1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮的合成及应用

1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮是制备活性染料的重要中间体。本文对1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮的合成路线及其优缺点进行了评述。指出2-乙酰基丁二酸二甲酯法是一种最有前景的合成方法。对1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮应用进行了介绍。     

几种新的吡唑啉衍生物的合成

以水杨醛、乙酰乙酸乙酯为原料合成3-乙酰基香豆素,3-乙酰基香豆素与各种取代基的苯甲醛反应生成相应的查尔酮,查尔酮再与2-肼基苯并噻唑反应合成了5种未见报道的吡唑啉,并通过核磁氢谱等对吡唑啉进行了表征。并对合成吡唑啉条件中的溶剂的选择以及温度的单因素实验,对合成条件进行了优化。     

1-苯基-3-甲基-2-吡唑啉-5-酮衍生物的合成

合成了1-苯基-3-甲基-2-吡唑啉-5-酮的两种衍生物:具有β-双酮结构的1-苯基-3-甲基-4-甲醛基-2-吡唑啉-5-酮和1-苯基-3-甲基-4-甲醛基-5-氯吡唑,收率分别为87.5%和61.5%,通过IR、1HNMR、MS对产物进行了表征.     

柠檬黄合成新工艺

以苯肼-4-磺酸和顺丁烯二酸二甲酯为原料,经缩合、水解和空气氧化得到中间体1-(4′-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮,然后与对氨基苯磺酸的重氮盐偶合而得柠檬黄.对合成的1-(4 ′-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮结构进行了表征,对反应机理进行了讨论.产品柠檬黄经检测符合GB 4481.1-2010要求.     

7-甲基-3-羟基吡唑[4,3-e]并-1,3,4-噁二嗪的合成

以3-甲基-5-吡唑啉酮为原料,合成了标题化合物,并对目标物及文献中未见报道的中间体如3-甲基-5-氧代-4-吡唑啉酮腙衍生物等,通过元素分析I、R1、HNMR和质谱分析确定了其结构。     

3-羟基-7-氧代-5,6-二氢吡唑[3,4-e]并-1,2,4-三嗪的合成

以3-氨基-5-吡唑啉酮为原料,合成了3-羟基-7-氧代-5,6-二氢吡唑[3,4-e]并-1,2,4-三嗪,并对目标物及文献中未见报道的中间体如3-氨基-5-氧代-4-吡唑啉酮腙衍生物等,通过元素分析I、R1、HNMR和质谱分析确定了其结构。     

流动注射法与异烟酸-吡唑啉酮光度法测定氰化物的比较研究

异烟酸-吡唑啉酮光度法是环境标准方法,是运用比较广泛的氰化物测定方法。而流动注射法是近年新发展起来的一种分析方法。文章对异烟酸-吡唑啉酮光度法与流动注射分析法测定水中的氰化物进行了对比实验,结论如下:异烟酸-吡唑啉酮光度的检出限为0.002 mg/L;流动注射法的检出限为0.17μg/L。流动注射法操作简便、线性好,且灵敏度、准确度、精密度等都能符合分析工作要求。     

1-(2-氰基)-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的合成

邻氨基苯腈经重氮化、还原、酸析制得邻氰基苯肼盐酸盐.邻氰基苯肼盐酸盐经碱液中和,在乙醇溶液中与乙酰乙酸甲酯的醇溶液经亲核取代闭环成目标产物1-(2-氰基)-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮.对邻氰基苯肼盐酸盐和1-(2-氰基)-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的合成工艺进行了改进,总收率约为79.4%     

轴手性酰基硫脲催化合成吡唑啉酮衍生物

吡唑啉酮环化合物因具有生物药理活性等多种特性和用途,被认为是极具价值的结构基元之一,吡唑环上易形成氢键等特性使得药物分子中的吡唑啉酮结构能够发挥生理活性.合成了多种以3,3'-二羧酸-1,1'-联萘酚为手性骨架、结构上下对称的新型多活性中心C2轴手性氢键型双酰基硫脲催化剂,将其用于催化合成吡唑啉酮衍生物.实验结果表明:...     

新环7-甲基-5-苯基-3-氧代吡唑[4,3-e]并-1,3,4-(口恶)二嗪的合成

以3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮为原料,合成了新环7-甲基-5-苯基-3-氧代吡唑[4,3-e]并-1,3,4-噁二嗪并对目标物及文献中未见报道的3-甲基-1-苯基-5-氧代-4-吡唑啉酮腙衍生物等,通过元素分析、IR、1HNMR和质谱分析确定了其结构。     

黄防光晕染料的合成

叙述了以苯并晋唑和唑唑酮为原料合成用于感光材料的份菁型黄防光晕染料的工艺路线,并研究了无需分离中间体的一步法合成工艺。     

酸性红S—GN的合成研究

4-氯-2-氨基苯酚重氮化后,分别与1-（4’-磺酸基）苯基-3-甲基-5-吡唑酮和1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮偶合,得到偶氮物I和偶氮物Ⅱ;偶氮物I和氧化铬铬化反应得到络合物Ⅲ;络合物Ⅲ再与偶氮物Ⅱ在碱性条件下反应得到红色不对称金属络合染料（酸性红S—GN）。本文介绍了该染料的化学结构及合成方法。     

