尿素催化合成乙酸-β-萘酯

以尿素为催化剂,采用乙酸酐和β-萘酚合成乙酸-β-萘酯.乙酸-β-萘酯合成的最佳工艺条件为:n(乙酸酐)∶n(β-萘酚)为1.2∶1,催化剂尿素用量占β-萘酚物质的量的10％,反应温度80℃,反应时间40 min,此条件下,收率达95.7％,催化剂可重复使用4次以上.     

2,4-二氯-5-硝基苯酚的合成

研究了以磷酸三(2，4-二氯)苯酯为原料，经硝化、水解合成2，4-二氯-5-硝基苯酚的工艺，讨论了反应条件对反应的影响，获得了较好的工艺条件。在优化条件二步反应总收率为97％(以磷酸三(2，4-二氯)苯酯计)。产物经IR及元素分析表征了结构。产品是合成多种高效除草剂如“稻思达”的关键中间体。     

1-氯甲酰基-3-乙酰基咪唑烷酮合成新方法研究

采用乙酰基苯并三氮唑以及双（三氧甲基）碳酸酯作为原料,合成了酰脲类青霉素的关键中间体1-氯甲酰基-3-乙酰基咪唑烷酮。实验结果表明,合成中间产物乙酰基咪唑烷酮时,甲苯为溶剂时反应收率最高,使用K2CO3最适宜且n（咪唑烷酮）：n（K2CO3）=1：1时反应收率最高;合成1-氯甲酰基-3-乙酰基咪唑烷酮时,最适宜以氯仿为溶剂、三乙胺为催化剂,且n（乙酰基咪唑烷酮）：n（BTC）=1：0．45时收率最高。产品总收率达到80％。该方法反应条件温和、活性好、产品纯度高、收率高,并对环境友好。     

磷酸二(2,4,6-三溴苯基)-2,3-二氯丙基酯的合成研究

研究了以三氯氧磷、环氧氯丙烷和三溴苯酚为原料制备一种新型含溴、磷和氯的阻燃剂磷酸二（2，4，6-三溴苯基）-2，3-二氯丙基酯的合成工艺，探讨了反应机理，通过红外光谱和核磁共振分析表征了化合物的结构，并研究了反应物配比、催化剂用量、反应温度以及不同溶剂对产品收率的影响。结果表明，最佳反应适宜条件为：三氯氧磷：三溴苯酚：环氧氯丙烷的摩尔比为1：2：1．1，第一步反应为室温，第二步反应为88℃，产品总收率可达70％。     

光稳定剂N-三乙酸(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯的合成研究

以氮化钠、氯乙酸(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯为原料,在溶剂和催化剂的作用下合成了N-三乙酸(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯。考察了反应时间、反应温度、催化剂类型和用量以及投料比等对产品收率的影响。结果表明,优化工艺条件为:以四异丙基溴化铵、碘化锌为催化剂,三氯甲烷为溶剂,n(氮化钠)∶n(氯乙酸(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯)∶n(四异丙基溴化铵)∶n(碘化锌)∶n(三氯甲烷)=1∶1.15∶0.017∶0.01∶2.5,反应温度50℃,反应时间12h,此条件下N-三乙酸(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯收率达94.59%。     

Synthesis of Nontoxic Plasticizer Tri(2-ethylhexyl)citrate

以柠檬酸和2-乙基己醇为原料,用氧化二正丁基锡为催化剂合成了无毒增塑剂柠檬酸三(2-乙基)己酯,考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析.实验结果表明,氧化二正丁基锡催化合成柠檬酸三(2-乙基)已酯的最佳反应条件为n(柠檬酸)∶n(2-乙基己醇)=1∶3.60,催化剂用量为柠檬酸质量的0.5％,反应时间为120 min,反应温度为150～160℃,在最佳反应条件下,柠檬酸三(2-乙基)己酯收率在98％以上.     

