电解法制备钛酸乙酯

采用海绵钛为“牺牲”阳极 ,在无隔膜电解槽中 ,电化学一步法制备了纳米TiO2 前驱体钛酸乙酯Ti(OEt) 4 。电合成时最佳电流密度为 30 0A·m-2 ,电极电位宜控制在 2V(vsSCE)以上 ,温度控制在 6 0～ 70℃ ,电解液使用前应严格除水 ,导电盐宜选择有机溴化铵 ,电流效率为 88 7% ,通过控制电解电量 ,产品质量分数最高可达 6 3 5 % ,浓缩提纯后质量分数为 99 7% ,乙醇回收率为79%。产物结构采用拉曼光谱和元素分析进行确定     

沉淀法制备条件对氧化钛相变的影响

采用沉淀方法制备了纳米TiO2,探讨了制备过程中前驱体及溶剂对二氧化钛从锐钛矿到金红石相变的影响。结果表明:采用钛酸四丁酯(Ti(OBu)4)、异丙醇钛(TTIP)及钛酸四乙酯(Ti(OEt)4)为前驱体时,TiO2相变温度顺序为Ti(OBu)4>TTIP>Ti(OEt)4;不同溶剂制备的TiO2相变的温度不同,从锐钛矿转化为金红石晶相的温度由乙二醇<甲醇<乙醇方向增加。     

电化学合成法制备钛酸四丁酯的研究

采用钛金属为阴、阳两极,用“牺牲”阳极法,在无隔膜电解槽中,一步电化学合成法制备了纳米TiO2的前驱体钛酸四丁酯Ti(OBu)4。在氮气保护下,选用Bu4NBr为导电盐,恒流电解Bu4NBr的正丁醇溶液,电流密度为300 A/m2,温度控制为60°C,电解液严格除水,电合成钛酸四丁酯的收率可达70%。产物经FT IR光谱和1H NMR光谱进行了表征。     

苯甲醛单缩二氨基硫脲Ti(Ⅳ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ) 配合物的直接电化学合成

在以苯甲醛单缩二氨基硫脲(HL)为配体的非水溶剂中,用Ti、Ni、Cu金属做阳极,用电化学金属阳极氧化法合成了苯甲醛单缩二氨基硫脲与Ti( )、Ni( )、Cu( )的金属配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、磁化率、摩尔电导等对配体和配合物进行了表征。     

纳米TiO_2-Pt修饰电极上甲醇的电催化氧化研究

用电化学法合成前驱体Ti(OEt)4,经直接水解法制备纳米TiO2膜,通过直接在纳米TiO2膜上电沉积Pt微粒得到纳米TiO2 Pt复合催化电极。扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析结果表明,纳米TiO2的晶形为锐钛矿型,粒径约30nm,电沉积纳米Pt粒子(平均粒径约60nm)均匀地分散在纳米TiO2膜表面。循环伏安和计时电位测试表明,纳米TiO2 Pt修饰电极对甲醇的电氧化具有高催化活性和稳定性,Pt载量为0 68mg/cm2时,室温下甲醇氧化电流达到190mA/cm2,是纯Pt电极上的7 6倍。     

对氯苯乙酮单缩二氨基硫脲Ti(Ⅳ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅰ)配合物的直接电化学合成

在以对氯苯乙酮单缩二氨基硫脲 ( HL)为配体的非水溶剂中 ,用 Ti、Ni、Cu金属做阳极 ,用电化学金属阳极氧化法合成了对氯苯乙酮单缩二氨基硫脲与 Ti( )、Ni( )、Cu( )的金属配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、磁化率、摩尔电导等对配体和配合物进行了表征。     

可降解PBS用催化剂的制备与应用

以疏水性、大比表面积SiO2为载体,在钛酸四丁酯[Ti(OBu)4]的水解过程中加入冰乙酸(HOCA),并改变n(H2O)/n[Ti(OBu)4]和n[Ti(OBu)4]/n(HOCA),调节Ti(OBu)4水解速率和pH值,采用缩聚合制备了聚丁二酸丁二酯(PBS)用Ti-Si复合催化剂。用该Ti-Si复合催化剂合成的PBS的特性黏数为1.74 g/dL,羧基含量为31 mmol/kg,熔融温度为15.1℃,结晶温度为4.3℃,色相L=81.3,B=.36。所制Ti-Si复合催化剂优于生产PBS的常用催化剂。     

