X射线粉末衍射仪用试样的制作

该文扼要介绍了布拉格-勃郎泰诺衍射仪的聚焦几何及由此得出的对试样的要求、需测定的不同物理量对试样制作的不同要求、一些常用的试样制做方法及讨论在几种情况下制样时需注意的一些方面。     

用X射线衍射仪测定粉尘中游离二氧化硅

引言在冶金、机电、建材和耐火材料等系统中，由于设备落后，缺乏有效的防护设施，使加工的粉尘飞扬。粉尘中含有硅酸盐、粘土矿物和游离二氧化硅等物，尤其是粒径在0．5－5μm间的游离二氧化硅易被人们吸入，若不注意预防，久而久之，就会发生职业病。为此，我们用X射线衍射测定游离二氧化硅及其含量，取得了较好效果。实验与结果若粉尘量多，使用常规的制样法就可以进行扫描分析。对于飞扬的粉尘，采用大气采样仪，将粉尘收集在载体上。载体好坏直接影响分析结果，所以选择适当载体很重要。我们曾试验了各种载体，最后确定使用醋纤维素滤…     

用PC机读取X射线衍射仪软盘的方法研究

分析了ＰＣ机判读Ｘ射线衍射仪软盘数据的困难,提出两种判读方法,实现了用ＰＣ机对Ｄ／ｍａｘ一类Ｘ射线衍射仪测量数据的调用,扩展了仪器的功能,并对两种判读方法进行了对比。     

多功能X射线衍射仪的由来与发展(上)

简要叙述了自X射线衍射发现以来近百年中X射线衍射仪的发展情况,大致可以划分为四个阶段:①早期的照相机阶段,特点是以照相底片做探测记录器,底片可同时记录许多衍射线,测角器构造简单;②中期的衍射仪阶段,特点是用计数器做探测器,大大提高了衍射强度的测量准确性,但要逐个记录衍射线,测角器构造复杂,电子技术的应用提高了此阶段仪器的自动化程度;③近代的电子计算机衍射仪阶段,特点是现代计算机与X射线衍射仪的结合,提高了衍射仪的自动化程度和检验能力,并增加了数据分析能力,大大促进了X射线衍射术的发展;④现代的多功能衍射仪阶段,现代科学技术的高速发展对X射线检验提出了新的要求,发展出一些新的X射线技术,如小角散射、薄膜衍射、反射率测定和微区分析等,把多种不同功能集为一体的多功能X射线衍射仪就此诞生。     

X射线粉末衍射仪

1 引言 X射线粉末衍射仪的英文名称是X-ray powder diffrac-tometer简写为XPD或XRD。有时会把它叫做X射线多晶体衍射仪,英文名称为X-ray polycrystalline diffractometer简写仍为XPD或XRD。 本系列讲座曾介绍过X射线单晶体衍射仪。两者的区别在单晶体衍射仪分析的样品是一粒单晶体,任务是用来解析单晶体的结构。而用粉末衍射仪分析的样品是粉末,也即是一堆微小单晶的聚集体或称多晶体,其任务主要是用来分析多晶体聚集体的聚集态结构。此技术早在1916年即以建立,至今已有近90年的历史,不仅其应用面     

X射线粉末衍射仪性能的评估

叙述从衍射数据的质量来评估X射数粉末衍射仪的性能的观点和方法。主要衍射数据为衍射峰的位置（布拉格角2θ）,衍射的强度（衍射峰的积分强度Ⅰ和各测量点强度Y）和衍射峰的峰形（半峰宽H与分辨率）。     

X射线衍射仪样品测试架的改进

通过对X射线衍射仪样品架的改进，使尺寸过大或过小的样品的X射线衍射谱的测量更加方便与准确。对于小尺寸块状样品或薄膜样品，采用在样品背面加橡皮泥，用玻璃片压在铝制样品架上的方法固定；而通过裁剪铝制样品架，使大尺寸样品可方便地固定和测量。     

X射线衍射仪的X射线溯源

针对X射线波长短、能量高,不易直接将X射线波长溯源至SI国际单位,通过采用不同单色器单色化入射X射线,将入射光源溯源至单晶硅晶格参数.结果显示X射线波长引入的最大不确定度为0.0013nm.     

用X—射线双晶衍射仪测定晶片的曲率

一、引言 人工培养的晶体或天然的晶体一般有一定程度的应变。用单晶体制作的所有器件，特别是半导体器件，往往加工成薄的晶片，通过各种工序如切割。研磨、抛光和高温等，进一步产生范性或弹性形变。过大的形变会影响器件的性能，甚至不能使用。对不同工艺过程中的晶片进行弯曲形变程序的定量测定是十分必要的，所以我们采用Ｘ—射线双晶衍射仪测定晶片的曲率。该方法十分有效，非接触、非破坏、能跟随工艺进程作定量分析。 二、原理 在Ｘ—射线双晶衍射仪中，如果一对完整晶片处于（ｎ，－ｎ）平行位置。在一定发散度的入射ｘ射线束中　…     

X射线衍射仪的角度溯源

采用溯源至SI国际单位的激光干涉仪和自准直仪分别对X射线衍射仪的θ角、2θ角进行校准,并且对角度引入的不确定度进行了分析.结果显示角度引入的扩展不确定度为0.02nm(k=2).     

X射线衍射仪微机化升级改造的讨论与实践

介绍一种旧型号的X射线衍射仪微机化的升级改造技术以及相应的数据采集与分析系统（XRDS）。该系统将采集的衍射数据以文件形式存盘，并对该数据文件进行分析处理。结果可用图谱显示、打印、生成峰数据表、或扫描数据表等多种形式输出。原仪器记录系统仍可独立工作。系统结构简单，能充分利用仪器的机械精度，改造工作只需连接几对信号线便可完成，价格低廉，适用于任何旧型号的X射线衍射仪。     

多功能X射线衍射仪的由来与发展(下)

2．3仪器的改进与发展 有了以上各种光学元件，人们就将它们作为附件加装到粉末衍射仪上，改变部分光路，以适应各种检验的要求。试样台也需做相应的变动，要能自动、精确地调整其高度、倾斜度和取向。现今的机械加工能力是很强的，再加上先进的电子学和计算机能力，要达到以上要求并不困难。以下将以在中国市场上占主要份额的三家公司陆续推出的一些型号的仪器为例进行说明。这三家公司是荷兰的帕纳科（PANalytical）、日本的理学（Rigaku）和德国的布鲁克（Bruker AXS）公司。     

X射线衍射仪系统误差校正曲线的研究

提出了用多个标准样品的Ｘ射线衍射角数据共同拟合一条系统误差曲线的方法。并用此方法求得ＣａＣＯ３粉末晶体的点阵参数。同理论标准点阵参数作了相对误差分析，结果表明，在相同测角准确度下，与单标样法相比，用多标法校正后的一组衍射角数据所求得的点阵参数的相对误差大大降低。     

斜方晶系多晶X射线衍射线条微机指标化

用衍射指数构成二维数组表,可组成斜方多晶系物质衍射线指标化所需要的全部方程组。应用DFS算法、晶胞参数估计、尝试误差控制、最小二乘法选出正确解。以U、CO_3(BO_3)_2、YBa_2Cu_3O_x为例,指标化结果较为满意。     

X射线衍射法对药物西咪替丁的分析

该文以药物西咪替丁为研究对象,在不同的重结晶条件下得到了西咪替丁原料药的四种晶型,采用X射线衍射仪、DSC等仪器进行测试表征,并以此为依据对各厂家的西咪替丁剂型药物进行分析评估。