硫酸肼还原-钒酸铵滴定法测定尾矿中钼

矿样经酸分解后，用硫酸肼还原，将Mo（Ⅵ）还原为Mo（Ⅴ），用8-羟基喹啉除去过量的硫酸肼，然后以钒试剂为指示剂，用钒酸铵滴定Mo（Ⅴ）。方法应用于尾矿样品中钼的测定，加标回收率为99．33％-102．00％，对含钼（质量分数）3．54％的样品重复测定5次，RSD为0．51％；适用于1％以上钼的测定。     

高纯五氧化二钒中微量硅的测定

本文研究了用正丁醇萃取硅钼杂多酸,使硅与基体钒分离,以1,2,4-酸-亚硫酸钠-抗坏血酸混合还原体系使硅钼黄还原为硅钼蓝,于680纳米处测定吸光度。方法简便,灵敏度高,变异系数3.8％,用于高纯钒中微量硅测定,获得满意结果。     

从含钒石油废触媒中提取钒、钼的工艺研究

研究了采用加碱氧化焙烧-水浸-铵盐沉淀钒-溶剂萃取钼-加酸沉淀钼工艺从含钒石油废触媒中回收片状五氧化二钒和四钼酸铵.考察了碱用量、焙烧温度对钒、钼转化率的影响及铵盐用量对钒沉淀率的影响及用三烷基胺溶剂萃取钼过程中的影响因素.试验结果表明,采用该工艺,钒总回收率大于80%,钼总回收率大于85%,产品质量分别达到GB3283-1987冶金级V2O5标准和GB3460-1982工业一级钼酸铵标准.经济效益良好,投资回收期短.     

硫酸化焙烧处理镍钼矿的工艺研究

随着过度的开采,镍、钼、钒富矿越来越少,从含有色金属镍、钼、钒的高碳质页岩中回收镍、钼、钒等有价金属成为目前研究的重点。文章采用硫酸化焙烧法对含镍钼钒等有色金属的高碳质页岩进行了焙烧浸出研究,重点研究了焙烧条件对镍钼钒浸出率的影响,在优化条件下镍钼钒的浸出率分别为65．70％,86．02％,45．30％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定云南昆阳磷矿黑色页岩中钒钼镍

黑色页岩中碳含量较高,共存元素较多。碳质残渣因消解不完全会堵塞仪器进样系统,同时吸附钒、钼、镍,导致结果偏低。为了消除碳对钒、钼、镍测定的干扰,对黑色页岩进行了高温灼烧预处理试验。同时进行了不同酸度的盐酸介质对钒、钼、镍谱线强度的影响、共存元素的干扰等条件试验。确定采用在750℃马弗炉中灼烧除碳后,经硝酸-氢氟酸-高氯酸消解处理样品,盐酸酸化提取定容后,选择 V 311.071nm、Mo 202.031nm、Ni 231.604nm为分析谱线,选取耐氢氟酸雾化器进样,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒、钼、镍,从而建立了云南昆阳磷矿黑色页岩中钒、钼、镍的分析方法。在仪器最佳工作条件下,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9995;方法检出限为1.2~8.1μg/g。方法应用于云南昆阳磷矿黑色页岩样品中钒、钼、镍的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.91%~5.1%,各元素的加标回收率为96%~102%。按照实验方法测定水系沉积物国家标准物质(GBW 07306、GBW 07311、GBW 07312)中钒、钼、镍,测定值与认定值基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中7种元素

钛合金中铝、硅、铁、钒、钼、铌、锆的含量会对其热学和力学性能产生影响，因此需要对7种元素含量进行准确测定。实验采用盐酸-氢氟酸-硝酸酸溶体系溶解试样，分别选择Al 308.215 nm、Si 251.611 nm、Fe 259.940 nm、V 311.071 nm、Mo 202.030 nm、Nb 309.418 nm、Zr 339.198 nm作为铝、硅、铁、钒、钼、铌、锆的分析谱线，用基体匹配法消除了基体效应的影响，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛合金中铝、硅、铁、钒、钼、铌、锆的分析方法。干扰试验结果表明，样品中共存元素对测定无影响。校准曲线的线性相关系数均大于0.999 1;方法检出限为0.000 5%～0.002 6%。溶液中各元素在24 h内测定结果稳定。按照实验方法测定钛合金中铝、硅、铁、钒、钼、铌、锆，结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.86%～3.9%;钛合金标准物质/样品中铝、硅、铁、钒、钼、铌、锆测定结果与认定值/标准值的相对误差均不大于3.8%。     

磷钼钒蓝—罗丹明B比色测定钒

用磷钼钒黄测定磷已有深入的研究与广泛的应用,而用磷钼钒蓝测定钒则研究较少.我们发现磷钼钒虽和磷钼黄差不多在相同条件下形成,而当磷钼钒一旦形成就异常稳定,在高浓度的硫、磷酸中不分解,用二氯化锡等强还原剂能将其还原成磷钼钒蓝.并类似资料所介绍的能进一步形成在水相中保持相对稳定的磷钼钒蓝一罗丹明B多元络合物.其吸光度与钒含量成正比,摩尔吸光系数为2.8×10~5升·摩尔~(-1).     

