碳糊电极阳极吸附伏安法测定双酚A

报道了用碳糊电极阳极吸附伏安法测定双酚A的方法。在Na2HPO4-NaH2PO4(pH 7.0)缓冲液中,双酚A在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附氧化峰,峰电位为0.63 V(vs.SCE)。该氧化峰的二阶导数峰电流与双酚A的浓度在2.0×10-8~8.0×10-6mol/L(富集90 s)范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9963,检出限为1.0×10-8mol/L(S/N=3,富集110 s),探讨了双酚A在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机理,并且成功应用于聚碳酸酯塑料中双酚A含量的测定与其加入回收率实验。     

环境雌激素双酚A的化学发光法测定

在碱性条件下,鲁米诺和过硫酸钾能产生稳定的发光信号,而双酚A的存在能够明显抑制发光信号的强度。由此建立测定微量双酚A的流动注射化学发光分析方法。双酚A的浓度在9．0×10^-9～1．0×10^-5mol／L范围与相对化学发光强度（△I）呈线性关系,线性方程为△I=471．363×CBPA＋62．607,相关系数为0．9992,检出限为9．9×10^-10mol／L。该法用于实际水样的双酚A的测定,RSD为0．72%（n=11）。加标实验回收率为100．8％-103．0％。     

食品接触材料中双酚A分析方法的建立及验证

建立高效液相色谱质谱联用法（HPLC-QQQ）对食品接触材料中的双酚A迁移量进行测定，以咖啡杯为检测对象，验证双酚A检测方法的可行性。该法实现了双酚A迁移量在食品接触材料中的测定，重复性、稳定性、日内精密度及日间精密度良好，定量限为0.10 mg/kg，检出限为0.01 mg/kg，加标回收率为99.35%。在0～1.0 mg/L浓度范围内，双酚A的浓度与峰面积成正相关，线性关系良好。该方法操作简便、快捷、定量定性精确，能满足双酚A迁移量在食品接触材料中的测定。     

高效液相色谱法测定奶嘴中双酚A的含量

采用高效液相色谱法,测定各种品牌奶嘴中的双酚A含量。通过调整色谱条件对检测结果的影响,得出最佳的色谱条件为:甲醇/水(V/V=80:20)作为流动相,流速为0.8m L/min,检测波长为280nm,进样量为20μL。在此优化条件下,采用系列浓度的双酚A标准溶液,绘制其标准曲线,结果显示在1.0~20.0μg/m L范围内线性关系良好,线性方程为y=4816.3x+5322.5,相关系数R2为0.99993,相对标准偏差RSD(n=11)为0.12%,检出限(S/N=3)为0.36μg/m L。将这个方法用在奶嘴中的双酚A的测定,回收率可达85.5%~105%。     

抗坏血酸-(荧光素+CTMAB+Cu~(2+))化学发光检测尿液的尿酸

检测人尿液中尿酸含量的化学发光新方法,试剂稳定、无毒,不使用鲁米诺。在碱性条件下,尿酸选择性地猝灭抗坏血酸与荧光素-十六烷基三甲基溴化铵-铜离子混合物体系的化学发光,尿样直接稀释后化学发光检测尿酸含量。尿酸浓度在0.5~10 mg/L的范围内与化学发光信号具有良好的线性关系,线性回归方程为ΔI=306.6 c+10.904(n=5,R2=0.990),最低检出限为0.06 mg/L(3σ),定量检出限为0.2 mg/L(10σ),对浓度1 mg/L的尿酸平行测定n=11,RSD为1.2%。将本法用于人体尿液中尿酸含量的测定,与临床测定结果进行了对比,并进行了回收率实验,说明本方法具有较好的准确性和选择性;结合流动注射技术操作简便,对临床检验有参考价值和转化应用潜质。     

高效液相色谱-串联质谱法测定玩具中四溴双酚A 含量的不确定度评定

建立高效液相色谱-串联质谱法测定玩具中四溴双酚A的不确定度评定数学模型。依据GB/T 38415—2019,对塑料玩具中的四溴双酚A进行高效液相色谱-串联质谱法测定、外标曲线法定量。根据JJF 1059—2012,对实验结果的不确定度进行分析与评定。当四溴双酚A测定结果为106.9 mg/kg时，扩展不确定度为7.4 mg/kg,k=2,p=95%。不确定度评定有利于完善玩具中四溴双酚A测定结果的准确性。     

液相色谱-串联质谱联用法测定玩具材料中的双酚A

建立了采用高效液相色谱-质谱联用法(LC-MS-MS)测定玩具材料中总量双酚A的检测方法。样品经二氯甲烷萃取,通过旋转蒸发仪进行净化后,采用C18柱,以甲醇-水混合液为流动相,等比例洗脱分离,经串联四级杆质谱仪在负离子模式下以多反应监测模式进行检测。结果表明:该方法在0.01~10 mg/L范围内线性关系良好,线性方程的相关系数r2=0.9993。该方法的检出限为0.005 mg/kg;在20 mg/kg、50 mg/kg和80mg/kg三个添加浓度水平下,玩具材料中双酚A的平均回收率为76.8%~99.0%。相对标准偏差(n=6)均小于10.0%。该方法操作简便,灵敏度高,适用于玩具原材料、玩具及儿童产品部件中双酚A的总含量测定。     

