纯钨回收

含钨材料的回收方法为:(1)用钠的硝酸盐或氮化物或它们的混合物熔体分解含钨材料,以制得Na_2WO_4;(2)用CaCl_2溶液从Na_2WO_4溶液中沉淀CaWO_4;(3)用HCl溶液将CaWO_4转成H_2WO_4;(4)将H_2WO_24煅烧成氧化钨,并还原成金属钨。 分解含钨材料是用按钨含量化学计算的钠的硝     

钨酸钙沉淀的粒度控制

<正> 随着科学技术的发展,对黑钨精矿经压煮生产的产品纯度和粒度不断提出新的要求,研究CaWO_4产品粒度变化规律就成了新的课题。为此,人们设法通过合理改变和控制工艺条件,以获得从零点几微米到几微米乃至十几微米粒度的CaWO_4。钨酸钙的粒度变化有其自身的规律,实验及实践证明,其粒度变化主要受下列因素的影响: 1.Na_2WO_4和CaCl_2溶液浓度的影响大量实验证明,在给定温度下,无论是     

胍盐法提取钨时Mo,As,P的除去

Mo、P、As是工业Na_2WO_4浸出液中的常见杂质,胍盐法能有效地除去。操作时先将含Mo、P、As的Na_2WO_4溶液酸化至Z(H~ /W)=1.14,WO_4~(2-)聚合成仲钨酸A,再在SiO_2催化作用下,加热使仲钨酸A转变成仲钨酸B。此时由于溶液的pH从6.7升高到8.1,以至Mo、P、As以MoO_4~(2-)、HPO_4~(2-)、HAsO_4~(2-)形式存在。然后加入胍盐使仲钨酸B形成胍盐沉淀,杂质留在溶液中。当pH=7.5～8.1时,钨沉淀率96～99％,除钼率95～99％,除磷率82～90％。钨的胍盐沉淀物用NaOH或氨水处理,可分别制得Na_2WO_4和APT,胍几乎定量回收。     

从Na2WO4溶液制取中细粒度WO3

栗木锡矿综合回收钨所用原料有:钨锡矿物选矿过程中产出的各种高砷钨矿以及钽铌钨精矿与炉渣。这两种原料分别经 Na_2CO_3焙烧、水浸,从中综合回收 Na_2WO_4溶液,其中含 WO_360～80g/L。第一种原料得到的Na_2WO_4溶液,WO_3/As(钨砷比)=(46～125)/1,1983年前用铵镁盐净化后,合成白     

余碱分解法回收仲钨酸铵结晶母液中钨的工业实践

余碱分解法直接回收结晶母液中WO_3的方法,其特点是利用主流程产出的粗Na_2WO_4溶液中的游离碱,把母液中的WO_3直接转化成Na_2WO_4溶液。尔后以硫化法常温除Mo,除Mo后的溶液转入主流程与粗Na_4WO_2溶液合并净化。主附流程合二为一,产出的APT质量稳定。     

由各类不合格钨料提钨的工艺探讨

本文探讨了各类不合格钨料的提钨工艺,着重介绍了由不合格WO_3氨溶法和不合格APT酸解法的提钨过程,并简要介绍了“回头H_2WO_4”和“结晶母液”的提钨概况。     

钨矿石中钨的交流示波极谱滴定

W(VI)的测定,大多采用重量法和光度法。1981年高鸿等发表了《交流示波极谱滴定法测定钨的研究》。本文在此基础上进一步研究了钨矿石中钨的测定条件。结果表明:方法准确、简便、快速。将钨矿石用过氧化钠熔融后,加水,干过滤部分试液,调整pH,加入过量标准铅溶液,然后用EDTA标准溶液滴定过量的铅,用示波图的变化来指示滴定终点。 1.主要试剂与仪器 标准钨溶液1毫升=10毫克WO_3:准确称取14.22克钨酸纳(Na_2WO_4·2H_2O),用     

不同氧含量的氧化钨粉对超细钨粉制备的影响

研究了不同氧含量的氧化钨粉对超细钨粉制备的影响。结果表明,以蓝钨(WO_(2.90))为原料制取的钨粉粒度都在1μm左右,以紫钨(WO_(2.72))为原料制备的钨粉的粒度均小于以蓝钨为原材料制备的粉体。不同氧含量的氧化钨粉制备超细钨粉时,影响粉末FSSS粒度的顺序为:还原温度氢气流量装舟量推舟速度。以紫钨为原料,在还原温度700~840℃、推舟速度18min/舟、装舟量0.35kg/舟、氢气流量50~60m3/h的条件下,制备的钨粉粒度为0.3μm左右。     