钒钼铅矿浸出与钒钼分离试验研究

研究了用硫化钠-氢氧化钠复合浸出剂从钒钼铅矿中浸出并分离钒、钼.试验结果表明,钒钼铅矿用碱浸出后,钼、钒进入溶液,而Pb、Ag等留在渣中.最佳浸出条件为:硫化钠用量为理论量的1.1倍,液固体积质量比4∶1,OH浓度约1.5 mol/L,反应温度95～100℃,反应时间3h;浸出液用镁盐除硅后再用氯化铵沉淀钒,钒沉淀率大于95％;用盐酸与氯化钙沉淀钼,钼沉淀率大于99％.     

ICP-AES法同时测定钛合金中八种元素的研究

研究了应用ICP-AES法同时测定钛合金中的铝、钼、铁、硅、铬、钒、锡争锆等八种元素。主要研究了多元素同时测定时分析谱线的选定及对干扰元素进行分析，通过对分析条件的选择，最大限度地避开了干扰元素对测定的影响；同时进行了酸度试验、回收率试验、精密度试验。试验结果表明：方法快速、准确，测定各元素含量范围为0．01％-9．0％，已应用于产品的检验。     

地质样品中磷的测定

在硝酸（1＋9）溶液中,磷酸根与钒钼酸铵形成稳定的磷钼钒络合物,经显色后可测定磷。遇到富铁矿石时,可加入5％KF溶液掩蔽干扰。该方法适用于磷质量分数在1．0％以下地质样品的快速测定。     

EDTA差减滴定法测定钼精矿和钼焙砂中钼含量

用盐酸羟胺还原钼(Ⅵ)至钼(Ⅴ),EDTA络合钼(Ⅴ)及共存离子,锌盐滴定过量EDTA求得合量。于等量试液中不加盐酸羟胺,EDTA络合共存离子,滴定至近终点用酒石酸钾钠掩蔽钼(Ⅵ),锌盐滴定过量EDTA求得分量。二者之差即为钼量。2%～5%钨(Ⅵ)、铬(Ⅵ)或钒(Ⅴ)等共存离子不干扰测定。测定10.00～15.00 mg钼,相对误差-0.20%～+0.20%,测定37%～57%的钼含量,相对标准偏差0.10%～0.15%,样品加标准回收率99.60%～100.80%。方法结果准确度与钼酸铅重量法的一致,但本法选择性好、分析快速。     

硫氰酸盐光度法直接测定五氧化二钒中钼量

钒钼共存时在约0．60mol/L的硫酸酸度下，以铜盐为催化剂，硫脲为还原剂，至少30mg钒不干扰钼与硫氰酸盐的显色反应。方法应用于五氧化二钒中钼量的测定。分析结果令人满意。     

熔片-X射线荧光光谱法测定焙烧钼精矿中钼、铅和铜

建立了熔片-X射线荧光光谱法测定焙烧钼精矿中的钼、铅和铜的分析方法。试验结果表明本方法对焙烧钼精矿中钼、铅和铜的测定结果与化学分析法相吻合、相对标准偏差小,方法准确可靠。     

高铅钼钒物料中分离钼钒的工艺研究

试验用碳酸钠与氧化后的物料进行钠化焙烧,然后水浸出其中的钼、钒。在浸出过程中,钼钒进入溶液,而其它元素Ph、Ag等则留在浸出渣中,并获得了浸出的最佳条件。同时研究了在钼钒溶液中分离钼、钒的工艺,其中用氯化铵沉淀钒,用盐酸与氯化铵沉淀钼。钼的沉淀率大于95％,钒的沉淀率大于92％。     

钼矿石中钼的化学物相分析

建立了钼矿石中钼的物相分析方法，实验数据证明用浓氨水浸取钼华，２％Ｈ２ＳＯ４－１０％柠檬酸浸取钼白钨矿，２０％ＫＯＨ溶液浸取钼铅矿的深剂条件是成功的。本文法已用于生产实践，结果令人满意。     

8-羟基喹啉重量法测定钼铁中钼量的不确定度评定

通过对8-羟基喹啉重量法测定钼铁中钼含量的不确定度来源的分析,对各分量进行量化,明确不确定度产生的原因,对实验过程的控制和实验结果准确性的提高有重要意义。     

过氧化钠熔融-硫氰酸铵差示光度法测定钼精矿和钼焙砂中钼

研究了用过氧化钠在高铝坩埚中700 ℃熔融样品5～10 min,用硫氰酸铵差示光度法测定了钼精矿和钼焙砂中钼含量的方法。对样品的熔融条件、样品溶液的制备条件和测定条件进行了优化。通过加入无水乙醇消除了MnO^2-₄的干扰,采用三氯化铁溶液沉淀吸附和酒石酸钠掩蔽的方式消除了钨(Ⅵ)、铬(Ⅵ)和钒(Ⅴ)等其它共存离子的影响。结果表明,于吸收波长λ=480 nm处,钼质量浓度在14.0～26.0 μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为4.2×10^-2 μg/mL。将本法用于钼精矿管理样品GLY-01、钼精矿和钼焙砂生产样品中钼的测定,测定值与参考值或重量法测得结果一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.10%～0.14%。     

钼铁中钼的配位滴定法测定

钼在盐酸羟胺存在下，与EDTA形成稳定配合物，铜盐返滴定，配位滴定法测定钼铁中的钼。试验表明，该测定方法缩短了分析周期，具有准确性和重现性均好的优点。     

我国钼资源现状及钼的冶炼分析

主要介绍了我国钼资源现状、钼或钼产品的冶炼方法,对比各工艺特点,对我国钼工业提出几点思考.