新型阳离子紫外光引发剂碘锚盐的光谱表征及分析

采用紫外光谱法(UV)分析新型阳离子光引发剂二甲苯基碘六氟磷酸盐。系统研究了UV法测试条件,采用氯仿重结晶提纯样品、以无水乙醇为溶剂、在λmax=236 nm测吸光度,ε=1.8421×104L.mol-1.cm-1,线性范围为1~80 mg.L-1,加标回收率为99.0%。     

新型阳离子紫外光引发剂碘鎓盐的光谱表征及分析

采用紫外光谱法(UV)分析新型阳离子光引发剂二甲苯基碘鎓六氟磷酸盐.系统研究了UV法测试条件,采用氯仿重结晶提纯样品、以无水乙醇为溶剂、在λmax＝236 nm测吸光度,ε＝1.8421×104 L·mol-1·cm-1,线性范围为1～80 mg·L-1,加标回收率为99.0%.     

双波长紫外光谱法测定苯-丙-硅聚合物固相微萃取涂层中苯乙烯含量

采用双波长紫外光谱法,测定苯乙烯—丙烯酸丁酯—乙烯基三乙氧基硅氧烷三元聚合物(自制固相微萃取涂层)中苯乙烯的含量。采用双波长紫外光谱法测得样品在252.1 nm处吸光度与242.2 nm处的吸光度之差(ΔA)对苯乙烯浓度(C)绘制外标曲线,外标曲线方程为ΔA=0.185 1C-0.074 2,相关系数R2=0.998 4此方法的相对标准偏差为0.62%,回收率为97.0%~104%。     

4,6-二正丙氧基-1,3-二磺酰二甲胺基苯对Cu~(2+)和Bi~(3+)的紫外光谱检测

采用紫外光谱法测定Cu~(2+)和Bi~(3+)的浓度,选择在最大吸收波长280和320nm处,分析Cu~(2+)和Bi~(3+)的浓度与紫外光谱的吸光度数值之间的相关性。在一定浓度的4,6-二正丁氧基-1,3-二磺酰二甲基胺基苯的溶液中加入5个浓度的Cu~(2+),在化合物-Cu~(2+)的体系中加入7个浓度的Bi~(3+),测定紫外光谱,绘制标准曲线。结果表明,Cu~(2+)和Bi~(3+)的浓度与吸光度数值都呈显著相关,标准工作曲线y=0.0564x-0.0274和y=0.1005x+0.038其相关系数达到0.9892和0.9968,说明用紫外光谱法检测Cu~(2+)和Bi~(3+)浓度简单、快速且测定结果准确可靠。     

紫外光谱测定天麻中天麻素的干扰影响

用紫外光谱法测量天麻中的天麻素与对照品比较,进而定量分析此方法的干扰影响。结果显示：干扰光谱对天麻素光谱是负影响;相对于对照品天麻素光谱,干扰光谱吸光度绝对值约是天麻素吸光度的37倍,占混合光谱的96％;干扰光谱吸光度与天麻素浓度呈线性关系。     

密度分级法分离废旧梯黑铝炸药中的RDX与铝粉

为了研究分离回收废旧梯黑铝炸药中各成分的高效低成本的物理方法,采用控温离心和控温水洗结晶,回收梯黑铝炸药中的TNT组分;再根据RDX与铝粉的密度差异,使用密度分级法,分离RDX与铝粉,优化了分离条件,对回收物质进行DSC和XRD表征,并测试其撞击感度。结果表明,在密度为2.0g/cm3的溴化锌溶液中,控温30℃、离心转速2500r/min等条件下,回收RDX和铝粉回收率分别为67.6%和86.5%,纯度分别为77.2%和94.6%;回收的RDX热安定性良好,存在少量铝粉和TNT与RDX的共熔物,且基本没有独立存在的TNT组分,其撞击感度为90%;回收铝粉中含有微量氧化铝粉和炸药成分;两种回收物组分中均不含溴化锌。该物理方法可有效实现废旧梯黑铝炸药各组分的高效绿色回收。     

基于β-环糊精的高矿化度水中曲拉通X-405的检测新方法

油田压裂用水矿化度高,为了降低压裂用水对紫外光谱法检测聚乙二醇叔辛基苯基醚(曲拉通X-405)产生的影响,采用添加适量β-环糊精(β-CD)作为屏蔽剂来消除压裂用水的干扰作用。研究结果表明,压裂用水能明显降低曲拉通X-405的吸光度和临界胶束浓度(cmc),在压裂用水中,100.0 mg/L曲拉通X-405在最大吸收波长224 nm处的吸光度降幅达6.67%,曲拉通X-405的cmc也由蒸馏水中的103.978 mg/L降低至97.056 mg/L。加入与曲拉通X-405相同物质的量的β-环糊精后,压裂用水对曲拉通X-405吸光度的干扰作用显著降低,100.0 mg/L曲拉通X-405在224 nm处的吸光度降幅仅为1.99%,在20.0～160.0 mg/L范围内,曲拉通X-405在蒸馏水中及在压裂用水中均没有形成胶束,曲拉通X-405的检测回收率也由88.3%～97.4%改善至97.5%～99.6%。等摩尔连续变化法、FT IR及¹H NMR结果表明,在水溶液中曲拉通X-405与β-CD按物质的量比1∶1形成包结物,曲拉通X-405分子可以分别从β-CD分子空...     