电催化氧化法降解水中玫瑰精B的试验研究

采用热分解氧化法制备Ti/SnO2形稳性阳极(DSA电极),采用浸渍法制备过渡金属(Cu、Fe、Co、Ni)改性的膨润土作催化剂(粒子电极)并与DSA电极耦合形成三维电极体系,以玫瑰精B水溶液为模拟印染废水,系统研究不同电极体系的电催化氧化降解和脱色性能.结果表明,在DSA电极体系中添加粒子电极,可显著提高电催化氧化效...     

掺杂钛基二氧化铅电极的制备及性能

采用电沉积法制备了含有中间层的Bi、Co、Cu、Sn4种掺杂钛基PbO2电极,用稳态极化曲线法测定了4种电极在H2SO4介质中Cr2(SO4)3电氧化的电化学参数.考察了硫酸介质中4种电极作为阳极电解氧化硫酸铬制备重铬酸的平均电流效率,并和未掺杂电极进行了对比,结果表明,掺杂Co电极电催化活性有明显提高.     

对氯苯乙酮单缩二氨基硫脲Ti（Ⅳ）、Ni（Ⅱ）、Cu（Ⅰ）配合物的直接电化学全成

在以对氯苯乙酮单缩二氨基硫脲（HL）为配体的非水溶剂中，用Ti、Ni、Cu金属做阳极，用电化学金属阳极氧化法合成了对氯苯乙酮单缩二氨基硫脲与Ti(Ⅳ）、Ni（Ⅱ）、Cu(Ⅰ)的金属配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、磁化率、摩尔电导等对配体和配合物进行了表征。     

导电钛白粉的制备及其在防静电涂料中的应用

以氯化法金红石型钛白粉浆料为包膜原料,采用正交试验及单因子试验等方式,以产品电阻率为主要指标,考察了SnO₂包膜量、pH、包膜温度及包膜时间等包覆ATO的相关工艺条件,确定了导电钛白粉的最佳制备工艺。采用该工艺制备的导电钛白粉配制的水性环氧导电涂料,其涂膜性能与进口导电钛白粉制备的涂膜相当,具有很好的应用前景。     

间接电还原制备4-氯-3，5-二氨基苯甲腈

采用间接电化学还原路线,在离子膜电解槽中,以铜板作阴极电极,石墨作阳极电极,电流密度50mA／cm^2,将Sn^4＋还原为Sn^2＋,然后用该电解液还原4-氯-3,5-二硝基苯甲腈为4-氯-3,5-二氨基苯甲腈。实验结果表明,盐酸浓度为4mol／mL。反应温度20℃,Sn^2＋与4-氯-3,5-二硝基苯甲腈的物质的量之比为6．6／1有最佳的反应效果。母液循环试验5次,平均产率88．1％。平均电解效率74．2％。     

Enantioselective Silylcyanation of Aldehydes and Ketones by a Titanium Catalyst Prepared from a Partially Hydrolyzed Titanium Alkoxide and a Schiff Base Ligand

In the presence of small amount (0.2–1.0 mol%) of a titanium complex catalyst prepared from a partially hydrolyzed titanium alkoxide and an optically active tridentate Schiff base ligand, the enantioselective silylcyanation of aldehydes and ketones proceeded in a short reaction time at room temperature to afford the corresponding optically active cyanohydrin derivatives in excellent chemical yield with high enantiomeric excess (86–97% ee). The results indicate that partially hydrolyzed titanium alkoxides are a promising titanium source for the preparation of efficient catalysts for asymmetric synthesis.     

