末端碘代的保护氨基酸的合成

采用一锅法,以(S)-1-叔丁基-2-叔丁氧羰基氨基-天冬氨酸为原料,经还原反应和碘代反应合成了标题化合物,总收率55%;以(S)-2-叔丁氧羰基氨基-丝氨酸为原料,经酯化反应和碘代反应合成了标题化合物,总收率70%。其结构经1HNMR和13CNMR表征。     

紫杉醇生物素标记衍生物的合成

以生物素、紫杉醇和6-氨基己酸为原料,经酰化、水解、酯化反应等步骤合成具有长臂连接的标题化合物。在三乙胺催化下,生物素与N-羟基琥珀酰亚胺反应生成N-羟基琥珀酰亚胺生物素酯。在氯化亚砜、甲醇反应体系下,由6-氨基己酸合成6-氨基己酸甲酯。在三乙胺作用下,N-羟基琥珀酰亚胺生物素酯和6-氨基己酸甲酯反应生成生物素-氨基己酸甲酯;生物素-氨基己酸甲酯在Li OH·H2O作用下,水解反应得到6-生物素氨基己酸。以DMF为溶剂,在N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)、4-二甲氨基吡啶(DMAP)作用下,6-生物素氨基己酸与紫杉醇反应,生成标题化合物。标题化合物和重要中间体化合物采用IR、1HNMR、MS进行了表征。     

9-芴甲氧羰基-对甲磺酰氨-(L)-苯丙氨酸的全合成

(L)-苯丙氨酸经硝化、酯化、叔丁氧羰基(Boc)保护α-氨基、Pd/C还原对位硝基、对甲磺酰氯(MSCl)保护对位氨基、经水解反应后,在酸性条件下脱去叔丁氧羰基(Boc)基团,碱性条件下引入9-芴甲氧羰基琥珀酰亚胺(Fmoc-osu),最终生成标题化合物,并且对所合成标题化合物进行了HNMR结构确证。     

2-氨基-3-溴-6-氯吡啶的合成工艺研究

标题化合物是一种重要的精细化工及医药中间体,可用于制备神经原纤维缠结显像剂、IRAK-4抑制剂及治疗退行性和炎症性疾病的化合物。对标题化合物的合成工艺路线进行了改进,以2-氨基-6-氯吡啶为起始原料,经氨基保护、溴代、脱保护基3步反应得到标题化合物,总收率为65. 13%。其结构经~1HNMR和MS确证。改进后的工艺具有原料成本低且商业可得、实验条件温和易控、操作及纯化过程简单、标题化合物纯度及收率较高的优点,可满足工业化生产需求。     

9-芴甲氧羰基-对甲磺酰氨-(L)-苯丙氨酸的全合成

(L)-苯丙氨酸经硝化、酯化、叔丁氧羰基(Boc)保护α氨基、Pd/C还原对位硝基、对甲磺酰氯(MSCl)保护对位氨基、经水解反应后,在酸性条件下脱去叔丁氧羰基(Boc)基团,碱性条件下引入9-芴甲氧羰基琥珀酰亚胺(Fmoc-osu),最终生成标题化合物,并且所合成标题化合物进行了HNMR结构确证。     

阿片肽链中L-苯丙氨酸的保护全合成及表征

L-苯丙氨酸经硝化、酯化、叔丁氧羰基(Boc)保护α-氨基、Pd/C还原对位硝基、对甲磺酰氯(MSC1)保护对位氨基、经水解反应后,在酸性条件下脱去叔丁氧羰基(Boc)基团,碱性条件下引入9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺(Fmocosu),最终生成标题化合物,并且对所合成标题化合物进行了HNMR结构确证。     

3,3',5,5'-联苯四甲酸的合成

以间苯二甲酸为原料经硝化、还原和重氮化-偶联反应合成标题化合物,并对硝化、还原和重氮化-偶联反应进行了优化.间苯二甲酸经硝化、还原反应合成了5-氨基间苯二甲酸,再经重氮化-偶联反应合成标题化合物,总收率> 63.2%(以间苯二甲酸计).该路线反应条件温和、收率较高,具有工业应用潜力.     

2-(2,6-二氟苯基)-1H-咪唑-5(4H)-酮的合成及机理的研究

通过N-乙酰氨基-2,6-二氟苯甲酰胺在POCl3催化下脱水制得标题化合物。标题化合物经IR、1HNMR和GC-MS方法进行了结构表征,同时提出了一种可能的反应机理。     

5-芳亚甲基-N-(4-羧基苯基)罗丹宁衍生物的微波辅助合成及分子模拟研究

以对氨基苯甲酸为原料,采用简易方法合成N-(4-羧基苯基)罗丹宁,并在醋酸和醋酸钠体系中与芳香醛化合物经回流反应或微波辐射合成(Knoevenagel缩合)得到系列标题化合物,并用Sybyl-X 2.0程序研究了标题化合物与烯酰基载体蛋白(ACP)还原酶的分子对接情况。     

2,3-二氯吡啶的合成工艺研究

标题化合物是一种非常重要的化工中间体,广泛地应用于农药与医药领域,是合成氯虫苯甲酰胺的重要原料。对标题化合物的合成进行了研究,以烟酰胺为原料,在Na Cl O溶液和Na OH溶液中经霍夫曼重排反应得到3-氨基吡啶,其在浓盐酸/双氧水条件下进行氯化反应制得2-氯-3-氨基吡啶,2-氯-3-氨基吡啶再经过重氮化反应和Sandmeyer反应制得标题化合物,总收率73.7%,纯度99.0%。其化学结构经1HNMR分析得到确证。