我国钨冶炼工业的进展

<正> 一、前言我国自1908年在西华山发现钨矿以来,至今已有80多年的开采历史。解放前只能用简陋的方法生产钨酸铵和少量硬质合金,没有冶炼工厂,所产钨精矿全部出口。解放后兴建了专业的钨冶炼厂或附属于硬质合金厂和钨钼材料厂的钨冶炼车间。产品由单一的WO_2,发展成H_2WO_4、APT,CaWO_4、Na_2WO_4、偏钨酸铵,钨粉、WC粉、钨     

镁盐共沉淀法深度除铬及WO_3的回收研究

研究了还原水解-镁盐共沉淀法对Na_2WO_4溶液深度除铬的工艺,并用碱浸法一次实现了铬镁渣中的钨铬分离。结果表明:在70℃下加入3倍理论量的Na_2S,控制pH值为8～9,反应0.5 h,加入1%的MgSO_4溶液继续反应0.5 h后过滤,滤液m(Cr)/m(WO_3)1.6×10~(-4);铬镁渣浸出终点碱度控制在30～40 g/L,最终可实现WO_3回收率96%,浸出液m(Cr)/m(WO_3)1.6×10~(-4)。     

碱性萃取分离钨铝过程的热力学分析

针对碱性萃取分离钨、铝过程,根据同时平衡和物质守恒定律,应用现有的热力学数据绘制了25℃时W/Al-H_2O系的溶解组分浓度-pH图,Na_2CO_3-NaHCO_3-H_2O系R-pH图(R为萃取剂中(R4N)2CO_3与(R4N)2CO_3+R4NHCO_3物质量比例),利用热力学平衡图对碱性萃取钨铝分离过程进行研究。结果表明:[W]T,[Al]T分别为0.5,0.1 mol·L-1,溶液pH为11.5~14.0时钨、铝分别以WO_4~(2-),Al(OH)-4存在;pH为4.0~11.5时铝部分以Al(OH)3(am)沉淀析出,钨以阴离子形态存在溶液中;Na_2CO_3-NaHCO_3-H_2O系中,NaHCO_3含量增加,溶液pH值降低。试验表明,Al(OH)-4能与季铵盐形成萃合物存在有机相中,不会出现沉淀或影响萃取;季铵盐对WO_4~(2-)的结合能力强于Al(OH)-4;碳酸氢型萃取剂参与钨萃取反应降低萃余液溶液pH值,萃余液pH值低于11.46时铝水解产生氢氧化铝沉淀。串级试验表明,控制萃余液pH为11.59,通过12级逆流萃取,钨、铝的萃取率分别为99.17%,1.20%,说明碱性萃取工艺能够高效地分离钨铝。     

钨矿石浸出溶液的提纯

用NaOH分解钨矿石所得的溶液用草酸、NH_4HCO_3或CO_2处理,并加入适量的Al~(3 )盐以调节溶液至pH8.8～13,于-8～50℃分离除去硅酸沉淀物。滤液中所含的草酸钠用KMnO_4,NaClO或H_2O分解。 例如,含WO_3159,NaOH103,SiO_24.2g/L的     

钨蓝的氧钨比测定

用氧化钨(WO_3、WO_3·H_2O)或仲钨酸铵[5(NH_4)_2O·12WO_3·5H_2O]在氢或氢-氮气流下还原制备金属钨时,首先要求生成低氧含量的蓝色氧化物,俗称钨蓝,介于WO_3与WO_2之间非化学计量的氧化物,包括WO_(2·72)(W_(18)O_(40))及WO_(2·90)(W_(20)O_(58))等.在任意选择的某一温度下终止还原反应,就存在很复杂的相成分,它的氧钨比对以后制备金属钨的性能关系密切.为此,测定钨蓝的氧钨比有其重要的意义.     

细颗粒紫钨的制备

对采用APT为原料 ,在湿氢条件下进行氢还原制备细颗粒活性氧化钨—紫钨的工艺进行了研究。结果表明 ,紫钨的生成条件与还原温度、氢气湿度、升温速度、原料粒度、料层厚度等因素有关 ,紫钨的粒度随还原温度的升高、氢气湿度及升温速度的增大、原料粒度及料层厚度的增大而增大。实验中以APT (10 μm)为原料 ,在pH2 O∶pH2 =1.7∶1,2h内温度升至 1173K ,在 1173K保温 1.5h的条件下 ,直接还原获得粒度为 2 .2 μm的紫钨。     