烟草中糖类的1-苯-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生化与HPLC分析方法研究

研究了1-苯-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）作为紫外衍生化试剂在烟草中糖类分析时的运用。烟草样品中的糖类用水超声波萃取，然后用C18固相萃取小柱预分离和富集。再用PMP进行紫外衍生化反应，再用醋酸铵＋乙腈梯度洗脱为流动相，二极管矩阵检测器检测测定。该方法标准回收率为96．5％-103％，RSD为0．65％-0．91％；用于烟草中糖类的测定，结果满意。实验结果表明该方法准确、快速，方便。     

Cyclophilic Reactions of Allene-1,3-dicarboxylic Esters. Part 4. Pyrazolone Formation and a Novel Indole Synthesis from the Nucleophilic Addition of 1,2-Diphenylhydrazine to Dimethyl Allene-1,3-dicarboxylate

Experiments are described for the addition of 1,2-diphenylhydrazine to dimethyl allene-1,3-dicarboxylate and the subsequent conversion of dimethyl 3-(1,2-diphenylhydrazino)pent-2-enedioate (3) to either the pyrazolone (4) or a mixture of the indole (5) and the pyrazolone (4).     

吡唑酮型成品红成色剂的照相活性与化学结构之关系

本文合成了七种典型的吡唑酮型成品红成色剂、根据Brand提出彩色显影方程γ=A logτ+B,测定了这些成色剂的照相活性A。作者论证了在相同显影条件下,A值与吡唑酮型成品红成色剂彩色显影的偶合速度成正比。另外,作者运用SCF-PPP-MO方法计算了吡唑酮型成品红成色剂模型分子中偶合位置上的电子密度、超离域度及定域能等反应参数,发现lnA与电子密度具有较好的线性关系,其关系式为: ln A=15.97Q,—18.03 (n=6,r=0.95) 从而得出:彩色显影偶合反应是静电作用控制的。     

噻吩甲酰基吡唑啉酮与Pb（Ⅱ）配合物的吸附波研究

用多种电化学方法研究了Pb（Ⅱ）与1-苯基-3-甲基-4-（α-噻吩甲酰基）-5-吡唑啉酮（HPM？TP）配位吸附波的性质及反应机理。考察了支持电解质、体系pH值、配体用量、扫描的起始电位、扫描速度等对电极反应的影响。实验结果表明,在HAc-NaAc（pH=3.1）介质中,于-0.51V（vs.SCE）处出现一尖锐、灵敏的极谱峰,此极谱波被证明为配合物的吸附波。Pb（Ⅱ）含量在0.002～8μg·mL-1与峰电流呈线性关系,峰电流由中心离子Pb（Ⅱ）还原产生。配合物的组成为Pb2＋：HPMαTP=1：2。并将其用于粗盐、麦片、化妆品样品中铅的测定,结果令人满意。     

“一锅煮”反应合成吡唑啉酮衍生物的研究

研究以吡唑啉酮,糠醛,氨气为初始原料通过一步反应合成1-苯基-3-甲基-4-(1-氨基-2-呋喃基)甲基-5-吡唑啉酮的新方法。其结构经1HNMR,13CNMR确证。     

3-甲基-5-吡唑酮的合成研究

采用乙酰乙酸乙酯和水合肼为原料 ,无水乙醇为溶剂 ,对 3-甲基 - 5 -吡唑酮的合成反应进行了研究 ,在反应温度为 80°C,乙酰乙酸乙酯与水合肼摩尔比为 1∶ 1 .2 ,反应时间 3h的较佳工艺条件下 ,产物收率大于 85 % ,产物纯度大于 99.5 %。用 IR光谱对产物结构进行了确认     

炭化秸秆与改性粉煤灰联合吸附吡唑酮废水中铵盐

前期试验研究和采用X衍射仪(XRD)表征改性粉煤灰和炭化秸秆结构比较发现,6 mol.L-1的NaOH改性粉煤灰和无氧下650℃炭化的秸秆吸附性较好。通过它们联合吸附吡唑酮废水中的铵盐试验结果表明,最佳吸附工艺为炭化秸秆与改性粉煤灰的质量比为1.25:3.0,吸附温度为50℃,振荡频率120 r.min-1,饱和吸附时间4 h,吡唑酮废水中铵盐去除率为95.31%以上,表明炭化秸秆与改性粉煤灰是一种很好的吡唑酮废水的处理剂。     

Zur Reaktion von „Pyrazolonblau”︁ mit Diazomethan

About the Reaction of „Pyrazolone Blue”︁ with Diazomethane The reaction of “pyrazolone blue” with diazomethane was investigated. A pyridazinone derivative 3 , a heterocyclic spiro-cyclopropyl product 4 and a compound 7 , which contains three pyrazolone and two diazomethane entities, are formed. 3 reacts with an excess of diazomethane to the methoxy derivative 6 . The spiro-cyclopropyl compound 4 is not stable and isomerizes to the corresponding 4,4′-methylidene-bispyrazolone 5 . The structures of the products were established by spectroscopic methods and X-ray analysis.