Fe(NO3)3-太阳光催化降解双酚A的研究

采用Fe(NO3)3为催化剂,在自然光照射下对双酚A的降解过程进行了研究。考察了Fe(NO3)3用量、体系的pH值、双酚A初始浓度、光照时间等因素对双酚A降解效率的影响,并测定了双酚A的CODCr去除率。结果表明,当Fe(NO3)3和双酚 A 摩尔比为0.8：1、体系pH为3、双酚A初始浓度为10 mg/L时,经太阳光照射降解三天,双酚A 的降解率可达到99.4%,其COD去除率可达到66.8%。     

糠醇基介孔碳对水中双酚A的吸附性能研究

采用3种多孔碳材料C-1、C-2和C-3对双酚A进行静态吸附实验,选用具有集中介孔分布、比表面积较大的C-3在不同温度和pH条件下对双酚A进行吸附。结果表明,当双酚A初始质量浓度为60 mg/L、温度为30℃时,C-3对双酚A的饱和吸附量达到279.4 mg/g。在相同条件、等电点附近,C-3对双酚A的去除率达到最大值47.4%,饱和吸附量达到284.5 mg/g。C-3对双酚A的吸附遵循拟二级动力学方程。     

固相萃取和样品堆积耦联MEKC富集分离BPA

采用固相萃取和改进的样品堆积方法，建立了固相萃取和样品堆积耦联胶束电动色谱富集检测分析方法。采用此方法进一步改善了胶束电动色谱对双酚A的浓度检出限，实现了约300倍的富集效果。在优化的实验条件下，BPA的质量浓度在0.005～0.08 mg/L范围内与色谱峰面积成良好的线性关系，相关系数为0.996 4,方法检出限为2μg/L。样品平均加标回收率为88%,测定结果的相对标准偏差为10%(n=6)。显示出固相萃取和样品堆积耦联MEKC方法不但可以起到对BPA进行富集的目的还可以实现对分析样品进行净化的作用。     

铁氰化钾-钙黄绿素体系后化学发光反应测定安乃近

发现安乃近在铁氰化钾-钙黄绿素体系中的后化学发光反应,研究了此后化学发光反应的动力学性质、紫外吸收光谱及荧光光谱,并探讨了可能的反应机理。安乃近加入到铁氰化钾-钙黄绿素体系后,铁氰化钾在碱性条件下氧化安乃近,导致安乃近中连接吡唑环与磺酸基的甲氨基键被氧化而断裂,同时释放一定的能量。溶液中的钙黄绿素吸收反应释放的能量而被激发,激发态的钙黄绿素回到基态产生化学发光。建立了测定安乃近的化学发光分析新方法,方法的线性范围为2.0×10-5~4×10-3g/L(r=0.997 8),检出限为7×10-6g/L,对浓度为5×10-4g/L安乃近溶液进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.4%。     

新型环金属铱配合物-硫酸铈体系化学发光法测定亚硫酸盐

酸性环境中利用合成的新型环金属铱配合物[(dpci)2Ir(pcp)](dpci=3,4-二苯基邻二氮杂萘,pcp=2-(3-吡唑并[4,5]樟脑)基吡啶)-亚硫酸盐-硫酸铈反应建立了一个快速、灵敏的测定亚硫酸盐的新体系。实验结果表明,化学发光强度与亚硫酸盐浓度在3.0×10-7～1.0×10-4 mol/L范围内呈线性关系,检测限为9.8×10-8 mol/L。9次重复测定1.0×10-5 mol/L亚硫酸盐相对标准偏差为3.7%。该法用于测定白糖中的亚硫酸盐,结果令人满意。     

高效液相色谱-荧光法测定一次性纸杯中的双酚A

建立了食品塑料材料中双酚A的高效液相色谱检测方法。样品剪碎经甲醇-四氢呋喃(70:30)混合溶液超声提取后,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱,荧光检测器进行检测,激发波长为225 nm,发射波长为305 nm。双酚A在0.5~50.0 mg/L线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998。在添加水平为2.0、5.0、10.0 mg/kg的条件下,平均回收率为84.0%~95.6%,相对标准偏差为3.10%~5.20%,检出限为0.05 mg/L,定量限为0.2 mg/L。该方法具有操作简便、重现性好、回收率高、灵敏度高、分离效果好等优点,能够满足科学研究和分析的要求。     

