原料经重氮偶合、还原氢解是合成2,5-二氨基甲苯及其系列产品优先的技术路线。同时提出了高质量、低成本、清洁化发展该系列产品的研究方向和内容建议。 相似文献
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呈昧核苷酸二钠包括5’-肌苷酸二钠和5’-鸟苷酸二钠,难以形成良好的结晶体,针对现有研究中存在的问题。对呈味核苷酸二钠结晶工艺进行改进,优化工艺参数。研究发现,采用乙醇为溶析剂,在合适的结晶液浓度和溶析剂添加量的条件下,添加晶种程序降温结晶,有利于提高结晶收率、产品纯度和堆密度。在优化的结晶条件下,呈味核苷酸二钠产品色谱纯度达到99.54%,堆密度达到0.54g/cm3,满足国际市场的要求。 相似文献
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Linsheng Wang Longxiang Tao Maosong Xie Guifen Xu Jiasheng Huang Yide Xu 《Catalysis Letters》1993,21(1-2):35-41
The dehydrogenation and aromatization of methane on modified ZSM-5 zeolite catalysts has been studied under non-oxidizing conditions with a fixed bed continuous-flow reactor and with a temperature programmed reactor. The results show that benzene is the only hydrocarbon product of the catalytic conversion of methane at high temperature (973 K). The catalytic activity of ZSM-5 is greatly improved by incorporating a metal cation (Mo or Zn). H2 and ethene have been directly detected in the products with a mass spectrometer during TPAR. A carbenium ion mechanism for the activation of methane is suggested. 相似文献
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负载型铜铈催化剂选择性氧化富氢气体中CO的催化性能 总被引:1,自引:0,他引:1
CO选择性氧化法是去除重整气中少量CO的有效方法。对采用共沉淀法和浸渍法制备含铜和铈的催化剂进行了比较。结果表明,负载型铜铈催化剂的最佳催化温度明显低于非负载型铜铈催化剂。用浸渍法制得的Cu-Ce/ZSM-5催化剂在180℃能将CO含量降到5×10~(-6)。考察了CO_2和H_2O对催化剂催化性能的影响,Cu-Ce/ZSM-5在最佳催化温度下具有一定的耐CO_2和H_2O能力。对Cu-Ce/ZSM-5的稳定性进行了初步考察。 相似文献