不同硝化棉黏合剂对改性双基推进剂力学性能的影响

采用动态热机械分析(DMA)法研究了以不同种类硝化棉(NC)为黏合剂的RDX-CMDB(黑索今-复合改性双基推进剂)的力学性能,获得了α和β松弛过程的黏弹系数和活化能,并与普通NC推进剂进行了对比。研究结果表明:采用新型改性NC后,推进剂的储能模量降低、损耗模量和tanδ(损耗角正切)的α松弛峰温下降,峰强度有所提高;改性NC对RDX-CMDB的高温动态力学性能影响明显(其自由体积分数增加,α松弛的活化能减小,断裂伸长率增大),但对β转变影响不大(其低温脆化参数基本不变,低温力学性能变化不大)。     

黑索今在CMDB推进剂药柱内分布规律的气相色谱研究

采用气相色谱法测定了无烟改性双基推进剂药柱在贮存过程中径向黑索今含量的分布，从而初步了解其扩散规律。     

松香和酚醛树脂的紫外光谱特性及其反应过程跟踪

采用一阶导数紫外光谱法考察了松香、酚醛树脂、松香基酚醛树脂及其混合物的紫外光谱特征,建立了在无水乙醇中的定量分析方法,跟踪测定了松香与酚醛树脂反应过程的松香变化。结果表明,在257 nm处,松香的吸光度对波长的一阶导数绝对值较大,而酚醛树脂和松香基酚醛树脂为0,利用建立松香物质的量浓度与吸光度一阶导数的定量分析方法跟踪反应过程,能消除酚醛树脂和松香基酚醛树脂的影响。松香吸光度一阶导数绝对值Y与物质的量浓度C定量分析方程为Y=0.009 2C+0.000 90(C的取值为0.50×10-5⁵.0×10-5mol/L),方法的回收率为97.05%5.0×10-5mol/L),方法的回收率为97.05%¹01.33%,精密度、稳定性和回收率的RSD分别为3.37%,2.60%和2.36%。采用该方法测定反应过程,发现反应2 h后松香和酚醛树脂基本完成,与实际工艺设定的反应终点时间一致。     

紫外光谱法定量分析1，5—萘二酚

本文介绍了紫外光谱法定量分析1，5－萘二酚的方法，并与目前采用的化学分析法，液相色谱法进行了对比，实验结果证明，紫外光谱法定量分析1，5－萘二酚简单，快速，准确，是一种很有实用价值的方法。     

废弃丁羟推进剂主要组分回收后的废水处理

采用絮凝-活性炭吸附方法对废弃丁羟推进剂有效组分回收后的废水进行处理,使其达到国家三级排放标准.比较了AP提取过程中表面活性剂的使用对结果的影响.最终结果可以使废水COD值达标,并将废水中AP的含量降低到4%左右,大大提高了废水的可再回用性.     

有机铅盐对高能改性双基推进剂燃烧性能和热分解的影响

研究了3种有机铅盐燃烧催化剂NTO铅(NTO-Pb)、水杨酸铅(Sa-Pb)和硬脂酸铅(St-Pb)对高能改性双基推进剂(HEMDB)不同压强下的燃烧性能和热分解的影响.结果表明,有机铅盐燃烧催化剂对HEMDB推进剂的燃烧性能和DSC特征量均有影响;NTO-Pb、Sa-Pb和St-Pb可促进HEMDB推进剂中RDX的热分解;HEMDB推进剂的燃速和DSC特征量均随压强的升高而增大,在1～10MPa压强下该类推进剂的燃速与DSC特征量线性相关.     

纳米有机金属盐对RDX/CMDB推进剂燃烧性能的影响

制备了含纳米3-硝基邻苯二甲酸铅、纳米对氨基苯甲酸铜和炭黑复配催化剂(NPAC)的RDX/CMDB推进剂,用靶线法测试了推进剂的燃速,用热重分析(TG)、常压和高压DSC、微型热电偶、单幅彩色摄影和SEM-EDS联用分别测试了热分解性能、燃烧波火焰温度分布、熄火表面形貌和熄火表面的元素。结果表明,与普通3-硝基邻苯二甲酸铅、对氨基苯甲酸铜和炭黑复配催化剂(PPAC)相比,NPAC催化剂可提高RDX/CMDB推进剂中、低压段的燃速,降低其压强指数,拓宽其燃烧平台范围;NPAC可使推进剂低温分解放热峰向低温方向移动,而使高温放热峰向高温方向移动,并使推进剂热分解的放热量增大。NPAC可使推进剂的表面反应区、嘶嘶区和暗区的厚度增大,并使各区温度升高;含NPAC的推进剂的熄火表面碳骨架上的铅、铜元素聚集体的平均粒径小于加入PPAC复配催化剂的推进剂。     