HPLC检测食品接触材料中双酚A的含量

建立并验证了利用HPLC检测食品接触材料中双酚A的含量。样品经3%(质量分数)的乙酸溶液70℃浸泡2h,过滤浸泡液于4℃避光保存,HPLC测试。结果显示,双酚A在0.1008~1008.2μg/mL的浓度范围内线性相关系数r2=0.9999,本方法平均回收率为85.78%~98.12%,相对标准偏差RSD为0.97%~1.61%,该方法检测限(S/N=3)为0.038mg/kg。本方法对于食品接触材料中双酚A的含量检测结果准确,操作方便,快捷,满足企业对该项指标的控制要求。     

NBS-曙红Y体系-流动注射化学发光法检测盐酸吗啉胍

首次建立了N-溴代丁二酰亚胺（NBS）-曙红Y（EY）化学发光体系用于检测盐酸吗啉胍,在本化学发光体系中NBS为氧化剂、EY为能量受体。在碱性条件下,NBS氧化盐酸吗啉胍产生稳定的化学发光,向体系中加入十六烷基三甲基溴化胺（CTMAB）后,化学发光显著增强。研究了NBS浓度、EY浓度、CTMAB浓度、NaOH浓度、阀池管长和泵速等因素对化学发光强度的影响,初步探讨了此化学发光可能的机理。结果显示：在最佳实验条件下,盐酸吗啉胍的检测线性范围为4.7×10-8～2.0×10-5 g.mL-1,线性回归方程为I=19.513C（×10-7 g.mL-1）＋26.118,R2=0.9995,方法检出限（DL=3σn-1/S）为1.6×10-8 g.mL-1。对盐酸吗啉胍片剂（标示量为0.1 g.片-1）中盐酸吗啉胍定量分析,结果平均为0.0977 g.片-1,相对标准偏差为2.0%,加标回收率为93.5%～102.6%,结果令人满意。     

Development of a flow injection chemiluminescent assay for the quantification of lipid hydroperoxides

An automated flow injection chemiluminescence (FICL) system for measuring lipid hydroperoxide (LOOH) concentrations in oils was developed. Initially, a crude oil-in-water emulsion (formed by mixing solvent-diluted oil with the aqueous-based CL compound, luminol, and the catalyst for the reaction, cytochrome c) was tested. The assay was rapid (60 samples per hour), reproducible (CV no greater than 10%, n=3) and had a low sample requirement (1 mg of oil) because of its high sensitivity (0.5 nmol LOOH). CL intensity was influenced by the amount and type of oil under analysis. Owing to these factors, quantitative data were attainable only with a uniform oil concentration and with a calibrant derived from an oil equivalent to that under analysis. This method yielded quantitative data in good agreement with an iodometric titration assay for LOOH (r=0.9204). A refinement of the first method consisted of replacing the luminol and cytochrome c CL compounds with lucigenin, resulting in an assay insensitive to α-tocopherol. A monophasic reaction solution was devised to remove the effect of turbidity; however, the CL signal was still influenced by oil type. Therefore, quantitative data were still attainable only when the same type of oil was used for calibration.     

气相色谱-质谱法测定聚碳酸酯树脂及其成型品中的双酚A

建立了聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚A（BPA）的气相色谱-质谱联用（GC—MS）检测方法。样品经丙酮提取后挥发至干，用碳酸钾溶液溶解，再与乙酸酐衍生反应。衍生产物经正已烷提取后，采用GC—MS进行分析。结果表明，方法的线性范围为0．05—1．0mg／L，相关系数为0．9989，线性范围为1．0—10．0mg／L，相关系...     

用化学发光体系测定水样中异丙威含量

在酸性介质中,Ce(IV)氧化连二亚硫酸钠产生较弱的化学发光,异丙威可以大大增强此发光强度。并且,增加的发光强度与异丙威的质量浓度在0.3～8.0μg·mL–1范围内呈良好的线性关系。基于此,结合流动注射技术建立了测定异丙威的流动注射化学发光新方法。对3.0μg·mL–1的异丙威连续平行测定11次,其相对标准偏差(RSD)为3.4%。根据IUPAC建议,计算其检出限为0.09μg·mL–1(3σ)。用该法测定水样中加入的异丙威含量,结果良好。     

KMnO_4-L-cys包覆ZnCdSe量子点化学发光对头孢羟氨苄的测定

试验发现KMnO4可氧化L-cys包覆ZnCdSe量子点产生强烈的化学发光现象,而头孢羟氨苄对该体系的化学发光具有很强的抑制作用,基于此,首次建立了头孢羟氨苄的流动注射化学发光抑制分析法。结果表明,发光信号的降低值ΔΙ与头孢羟氨苄的浓度在2.1×10-9~1.6×10-5g/mL的范围内呈良好的线性关系,检出限为1.7×10-9g/mL。对1×10-5g/mL头孢羟氨苄测定的相对标准偏差为1.89%(n=11),加标回收率在95%~103%之间。本方法快捷、简便且具有很高的灵敏度,可用于头孢羟氨苄的测定,结果满意。