温和条件下四氯化锆—萘催化合成活性氢化钠

以四氯化锆－萘为催化剂，四氢呋喃为分散剂，金属钠与氢气反应可以定量地转化成氢化钠。考察了不同时间内催化剂四氯化锆、萘量以及温度对钠催化氢化转化率的影响，得到最佳反应条件为：在常压下，物料配比是钠：萘：四氯化锆等于１００：５：２；反应温度４０℃；反应时间６－９ｈ。对于产品氢化钠进行了比表面积测定，表明氢化钠具有很高的催化活性，共数值为１１０．３ｍ＾２／ｇ，转化率在８０％以上。     

活性催化剂氢化钠直接合成方法的研究

以石蜡油做分散剂，在常压下金属钠与氢气反应可以定量地转化成氢化钠，考察了反应温度和反应时间对钠氢化反应转化率的影响，确定了最佳的反应条件为：反应温度３００～３２０℃；反应时间１ｈ。在此条件下可得到钠的转化率８０％以上，比表面积测定值为５．８ｍ２／ｇ。活性测定表明产品有较好的催化活性。又进行了一定规模的放大实验，证明该方法可用于小型生产。     

四氯化锡掺杂聚苯胺催化合成柠檬醛1,2-丙二醇缩醛

以柠檬醛、1,2-丙二醇为原料,四氯化锡掺杂聚苯胺（PAn-SnCl4）为催化剂催化合成柠檬醛1,2-丙二醇缩醛。研究了醛醇物质的量比、催化剂质量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在n（柠檬醛）/n（1,2-丙二醇）=1∶3,催化剂质量为反应物料总质量的2.0%,带水剂环己烷质量为反应物总质量的40%,反应时间2.0h的最佳反应条件下,柠檬醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达94.65%。催化剂重复使用5次,产品收率仍达88.39%。     

塔式法催化光氯化合成邻氯苯甲酸工艺研究

研究了用塔式反应器由邻氯甲苯经催化光氯化合成邻氯苯甲酸的工艺路线.着重考察了影响反应的主要因素,确定了最佳的反应条件:紫外光照射,反应时间2h,反应温度130～140℃,催化剂用量为邻氯甲苯量的2%,其产品收率达70%.产品的性能指标达到国内外同类产品的标准.     

塔式法催化光氯化合成邻氯苯甲酸工艺研究

研究了用塔式反应器由邻氯甲苯经催化光氯化合成邻氯苯甲酸的工艺路线。着重考察了影响反应的主要因素，确定了最佳的反应条件：紫外光照射，反应时间2h，反应温度130-140℃，催化剂用量为邻氯甲苯量的2％，其产品收率达70％。产品的性能指标达到国内外同类产品的标准。     

三氯化铟催化合成2,4—二羟基二苯甲酮的研究

以三氯化铟作为催化剂,苯甲酸和间苯二酚为原料,通过对反应条件的选择和控制,考察三氯化铟对Friedel-Crafts酰化反应的催化作用。研究显示,在水相中通过回流反应,再经适当处理后即可制备合成2,4—二羟基二苯甲酮。产品用红外光谱进行表征,收率达80%,催化剂三氯化铟可以回收使用。     

聚氯乙烯—三氯化铁树酯催化合成氯乙酸异丙酯

将聚氯乙烯－三氯化铁树酯首次作为催化剂用于氯乙酸和异丙醇的酯化瓜右,当0．10mol氯乙酸,0．25mol异丙醇,15ml环己烷和2．5g催化剂一起回流分水2．5h,产品收率达80％。同时研究了该催化剂的重复使用性能。     

氧化铬负载氧化硅层柱磷酸锆的合成及催化性能

采用新途径制备了氧化铬负载氧化硅层柱磷酸锆催化剂 ,首先制备了 3 -胺丙基三乙氧基硅 (APS)层柱磷酸锆 ,浸渍Cr(NO3) 3·6H2 O溶液后在 5 5 0℃下焙烧 ,将其转化为氧化铬负载氧化硅层柱磷酸锆催化剂。与常规浸渍制备方法相比 ,所获得的催化剂样品中铬元素与载体间的相互作用强 ,促进了氧化铬在载体上的分散 ,在氧化铬负载量达到 5 0 %时无晶相氧化铬生成 ,催化剂的比表面积最高达到 2 30m2 /g。在苯羟基化反应中用新途径制备的催化剂苯的转化率可以达到 2 9.6 % ,高于常规方法制备的氧化铬负载氧化硅层柱磷酸锆催化剂。随铬负载量的提高 ,反应过程中活性组分的流失量降低 ,催化剂活性具有较强的抗流失性能     

相转移催化合成2-苄氧基萘

在稀氢氧化钠水溶液和有机溶剂的两相体系中,以季铵盐为相转移催化剂,由２－萘酚和苯氯甲烷一步合成２－苄氧基萘。反应条件温和、反应时间短、操作简单。讨论了相转移催化剂、有机溶剂、反应时间、反应温度及反应物摩尔比对合成产率的影响。结果表明,较适宜的反应条件为：四丁基溴化铵作相转移催化剂,苯作有机溶剂,反应温度为８０℃,反应时间２ｈ,２－萘酚和苯氯甲烷摩尔比为１．０：１．２。合成产率超过８３％,ＩＲ光谱证实产物结构为提示物。     

氢化钠百分含量的水解法测定

催化合成法或直接合成法制得的产品氢化钠,因反应物的转化率不能达到百分之百,产品为钠和氢化钠的混合物,二者无法分离,在应用氢化钠作催化剂计量使用时,要确定其在混合物中的百分含量,首次提出一种新的分析方法,在自制的测定仪器中,通过水解反应,在压力为１０１．２４ｋＰａ,温度为２０℃,对每一个样品进行３组平行测定,其相对偏差均小于０．５％。同时,根据钠和氢化钠与水反应的基本原理,导出其计算公式。     