水杨酸金属衍生物对AP-CMDB推进剂燃烧性能和热行为的影响

研究了水杨酸铅(PbSa)、水杨酸铜(CuSa)、水杨酸铋(BiSa)、甲撑水杨酸铅(Pb2Sa2)、甲撑水杨酸铜(Cu2Sa2)和甲撑水杨酸铅铜(PbCuSa2)对AP-CMDB推进剂的燃烧性能和1.0MPa压强下热分解特性的影响.结果表明,水杨酸金属衍生物均能有效提高AP-CMDB推进剂低压下的燃速,并降低高压下的燃速.水杨酸金属衍生物均使推进剂中NC/NG体系分解峰温在一定程度上降低,CuSa和Cu2Sa2可明显降低推进剂中AP的高温分解峰温.水杨酸的含铜衍生物(CuSa、Cu2Sa2和PbCuSa2)可有效降低较宽压强范围内(1～20MPa)的压强指数.     

一阶导数紫外光谱法测定脂质体中维生素E的含量

为测定包裹维生素E（VE）的脂质体中VE的含量,比较了荧光法、一阶导数紫外光谱法这两种方法。结果表明一阶导数紫外光谱法测量范围大,可测定较大浓度样品,并可消除膜脂材料对VE测量的影响。一阶导数紫外光谱法是一种简便、难确、有效的测定脂质体中维生素E含量的方法：平均回收率为98.17％,重复性好,日内变异系数为1.78％。     

环境中荷尔蒙类化合物2,4-二氯苯酚的紫外光谱法研究及应用

研究了环境中荷尔蒙类化合物2,4-二氯苯酚的紫外吸收光谱,最大吸收峰位于286nm,在该波长下,其吸光度与2,4-二氯苯酚的浓度在一定范围内符合朗伯比耳定律,据此建立了2,4-二氯苯酚的紫外光谱分析法。方法的线性范围5～50mg／L。线性方程为A=0．0125x 0．0158,相关系数r=0．9991,测定质量浓度为20mg／L的2．4-二氯苯酚(n=10)的相对标准偏差为2％,方法的检出限为0．48mg／L。用本方法测定上海市苏州河中的2,4-二氯苯酚含量。结果令人满意。回收率为92．0％～104．5％。     

国内改性双基火药组分分析技术研究进展

介绍了国内近年来改性双基火药样品前处理技术研究进展,对几种样品前处理技术进行了先进性比较;简述了改性双基火药分析检测技术研究情况,指出仪器分析技术在改性双基火药组分分析中的应用是今后的主要发展方向。     

亚硝基草甘膦高效液相色谱法定量分析研究

通过试验优化了亚硝基草甘膦的外标法定量分析。建立了亚硝基草甘膦的快速定量测定方法,样品经硫酸水溶液来处理,高效液相色谱外标法定量。结果表明方法的标准偏差为0.04;变异系数为2.98%;平均回收率为97.31%~99.42%,线性范围为25~200μg/mL,最低检测限为5μg/mL,该方法简便快速而易于操作。适用于草甘膦原药生产对亚硝基草甘膦的质量控制。     

辅酶Q0的定量测定

介绍了辅酶Q0的液相色谱分析方法,该法适用于以3,4,5-三甲氧基-甲苯为原料,经氧化制得的辅酶Q0。方法简便、快速,为生产过程监控和产品质量检测提供了分析方法。     

高效液相色谱测定化妆品中的紫外线吸收剂

研究了用甲醇－四氢呋喃－水作为流动相,从Ｃ１８柱上分离和测定羟苯甲酮－５－磺酸（ＭＳ４０）、水杨酸钠、水杨酸苯酯（Ｓａｌｏｌ）、羟苯甲酮（Ｍ４０）、对－二甲酸氨基苯甲酸－２－乙基己酯（６００７）、４－叔丁基－４－甲氧基二苯甲酸甲烷（１７８９）、对－甲氧基肉桂酸－２－乙基己酯（ＭＣＸ）、水氧酸－２－乙基己酯（５８７）等８种紫外线吸收剂的色谱条件,建立了用ＨＰＬＣ测定上述物质的方法。其保留时间从２．８３ｍｉｎ（ＭＳ４０）到１５．８９ｍｉｎ（５８７）之间,回收率为９６．１％～１００．６％,相关系数ｒ≥０．９９９５。     

