温和条件下四氯化锆—萘催化合成活性氢化钠

以四氯化锆－萘为催化剂，四氢呋喃为分散剂，金属钠与氢气反应可以定量地转化成氢化钠。考察了不同时间内催化剂四氯化锆、萘量以及温度对钠催化氢化转化率的影响，得到最佳反应条件为：在常压下，物料配比是钠：萘：四氯化锆等于１００：５：２；反应温度４０℃；反应时间６－９ｈ。对于产品氢化钠进行了比表面积测定，表明氢化钠具有很高的催化活性，共数值为１１０．３ｍ＾２／ｇ，转化率在８０％以上。     

活性催化剂氢化钠直接合成方法的研究

以石蜡油做分散剂，在常压下金属钠与氢气反应可以定量地转化成氢化钠，考察了反应温度和反应时间对钠氢化反应转化率的影响，确定了最佳的反应条件为：反应温度３００～３２０℃；反应时间１ｈ。在此条件下可得到钠的转化率８０％以上，比表面积测定值为５．８ｍ２／ｇ。活性测定表明产品有较好的催化活性。又进行了一定规模的放大实验，证明该方法可用于小型生产。     

活性催化剂氢化钠直接合成方法的研究

以石蜡油做分散剂，在常压下金属钠与氢气反应可以定量地转化成氢化钠，考察了反应温度和反应时间对钠氢化反应转化率的影响，确定了最佳的反应条件为；反应温度为３００－３２０℃，反应时间１ｈ。在此条件下可得到钠的转化主８０％以上，比表面积测定值为５．８ｍ＾２／ｇ。活性测定表明产品有较好的催化活性。     

氢化钠百分含量的水解法测定

催化合成法或直接合成法制得的产品氢化钠,因反应物的转化率不能达到百分之百,产品为钠和氢化钠的混合物,二者无法分离,在应用氢化钠作催化剂计量使用时,要确定其在混合物中的百分含量,首次提出一种新的分析方法,在自制的测定仪器中,通过水解反应,在压力为１０１．２４ｋＰａ,温度为２０℃,对每一个样品进行３组平行测定,其相对偏差均小于０．５％。同时,根据钠和氢化钠与水反应的基本原理,导出其计算公式。     

氢化钠百分含量的水解法测定

催化合成法或直接合成法制的产品氢化钠，因反应物的转化率不能达到百分之百，产品为钠和氢化钠的混合物，二者无法分离，在应用氢化钠作催化剂计量使用时，要确定其在混合物中的百分含量，首次提出一种新的分析方法，     

多相态反应条件下十氢萘催化脱氢反应过程的研究

对以Raney-Ni为催化剂的十氢萘在多相态反应模式下的脱氢反应过程进行了研究.考察了反应温度(573～673 K)、催化剂用量(2～14 g)和反应液用量(0.5～2.0 mL)对十氢萘脱氢转化率的影响.实验发现催化剂表面形成的多相态条件与反应温度、反应液用量和催化剂用量紧密相连,通过对实验过程的分析,认为多相态反应模式的关键是对系统动态能量平衡的控制,当系统达到能量平衡时,十氢萘的脱氢转化率应该最高.实验结果表明,在653 K、12 g Raney-Ni和1.5 mL十氢萘条件下,十氢萘脱氢反应转化率最高,生成氢气的纯度达到99%,不含任何小分子杂质气体.     

水蒸汽处理丝光沸石上萘泽形异丙基化反应

采用常压高温水蒸汽处理的方法对丝光沸石（HM）进行改性，并用高压微型固定床反应器对改性丝光沸石进行评价，以萘的转化率和产物的选择性表征催化剂的萘异丙基化反应性能，研究了不同水蒸汽处理条件对萘异丙基化反应的影响。结果表明，提高水蒸汽处理温度和处理时间，萘的转化率降低，2，6－DIPN的选择性提高。而处理空速增加，萘的转化率和2，6－DIPN的选择性均降低。水蒸汽处理有利于减少强酸中心的数目，改变丝光沸石外表面酸性，抑制副反应的发生。适宜的水蒸汽处理条件为：温度500℃、时间1h、空速0.5h^-1。HM经高温水蒸气处理后，β位及β，β位异丙基萘的选择性有所提高，同时2，6－DIPN选择性明显增大，催化剂的稳定性提高。并用NH3－TPD表征催化剂的酸性。     