二(磷酸二异辛酯基)氧钒的合成及应用

采用五氧化二钒和磷酸二异辛酯为主要原料,通过中间产物二氯氧钒,合成了二(磷酸二异辛酯基)氧钒催化剂,采用添加活化剂的方法,大大缩短了合成二(磷酸二异辛酯基)氧钒的时间,并使二(磷酸二异辛酯基)氧钒的产物收率达到了97％左右,该钒化合物在空气中稳定.以二(磷酸二异辛酯基)氧钒为主催化剂,以乙基倍半氯化铝为助催化剂,乙烯、...     

乙基-2-萘基醚合成方法改进

以四丁基溴化铵为相转移催化剂，２ 萘酚和溴乙烷为原料合成乙基 ２ 萘基醚，采用单纯型寻优法，得到最佳配比为２ 萘酚：溴乙烷：催化剂：氢氧化钠＝１∶１３３∶００７∶１６０（摩尔比）。在最佳反应温度７８℃下反应５ｈ，乙基 ２ 萘基醚的收率可达到９０％以上，产品纯度达到９９５％。     

硫酸镓催化合成柠檬酸三（2-乙基己基）酯的研究

以柠檬酸和2-乙基己醇为原料,用硫酸镓为催化剂合成环保增塑剂柠檬酸三（2-乙基己基）酯,考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比、催化剂重复使用次数等因素对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析。实验结果表明,硫酸镓具有催化活性高、易分离回收、重复使用性良好等优点。在最佳反应条件下,柠檬酸三（2-乙基）己酯收率在96％以上。     

N-（4-氯苯基）-N’-（3，4-二氯苯基）脲的合成研究

以3，4-二氯苯胺和对氯苯异氰酸酯反应制备N-（4-氯苯基）-N’-（3，4-二氯苯基）脲，以甲苯为溶剂，在回流状态下反应2小时，反应完毕，冷却到0—5℃，过滤，洗涤，重结晶得白色针状结晶，收率可达95．0％以上。     

阻燃剂磷酸三（2，4—二溴苯基）酯的性能及其应用

研究了阻燃剂磷酸三（2，4－二溴苯基）酯（BPP）的性能及其在30％玻纤增强PBT、PC中的应用。结果表明，BPP毒性低，热稳定性高（开始分解温度达310℃以上），阻燃性好，能显著改善树脂的加工性能和力学性能。用于30％玻纤增强PBT中，BPP分子中溴／磷的协同效应使其阻燃性能优于阻燃剂PBO。用于透明PC中，由于BPP分子中溴／磷的协同效应大于PBO和Sb2O3的溴／锑协同效应，含BPP的PC氧指数大于含PBO的C。BPP对PC的透光率无影响，并显著改善了这两种阻燃材料的加工性能和力学性能。     

新型阻燃剂BPP的应用研究

研究了阻燃剂磷酸三（2,4-二溴苯基）酯（BPP）的性能及其在30％玻纤增强PBT、PC中的应用。结果表明：BPP毒性低,热稳定性高（开始分解温度达310℃以上）,阻燃性好,能显著改善树脂的加工性能和力学性能。用于30％玻纤增强PBT中,BPP分子中溴,磷的协同效应使其阻燃性能优于阻燃剂PBO。用于透明PC中,由于BPP分子中溴／磷的协同效应大于PBO和Sb2O3的溴,锑协同效应,含BPP的PC氧指数大于含PBO的PC。BPP对PC的透光率无影响,并显著改善了PC和PBO的加工性能和力学性能。     

电子电器产品中三(2-氯乙基)磷酸酯测定

使用丙酮-甲醇混合溶液,对电子电器产品中的三(2-氯乙基)磷酸酯进行超声萃取,用气相色谱-质谱联用仪进行定性/定量测定,并进行了检出限、回收率、精密度等试验。试验结果表明:检出限为0.72 mg/kg,回收率85.2%~110.4%,精密度为1.76%~3.26%,相对标准偏差RSD(n=6)小于5%。方法简单高效,适用范围广,能够很好的适用于电子电器产品中的三(2-氯乙基)磷酸酯的检测。     