促进剂DOBS纯度测定

本方法是应用紫外分光光度法测定促进剂NOBS的纯度。该促进剂分子中含有可在紫外光区产生吸收的生色基团 ,产生其特征谱线 ,通过测定 2 74nm波长下NOBS的吸光度 ,再参照DM含量对其进行定量分析。     

基于微型光谱仪的总磷监测仪设计

以总磷参数为研究对象，研发了一种基于微型光谱技术的水质在线监测仪。采用嵌入式技术，基于紫外光谱检测原理，利用最小二乘法建立了回归模型，绘制了总磷参数的浓度-吸光度标准工作曲线。实验结果表明，在0～50 mg/L量程范围内，其拟合优度≥0.998 4。对配置的不同浓度的总磷标准溶液进行检测，相对标准偏差(RSD)为2.20%～2.65%;直线性为1.08%～3.51%;相对误差为5.67%～7.01%。实验结果与国标法相对比无明显差别。该监测仪具有实时性好、稳定性高等特点，为水质在线监测提供技术支持，尤其适用于站房式、浮标式水质监测。     

紫外分光光度法测定硝仿肼含量

采用紫外分光光度法对硝仿肼(HNF)进行了定性和定量分析的.结果表明,HNF的水溶液在350 nm处有最大吸光度;HNF的质量浓度在0～8 mg/L与其吸光度呈良好的线性关系,相关系数r＝0.999 9.该法具有快捷、准确、设备要求低的优点,可为合成和生产HNF提供快速的定性、定量分析方法.     

An improved ultrasound‐assisted extraction process of gossypol acetic acid from cottonseed soapstock

To investigate the extracted process of gossypol acetic acid (G‐AA) from cottonseed soapstock and explore the improvement of its yield and purity, a novel ultrasound‐assisted extraction and crystallization method was introduced to this process. Under the optimized conditions, preliminary G‐AA with the yield of 1300 mg and the purity of 95.9% could be obtained from 100 g of fresh soapstock by ultrasound‐assisted extraction. In addition, UV, IR, and NMR spectrum further confirmed the detailed chemical structure of G‐AA. Assay of inhibiting human prostate tumor cell line PC‐3 and human breast cancer cell line MDA‐MB‐231 revealed its biological activity, the values of IC₅₀ are 9.096 μmol/L and 14.37 μmol/L respectively. In comparison with the conventional solvent extraction, this novel process increases the content of G‐AA over 90%, reduces the time of crystallization by 75%, and retains the anticancer activity of gossypol. © 2009 American Institute of Chemical Engineers AIChE J, 2009     

UV/Fenton试剂降解RDX废水的研究

研究了Fenton试剂的用量、pH值、光照时间对UV/Fenton试剂降解黑索今(RDX)废水效果的影响。结果表明,UV/Fenton试剂对RDX废水有较好的降解作用,在60 W紫外灯照射下,RDX废水初始质量浓度为180 mg/L、pH值为3、10%双氧水用量为1.20 mL、10%FeSO4溶液[(n(Fe-SO4)∶n(H2O2)=1∶10)]用量为0.12 mL、光照时间为60 m in时,RDX去除率达到95%,CODC r去除率为82%。     

Verification of the Explosive Quality of TH‐5

This paper reports the characteristics of the explosive TH‐5, recycled (recovered) trinitrotoluene (TNT) with max. 5 wt‐% of hexogen (RDX). The explosive TH‐5 was obtained by delaboration of warheads and melting of explosive charges based on TNT and RDX and by separation (extraction) of high explosive components. The thermal characteristics of pure (virgin) TNT and RDX, and recycled explosive TH‐5 are determined by differential scanning calorimetry. The possibility of processing TH‐5 by pressing and casting is also examined. The comparative analysis of sensitivity of TH‐5 and TNT to friction is determined, as well as compressibility of explosives, and the detonation velocity of pressed and cast charges. Based on the analysis of experimental results, the defense standard requirements for the quality of TH‐5 are defined and possibility of practical application of explosive TH‐5 was estimated.     