由仲钨酸铵结晶母液提钨的工艺方法

<正> 湿法冶炼制取仲钨酸铵时,无论是经典APT工艺还是萃取、离子交换提钨新工艺,均会产生含钨及其它杂质的结晶母液。母液中钨以(NH_4)_2WO_4溶液形式存在,成分见表1,其钨含量约占投料钨量的15—20％。因此,有效地将母液中的钨提取出来,对于提高钨实收率和降成低本极为重要。国内外对结晶母液的回收提钨工艺,均进行过大量的研究,目前有多种方法应用于生产。归纳起来可分为常规工艺和新工艺两类。     

碱性条件下钨萃取过程中铝的行为研究

研究了钨碱性萃取过程中铝的存在形态、行为及对钨萃取的影响以及不同洗涤剂对负载有机相中铝的洗脱率效果。结果表明,(R4N)_2CO_3优先萃取钨酸根离子,当料液p H13,WO_3浓度95 g/L,铝浓度低于20 g/L,萃取相比O/A=1.2∶1时,W/Al分离系数达到72以上;当铝浓度2.7 g/L,WO_3浓度低于117 g/L,萃取相比O/A=1.2∶1时,W/Al分离系数超过31.5。料液中的铝浓度变化对钨的萃取率没有明显影响,铝的萃取率在10%左右;采用0.1 mol/L的碳酸钠溶液作为洗涤剂时,铝的单级洗脱率可达75%;对于串级萃取、洗脱铝的载钨有机相,采用3 mol/LNH_4HCO_3+1 mol/L NH_3·H_2O为反萃剂,相比O/A为1.2∶1时,钨的反萃率达到93%以上,反萃获得的钨酸铵溶液中未检测到铝。     

钨酸钠溶液氢氧化钙苛化-沉淀白钨的研究

钨酸钠溶液氢氧化钙苛化-沉淀白钨工艺是实现钨矿NaOH分解试剂回收,以至黑钨和黑白钨混合矿绿色冶炼的技术途径;研究了不同温度下钨酸钠溶液氢氧化钙苛化-沉淀白钨反应的平衡常数和标准自由能变化,分析了氢氧化钠和钨酸钠的活度系数对反应平衡的影响;工艺研究表明:温度和钨酸钠溶液浓度对白钨沉淀率的影响非常显著.当氢氧化钙用量为1.4倍理论量,温度100℃,钨酸钠溶液钨浓度为105 g/L,保温时间为2 h,搅拌速度为350 r/min,白钨沉淀率可达96%以上.与传统工艺采用氯化钙作为沉淀剂相比,氢氧化钙沉淀白钨所需的理论量倍数较大、反应的时间较长、搅拌速度更快.     

微细钨铜复合粉的制备及其烧结过程的研究

以 WO_3和 CuO 为原料的焙烧-还原法能制取钨颗粒细小(0.1～0.5μm)且 W、Cu 分布均匀的复合粉.此粉末压制、烧结性能良好,可翻取钨晶粒为0.8～1.0μm 的 W-Cu 假合金,合金的相对密度可达98%～99%.研究了 CuWO_4的生成及其氢还原过程,发现它与 WO_3 相比,氢还原相变及其动力学过程存在某些差异.用不同方法翻取的钨铜复合粉的特性及其成型、烧结工艺对合金综合性能的影响进行了比较,指出用焙烧-还原法制取的钨铜复合粉具有优良的工艺特性.     

离子交换法在钨冶炼工业中的应用

一、前言黑钨精矿冶炼过程中,从粗Na_2WO_4溶液转变为(NH_4)_2WO_4溶液,这段工艺主要起着净化As、P、SiO_2、Na、S等杂质的作用。一般采用经典工艺和现代萃取工艺二种方法较多。经典工艺包括从粗Na_2WO_4溶液净化,白钨沉淀,盐酸分解、洗涤到氨溶浸出等工序,主要缺点是流程长,回收率低,操作环     

钨坩埚密度均匀性研究

为了研究钨坩埚密度均匀性,用等静压-烧结法制备直径301 mm×350 mm钨坩埚,从钨坩埚的壁部及底部线切割取样,检测分析样品密度及氧含量。结果发现:用等静压-烧结法制备出的直径301 mm×350 mm钨坩埚烧坯密度18.22 g/cm~3,机械加工之后钨坩埚密度减小约0.1 g/cm~3;钨坩埚底部密度相对低,圆弧拐角处是密度最低的区域,此处的密度比端口处密度减小约0.2 g/cm~3;钨坩埚密度大的位置氧含量相对低,底部圆弧拐角处是氧含量最高的区域。研究认为:采用充分还原厚壁区域坯料以及促进钨坩埚下部烧结收缩的方法可提高钨坩埚密度均匀性。