三(4-氨苯基)硫代磷酸酯的研制

介绍了以对乙酰氨基酸和王氯硫磷为原料合成三（4-异氰酸酯苯基）硫代磷酸酯[德士模都RF的前两步（酯化和水解）]的方法。     

新杂环三氮烯试剂BTBPT的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应研究

合成了一种新的杂环三氮烯显色剂1-(2-苯并噻唑)-3-(4-溴苯)-三氮烯(BTBPT)。在Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,BTBPT在非离子表面活性剂Triton X-100存在下与Cd形成1:2的稳定配合物,其表观摩尔吸光系数为1.75×105L·mol-1·cm-1,镉量在0～10μg/25mL范围内遵守比尔定律。方法应用于废水样中CA2’的测定,获得了较为满意的结果。     

(4R,5R)-2-乙基-2-(6-甲氧基-2-萘基)-1,3-二氧戊环-4,5-二羧酸二甲酯的合成

以对甲苯碘酸为催化剂合成（４Ｒ,５Ｒ）－２－乙基－２－（６－甲氯基－２－萘基）－１,３－二氧戊环－４,５－二羧酸二甲酯     

Chemical degradation of polyurethanes. II. Degradation of microporous polyurethane elastomer by phosphoric acid esters

Microporous polyurethane elastomer, based on 4,4′‐diphenylmethane diisocyanate and polyester polyol Bayflex 2003 (Bayer AG), was degraded by phosphoric acid esters  (CH₃CH₂O)₃P(O) and (ClCH₂CH₂O)₃P(O) at 180°C. Structure of degraded products was investigated by means of ¹H‐, ¹³C‐, and ³¹P‐NMR spectroscopy. © 2000 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polym Sci 76: 886–893, 2000     

亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯的合成及其晶体结构

由2,4-二叔丁基酚与PCl3在二甲苯溶剂中反应合成了亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯,其分子式为C42H63O3P.通过Nonius CAD4型X-射线衍射仪检测,其晶体结构测定结果如下:该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=1.329 9(3)nm,b=1.350 3(3)nm,c=1.385 2(3)nm,α=112.20(3)°,β=104.66(3)°,γ=102.31(3)°,Dc=1.027 g/cm3,Z=2,F(000)=708,μ=0.098 mm-1,最终偏差因子分别为R=0.096 5,wR=0.245 0.X-射线衍射分析表明,分子内部分相邻原子间形成C—H…O氢键.     

An insight into third-phase formation in the extraction of thorium nitrate by tris(2-methylbutyl) phosphate and tri-n-alkyl phosphates

Third phase (TP) formation in the extraction of Th(IV) by tris(2-methylbutyl) phosphate (T2MBP) from HNO₃ media was studied and compared with tri-n-butyl phosphate (TBP) systems. Concentrations of Th(IV) and HNO₃ and densities of organic phases were determined as a function of Th(NO₃)₄ concentration. Extractant concentrations and volume ratios in the triphasic regions were also measured. The extraction experiments show lower TP formation tendency of T2MBP. The aggregation behaviour of Th(IV) loaded solutions of tri-n-amyl phosphate (TAP), T2MBP and TBP in n-C₈D₁₈ and n-C₁₂D₂₆ were investigated using small angle neutron scattering technique and found to be in correlation with TP formation trends.     

偏苯三酸三辛酯生产工艺及其应用

偏苯三酸三辛酯是由偏苯三酸酐：辛醇为１：０．５（摩尔比），在复合催化剂氢氧化铝和氢氧化钠的存在下，１６０～２２０℃酯化１２０～１８０分钟而制得，所得产品酯含量达９９．５％，体积电阻系数为８．４×１０１１Ω·ｃｍ．偏苯三酸三辛酯作为增塑剂应用于电缆料中，拉伸强度为２６．３ＭＰａ．伸长率为２６０％，脆化温度为－３７℃．１００℃下老化７天失重３．１％，保持伸长率９２％．