SPE萃取-离子对高效液相色谱法测定可乐中4-甲基咪唑

建立了可乐中4-甲基咪唑(4-MI)的SPE萃取-离子对试剂高效液相色谱(HPLC)测定法:采用SPE固相萃取小柱分离并富集样品中4-MI,用高效液相色谱-紫外检测器分析,以甲醇/磷酸二氢钾缓冲液为流动相,在反相C18色谱柱上进行等度淋洗,进样量为25.00μL,检测波长215 nm。该方法的检出限为0.4 mg/kg(5 S),相对标准偏(RSD)均小于2%,具有良好的准确性和精密度,可满足可乐中4-MI含量测定分析。应用该方法测定多种品牌可乐中4-MI含量,范围为0.18~2.01 mg/L。     

二硫化碳萃取气相色谱法测定废水中的氯乙烯

用二硫化碳萃取工业废水中的氯乙烯,用岛津GC-14B气相色谱仪FID检测器检测。方法在0.005～2.680 mg/L范围内线性良好,检出限为0.005 mg/L,标准样品测定的相对标准偏差为2.6%～3.7%,实际样品的加标回收率为93%～98%。使用纯度较高的气体氯乙烯单体作标准样品,既经济又方便。试验发现对超出检出限的氯乙烯废水样品,采用稀释法比提高萃取液的使用量更能提高氯乙烯的萃取效率,为监测废水中的氯乙烯提供了试验依据和理论支持。     

猪皮提取胶原的研究

对以新鲜猪皮为原料 ,采用氯化钠 /三羟甲基氨基甲烷 -盐酸缓冲液 (pH =7.5 )为萃取液以不同浓度 (0 45mol/L及 1 0 0mol/L)分两次萃取 ,用冰醋酸 /氯化钠沉淀 ,然后用冰醋酸溶解精制纯化后再中和提取胶原的新方法进行了研究。所提取胶原的纯度以羟脯氨酸质量分数为基准 ,采用分光光度法测定为 95 7%。其结构为红外光谱所确证。     

Determination of Binary Mixtures of Nitramines by aSpectrophotometric Method Using Partial Least Squares Multivariate Calibration

The UV‐absorption spectra of cyclo‐1,3,5‐trimethylene‐2,4,6‐trinitramine (RDX) and cyclo‐1,3,5,7‐tetramethylene‐2,4,6,8‐tetranitra mine (HMX) are strongly overlapping and do not allow their direct determination without previous separation by conventional methods. A partial least squares method (PLS) in a multicomponent analysis provides a sensitive and accurate technique for the analysis of complex mixtures with strong overlapping spectra. The experimental calibration matrix was designed with 15 samples. The concentration varied between 0.584 μg/ml and 10.220 μg/ml for HMX, and between 0.400 μg/ml and 8.000 μg/ml for RDX. The cross‐validation method was used to select the number of factors. To check the accuracy of the proposed method, the optimized model obtained by using PLS‐2 was applied to the determination of these compounds in industrial samples.     

用LC/APCI/MS方法检测粉尘中的炸药成分

采用高选择性和灵敏度的LC(液相色谱)/APCI(大气压化学电离源)/MS(质谱)方法定量分析粉尘样品中的HMX、RDX、PETN、CE、NQ和TNT。采用ASE萃取,GPC净化浓缩作为前处理方法,在粉尘中分别添加所测炸药组分,用丙酮作为ASE萃取溶剂,乙酸乙酯和环己烷(体积比为1∶1)作为GPC净化时的流动相并抛弃杂质500s,收集1 520s。在LC/MS分析时,通过在流动相中添加1mmol/L甲酸与样品形成[M+HCOO]-的甲酸加合离子。结果表明,HMX、RDX、PETN、CE、NQ、TNT的方法检测限分别为0.78,1.44,1.69,0.77,1.06,1.72ng/mL,回收率为49.0%～88.4%,相对标准偏差为3.5%～10.3%。该方法可以用来系统排查及定量分析爆炸残留物及环境样品中的NQ、RDX、PETN、CE、HMX、TNT成分。     

环己烷-水萃取法处理环己酮废水

采用环己烷-水萃取法处理环己烷空气氧化制备环己酮中产生的废水。结果表明:环己烷-水萃取装置可利用现有设备进行改造,经过环己烷萃取处理,环己酮废水的COD值从9 400 mg/L降低到1 050mg/L,去除率达到89%。在100 kt/a环己酮装置上,利用环己烷-水萃取法处理废水14.5 t/h,运行72 h后,综合能耗为26.075 M J/t,且无蒸汽消耗,环己烷循环使用,可回收环己酮、环己醇104 t/a。     

离子液体-水体系循环使用对白松木质素提取的影响

使用氯代丁基咪唑盐离子液体的水溶液分离白松中的木质素。在[C₄min]Cl/H₂O质量比为6∶4,混合液与白松质量比为10∶1,提取温度150℃下,提取白松木质素。离子液体-水可多次循环用于提取白松木质素,溶剂体系循环使用对木屑失重率、木屑残渣综纤维素含量和离子液体木质素提取率均有影响。通过UV和FT-IR分析提取物的结构,并与磨木木素比较,证明提取物中有木质素的特征官能团。通过SEM分析观察提取木质素前后木屑表面的变化,发现提取后木屑表面出现了大量纹孔,纹孔膜消失。