清洁催化氧化苯甲醛制备苯甲酸

以过氧化氢作为氧化剂,Na2WO4·2H2O作为催化剂来催化氧化苯甲醛制备苯甲酸。选用与催化剂等物质的量的NaHSO4·H2O作添加物,分别考察反应时间,催化剂的物质的量对苯甲酸收率的影响。反应产物通过测熔点、红外光谱来分析。得出反应的最佳实验条件为:回流温度下,n(苯甲醛)／n(Na2WO4·2H2O)／n(添加物)／n(过氧化氢)为100:1:1:250,反应时间为5 h。改变添加物的种类,进一步对23种添加物对苯甲酸收率的影响进行了考察。结果表明,在最佳实验条件下,选择对甲苯磺酸为添加物时,苯甲酸收率达84.05％。     

氢化锆表面氢渗透阻挡层形貌和组织分析

用氧化预处理和电镀法在氢化锆表面生成Cr-C镀层,经过400℃、10h预加热得到氢渗透阻挡层并对试样进行加热至700℃、保温10h的氢渗透试验。用XRD对氢渗透阻挡层的组成物进行了分析,用SEM对氢渗透试验后的阻挡层表面和截面进行观察和微区成分分析。分析结果表明,该阻挡层中存在Cr2O3、金属Cr、O和C,阻挡层与基体之间存在一个由baddeleyite结构的ZrO2组成的致密的过渡层;阻挡层基本致密。     

温和条件下PdCl_2催化苯乙烯液相氧化反应机理

考察了ＰｄＣｌ２／Ｈ２Ｏ２催化体系催化苯乙烯液相氧化的动力学行为。向反应体系中加入一些配位能力较强的螯合配体如ＥＤＴＡ、联砒啶、邻苯二胺和邻氨基苯酚，苯乙酮的选择性显著下降，一些酚类自由基抑制剂如２，６－二叔丁基对甲酚和对苯二酚可使苯甲醛的选择性显著下降，表明该反应中主产物苯乙酮的生成可能遵循络合催化氧化机理，副产物苯甲醛的生成可能遵循自由基自动氧化机理。     

2-吡咯烷酮-5-羧酸钠的合成研究

分析和比较了Ｌ吡咯烷酮５羧酸（钠）的合成方法，实验探索了以谷氨酸钠为原料的干法和湿法热解Ｌ吡咯烷酮５羧酸钠的过程。结果表明，较佳的热解温度和时间分别为１９０℃、２ｈ，湿法热解时浓度以质量分数０５为宜，在此条件下热解转化率可达９７５％。     

Cr-C-O氢渗透阻挡层的适用条件研究

将具有阻挡层的试样封装在具有不同CO2压力的石英管中加热,然后对阻挡层表面进行观察和XPS分析,并用相对灵敏度因子法对X射线光电子能谱分析结果进行了计算分析。结果表明：700℃加热后,在0．03MPaCO2条件下的阻挡层被破破坏;300—500Pa的CO2条件下的阻挡层完好,其中的C-H键和-OH键的量随保温时间的增长和CO2压力的增高而增高;阻挡层能够在300—500Pa的CO2、700℃的封闭小空间中连续工作300小时。     

烯基琥珀酸酐的催化合成

以C₁₃~C₁₄的内烯烃和顺丁烯二酸酐制备烯基琥珀酸酐为探针反应,利用SO₄ ^2- /TiO₂ 固体酸催化剂催化合成了烯基琥珀酸酐,考察了催化剂的催化活性和稳定性,利用气相色谱对产品的收率进行定量分析。结果表明,SO₄^2- /TiO₂ 催化剂在烯基琥珀酸酐的合成中具有较高的催化活性和良好的稳定性。最佳条件是催化剂焙烧温度为550℃,反应温度为190℃,反应时间为5h,催化剂质量为反应物总质量的1%,n(内烯)∶n(酸酐)=3∶1,抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚质量为反应物总质量的0.5%,此时,烯基琥珀酸酐的收率可达46.8%。     

温和条件下合成MEH-PPV的工艺及其相对分子质量控制

以叔丁醇钾(t-BuOK)为催化剂,四氢呋喃(THF)为溶剂,采用去卤缩合聚合法,合成2-甲氧基-5-(2′-乙基-己氧基)-对苯乙炔(MEH-PPV)光伏材料。对反应温度、反应时间、催化剂、溶剂等条件的影响规律进行研究。结果表明,在THF作为溶剂的情况下,MEH-PPV的合成过程无需加热,且收率较高,反应过程中几乎没有凝胶现象;在反应体系中加入对甲氧基苯酚,可以控制MEH-PPV的相对分子质量,重现性良好。     

镧铝交联蒙脱土催化剂的制备及性能研究

以钠基蒙脱土为原料制备了镧铝交联蒙脱土催化剂,利用XRD、N2低温吸附、NH3-TPD、SEM和粒径分布等方法研究了镧加入量对铝改性蒙脱土结构的影响,并用于催化1,2-丙二醇和环己酮的缩合反应。实验结果表明,铝镧交联蒙脱土晶形比铝交联蒙脱土更加规整,层间距较蒙脱土明显增大,在n（Al）/n（La）=25∶1和n（Al＋La）/n（Na-mont）=2时,层间距达到了1.81 nm,镧铝交联蒙脱土比表面积达到最大为183 m^2/g,氨气的脱附温度为228℃,较铝交联蒙脱土增加了70℃;Al/La-mont催化缩酮合成,缩酮收率达到了85%。