磷钨酸催化2-甲氧基萘的乙酰化反应

以2-甲氧基萘为反应底物,以磷钨酸(H3PW12O40)为催化剂,以醋酐为酰化试剂,研究2-甲氧基萘的傅-克酰基化反应。考察了反应温度、反应物的物质的量比、反应时间和催化剂质量等因素对2-甲氧基萘转化率和主要产物选择性的影响。实验结果表明,2-甲氧基萘酰化反应的主产物是2-甲氧基-1-萘乙酮。适宜的反应条件为:以H3PW12O40为催化剂,催化剂质量为0.08g、反应时间为3h、温度80℃、2-甲氧基萘与乙酸酐的物质的量比为1∶2。在此条件下反应,2-甲氧基萘的转化率为83.32%,2-甲氧基-1-萘乙酮的选择性达91.39%。     

四氢萘在双功能催化剂上加氢裂化反应动力学研究

在双功能催化剂上，利用连续流动固定床微反装置，进行了四氢萘加氢裂化反应动力学研究，得到了详细的产物分布并推测了７集总反应网络，当反应温度为３８０℃时，四氢萘加氢裂化反应主要以异构裂解反应途径为主：当反应温度为３２０℃时，主要以加氢裂解反应途径为主。当双环裂解率达７０％时，单环收率仍可达９５％。为进一步研究和开发加氢裂化模型奠定了基础。     

对氯甲苯合成的实验研究

采用在溶剂中间接氯化的方法合成对氯甲苯。研究了氯化过程中溶剂、催化剂、氯化温度及氯化时间等因素的影响，并优化了氯化工艺。结果得到氯化反应后甲苯转化率达到85%-94%，氯化产物中对位／（对位十邻位）收率可达到95％以上。     

WO3/ZrO2固体酸催化剂上苯和1-十二烯的烷基化

通过偏钨酸铵和氢氧化锆的润湿-浸渍法制备了WO3/ZrO2固体酸催化剂,对催化剂进行了表征,并在苯和1-十二烯的烷基化反应中进行了评价。考察了催化剂的焙烧温度、反应时间、WO3的质量分数、苯烯摩尔比、催化剂的质量分数等对烷基化反应的影响以及催化剂的再生性能。结果表明,焙烧温度在750~850℃,WO3的质量分数为5%~25%的WO3/ZrO2体系可以形成超强酸,其表面上同时存在L酸中心和B酸中心,并且可以相互转化。WO3/ZrO2固体超强酸催化剂在苯和1-十二烯的液相烷基化反应中表现出良好的催化性能和可再生性。反应的适宜条件为:反应时间为45 min,催化剂焙烧温度为750℃,WO3的质量分数为15%,苯与1-十二烯的摩尔比为10,催化剂的质量分数4%。在此条件下,1-十二烯的转化率为97.3%,LAB的选择性为93.7%,2-LAB的选择性为71.4%。     

杂多酸催化合成己二酸二辛酯的研究

对杂多酸和固载型催化剂催化己二酸和正辛醇反应合成己二酸二辛酯进行了研究,探讨了催化剂用量,酸醇摩尔比,反应时间等因素对反应结果的影响。在酸醇的摩尔比为１：２．４,催化剂的用量为己二酸质量的１．４％,反应时间为 ３．５ ｈ的条件下,己二酸二辛酯的酯化率可达 ９９．１％．固载型杂多酸催化剂可多次使用而活性没有明显下降．     

杂多酸催化合成三醋酸甘油酯

对杂多酸和固载型杂多酸催化醋酸和甘油反应合成三醋酸甘油酯进行了研究 .探讨了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对反应结果的影响 .固载型杂多酸催化剂可多次使用而活性没有明显下降 .三醋酸甘油酯可采用活性炭吸附脱色进行精制 .酯化反应的较佳条件 :醇酸摩尔比为 1∶4 ,催化剂用量为甘油的质量的 2 .5 % ,反应时间为 4 .5h ,其三醋酸甘油酯的酯化率为 98.5 % ,选择性为 99.9% .     

酯化法处理低含量醋酸水溶液

采用酯化法,以十二烷基磺酸铁为催化剂使异辛醇与醋酸反应,对质量分数为6%的低含量醋酸水溶液的处理进行了研究。考察了反应时间、催化剂质量、醇酸摩尔比等因素对醋酸转化率的影响。结果表明,最佳反应条件为:当质量分数为6%的醋酸溶液为100mL时,醇酸摩尔比为3∶1,十二烷基磺酸铁质量为0.6g,99℃下反应6h后醋酸转化率达68.6%。不仅有效地降低了溶液中的醋酸含量,产物乙酸异辛酯还是重要的化工产品,具有环保和经济双重价值。此法具有催化剂用量少、不水解、反应条件温和、速度快、转化率高、无污染等优点,操作简单安全,有着良好的实用前景,对于其它有机酸稀溶液如甲酸、柠檬酸等的处理也有借鉴作用。     