电化学法制备辛酸亚锡新工艺

采用电化学法代替传统的复分解法制备辛酸亚锡,研究了电解质、搅拌速度、电流密度、电压、温度、电极材料及抗氧化剂等诸多因素对辛酸亚锡产品质量的影响,并获得了最佳工艺参数。实验结果表明,在以浓度为 6 mol/L氯化钠为电解质、以金属锡为阳极、以钛板为阴极、阳极电流密度为100～120 A/m2、阴极电流密度为800～ 1 000 A/m²、搅拌转速为100 r/min、电解液温度为60～70 ℃,同时加抗氧化剂的情况下,可制备得到亚锡质量分数为28.32%、全锡质量分数为29.23%的辛酸亚锡产品。     

Free-standing SnO2 nanoparticles@graphene hybrid paper for advanced lithium-ion batteries

A free-standing SnO₂/reduced graphene oxide (re-G) hybrid paper has been successfully fabricated by a facile vacuum filtration approach through a uniformly dispersed SnO₂ nanoparticle and graphene oxide mixed solution. As potential anode material for high power and energy applications, the hybrid nanostructures were directly evaluated as anode for rechargeable lithium ion batteries without adding any polymer binder, conductive additives or current collectors. And the composite exhibits a greatly enhanced synergic effect with extremely high energy storage stability of 700 mAh g⁻¹ after 100 cycles benefiting from the advanced structural features.     

烟碱电化学合成烟酸的研究

提出了一种合成烟酸的新方法———间接电合成法。在分隔型电解槽中 ,用Pb PbO2 阳极将Cr3+ 氧化成Cr2 O72 - ,用Cr2 O72 - 为氧化剂对烟碱进行氧化可获得合格烟酸 ,产率在 80 %以上。还原所得Cr3+ 循环利用。优选条件为 :c(H2 SO4 ) =3.0～ 4.0mol·L- 1,电流密度 60 0A m2 ,c(Cr3+ ) =0 .2 5～ 0 .45mol·L- 1。此时 ,Cr3+ 的转化率为 70 %左右 ,电流效率可达 80 %。     

对氨基苯酚的绿色电化学合成及其工业化

研究了在阴极转动分隔式电解槽中硝基苯电化学还原制备对氨基苯酚（PAP）时阴极转速、反应温度等工艺参数对电解性能的影响,并考察了不同阳极材料的稳定性.实验结果表明,增大阴极转速和升高反应温度有利于反应的进行;自制的Pb-Sb-Sn-Ag-Cu五元合金作为阳极材料具有比Ti/Ir阳极更长的工作寿命.当以铅合金为阳极材料、体系温度为90℃、阴极转速为900 r&#8226;min^-1、电解电流为3000 A时,硝基苯的平均转化率为99%,PAP平均收率为69.9%,电解直流电单耗为7.24 kW&#8226;h&#8226;(kg PAP)^-1,产品纯度大于98%,熔点为186.1～187.3 ℃.     

Electrochemical production of cuprous oxide using the anode-support system

The preferred process for the production of cuprous oxide powder is by the anodic dissolution of copper in an alkaline solution of sodium chloride. The purpose of the present investigation was to develop a cuprous oxide process suitable for use on an industrial scale usiing the anode-support system, i.e. an anode comprising a titanium mesh basket loaded with small pieces of high-grade copper scrap. Laboratory investigations with this type of anode together with a titanium mesh cathode were conducted using cells having capacities up to 400 dm³. The recommended operating conditions based on 120 h runs using the 400 dm³ cell are as follows: NaCl: 250 g dm^–3; c.d.: 6 A dm^–2; CI: 0.37 A dm^–3; temperature: 80°C; pH 10. Of particular importance, especially as regards the quality of the product and cell scale-up, is the relationship between the current and the volume of the electrolyte, denoted as Cl and expressed as A dm^–3. The use of anode and cathode diaphragms of polypropylene obviated the need for additives to counteract copper redox reactions in the cell. The power yield was 0.8–0.9 kWh kg^–1. The product was well within ASTM specification D912-65 for Cu₂O for use in antifouling paints.     

导电塑料缆性阳极研制

介绍导电塑料缆性阳极的制备及其性能，研究不同导电炭黑，加工助剂，其它助剂及其用量对阳极电缆导电塑料包覆层性能的影响。结果表明，柔性的导电塑料层具有良好的力学性能、耐化学药品性及导电性，能保护铜芯免受腐蚀并将电流传导至被保护物；所研制的导电塑料缆性阳极能满足外加电流阴极保护工程的需要。