没食子酸十二烷基酯含量的测定方法

研究了用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定没食子酸十二烷基酯含量的方法,提出了测定操作的实验条件,并对测定结果进行统计检验,以判断和评价两种方法的准确性和实用性。统计检验结果表明,两种方法的测定数据组均无异常值并遵从正态分布。同时进行了两种方法测定值的F检验和t检验,表明二者的测量精密度无显著性差异。     

反相高效液相色谱法测定克瘟散原药含量

采用Waters Symmetry C18反相色谱柱,以乙腈+甲醇+水为流动相,在256 nm紫外波长下对克瘟散原药进行反相高效液相色谱法测定,原药有效成分的相对保留时间约为13.6 min。以外标法定量测得本方法的变异系数为0.19%,平均回收率为100.08%,线性相关系数为0.999 7。     

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中的丙烯酰胺

建立了保湿防晒系列化妆品中丙烯酰胺含量的高效液相色谱测定方法.采用丙酮超声提取样品中的待测物,提取液经浓缩吹干后用水溶解,经固相萃取小柱净化后用反相高效液相色谱法测定.丙烯酰胺在0.01 mg/L～5.0 mg/L与对应峰面积呈良好线性关系(R=0.999 5).在添加量为0.05 mg/kg,0.50 mg/kg和1.00 mg/kg时,平均回收率在81.3%～83.8%,变异系数在2.3%～3.0%,方法检出限为0.05 mg/kg.结果表明,该法操作简便、灵敏、准确,适用于化妆品中丙烯酰胺含量的测定.     

HPLC法测定UV固化涂料中光引发剂含量

建立了高效液相色谱法测定UV固化涂料中光引发剂的组分及其含量的方法。样品经定容过滤后进行色谱分析,采用的色谱条件:色谱柱NUCLEODUR C18 Isis 250mm×4.6mm,5μm;流动相:A液为乙腈,B液为超纯水;流速1.0mL/min,柱温25℃,UV检测器。采用该方法测定二苯甲酮、TPO、光引发剂1173、光引发剂819、苯甲酰甲酸甲酯5种组分的回收率均高于99.98%,相对标准偏差(n=7)小于0.44%,线性相关系数R2大于0.9999。该方法已应用于UV固化涂料生产控制中。     

四-(对甲基苯基)-卟啉柱前衍生-固相萃取富集高效液相色谱法测定烟草中痕量汞

研究了用四 (对甲基苯基 ) 卟啉柱前衍生 ,固相萃取富集 ,高效液相色谱测定烟草中痕量汞的方法。烟草样品用微波消化后 ,用四 (对甲基苯基 ) 卟啉 (T4 MPP)柱前衍生 ,用WatersSep Park C1 8固相萃取小柱萃取富集汞的T4 MPP络合物 ,然后用甲醇 (内含 0 .0 1mol/L四氢吡咯 醋酸缓冲盐 )和四氢呋喃 (内含 0 .0 1mol/L四氢吡咯 醋酸缓冲盐 )梯度洗脱 ,WatersXterraTMRP1 8(3 .9× 15 0mm)色谱柱作为固定相分离 ,用二极管矩阵检测器检测 ,汞含量在 1～ 12 0 μg/L范围内与峰面积成线性关系 ,根据信噪比 (S/N =3 ) ,方法检测限为 0 .3 μg/L ,方法相对标准偏差在 1.5 %～ 2 .4%之间 ,标准回收率在 94%～ 10 6%之间 ,该方法用于测定烟草中的汞 ,结果满意。     

3,4,5-三甲氧基苯甲酸含量测定方法的研究

比较了采用高效液相色谱法和化学滴定法2种方法测定3,4,5-三甲氧基苯甲酸的含量,提出了测定操作的实验条件,并对测定结果进行统计分析,以判断和评价2种方法的准确性和实用性。经过Grubbs检验表明2种方法的测定数据均无异常值;通过偏态系数和峰态系数来检验方法的正态性分布,统计结果表明2种方法均遵从正态分布;同时进行了2种方法测定值的均数检验（t检验）,结果表明二者的测定值无显著性差异。高效液相色谱法的测定值有更高的准确度和精密度,可以作为首选,在不具备色谱仪的情况下也可使用化学滴定法。