乙炔氢氯化反应无汞催化剂的制备及应用

以硝酸处理过的椰壳活性炭做载体,锡、铜等金属氯化物为活性组分,采用等体积溶液浸渍法制备了用于乙炔氢氯化反应的无汞Sn-Cu/C催化剂和不同助剂添加量的Sn-Cu-M/C催化剂,并用X射线衍射（XRD）和物理化学吸附仪对其进行了表征。采用常压固定床反应器考察了催化剂的优化反应工艺条件。结果表明．采用酸处理后的活性炭的比表面积与孔径都有明显增加,且催化剂的金属活性组分在载体表面分散均匀。优化反应工艺条件为：反应温度170℃,体积空速30 h-1,原料配比V （HCl）/V （C2 H2）＝1．05。在该条件下考察催化剂的催化反应性能,结果表明,S n-C u/C催化剂的初活性可以达到98％以上,选择性达99％。在添加不同量的助剂组分后,在同样反应条件下,催化剂的活性及稳定性均有较大提高,在反应近20 h后,催化剂乙炔转化率达到98％,选择性达到99％。     

Synthesis of p-nitrophenol under normal pressure with A-1 phase transfer catalysis

ｐ ｎｉｔｒｏｐｈｅｎｏｌｉｓａｋｉｎｄｏｆｉｍｐｏｒｔａｎｔｉｎｔｅｒｍｅ ｄｉａｔｅ,ｗｉｄｅｌｙｕｓｅｄｉｎｍｅｄｉｃｉｎｅ ,ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ,ｄｙｅ[1 2 ] ,ｃａｍｅｒａａｎｄｓｏｏｎ .Ｉｔｗａｓｒｅｐｏｒｔｅｄｔｈａｔｐ ｎｉｔｒｏｐｈｅｎｏｌｃｏｕｌｄｂｅｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｆｒｏｍｐ ｎｉ ｔｒｏｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅｔｈｒｏｕｇｈａｌｋａｌｉｎｅｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓ[3 5 ] ,ｂｕｔｉｔｓｈｏｕｌｄｂｅｐｒｏｃｅｓｓｅｄａｔｈｉｇｈｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄｕｎｄｅｒｈｉｇｈｐｒ…     

对溴甲苯的合成工艺

以甲苯、液溴为原料,在催化剂存在下直接溴化可制得溴代甲苯。考察了不同温度、反应时间、催化剂组成和溶剂比对反应的影响,得到最佳反应条件：以5A分子筛和I2作为催化剂,甲苯和二氯甲烷溶剂体积比为2∶1,10℃下反应6h,甲苯转化率为77.8%,对溴甲苯收率达到75.2%,对位异构体选择性可达96.6%。本实验确定的对溴甲苯合成的工艺路线原料来源广泛,价格低廉,反应工艺条件温和,3废少,工业化前景广阔。     

固载化杂多酸催化合成乙基叔丁基醚

采用溶胶-凝胶法制备出含杂多酸(HPA)的硅基催化剂,在气相反应条件下,将该催化剂用于叔丁醇和乙醇合成ETBE的醚化反应。重点考察了催化剂的组成、催化剂预处理温度、反应温度、原料摩尔比、空速等因素对醚化反应性能的影响,得到杂多酸质量分数为30%,在450℃下处理后的催化剂为最佳,最佳反应条件:温度为110℃,WHSV为2h-1,n(乙醇)/n(叔丁醇)为1.5∶1。在该条件下考察催化剂的稳定性,结果表明,在72h内活性未发生明显变化,采用烧焦法对催化剂进行再生,重复实验结果说明,采用简单的烧焦再生法,催化剂的活性得到很好的恢复。     

微波辐射杂多酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的研究

利用微波辐射技术,以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,水为溶剂,磷钨酸为催化剂,通过Pechmann缩合反应合成了7-羟基-4-甲基香豆素(HMC),对结构经熔点仪和红外光谱进行了表征.考察了催化剂用量、原料配比、反应时间、反应温度对HMC收率的影响,确定了适宜的反应条件为:间苯二酚与乙酰乙酸乙酯物质的量之比为1∶1,催化剂用量为2.5%,反应时间为30min,微波炉功率为中高火.在此反应条件下,HMC的收率为94.4%.该合成方法与传统加热法相比,反应速率较大,同时HMC收率从84.5%提高到了94.4%.结果表明,微波辐射作用有效促进了HMC的合成反应.