电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁中砷锑铋

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钨铁中砷、锑、铋含量的分析方法。试样经草酸-过氧化氢分解后,在混酸条件下,钨生成钨酸沉淀与试液分离。经沉淀分离后,试液中钨的含量小于150μg/mL时对测定没有干扰。采用背景校正方式并结合基体匹配方法可以消除少量钨对谱线的干扰。该方法已应用于钨铁中砷、锑、铋含量的测定,加标回收率在95%～105%之间,相对标准偏差为0.86%～3.6%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铋中杂质

对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铋( >4N)中Cu、Fe、Pb等8种元素的含量进行了研究,考察了基体元素铋对杂质元素的光谱和非光谱干扰以及基体浓度对杂质元素谱线信背比和检出线的影响。在优化的实验条件下,获得了满意的结果。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁中铜锰硅

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定钨铁中杂质元素Cu,Mn,Si的分析方法,确定了仪器最佳分析条件,考察了试样溶解、元素分析谱线、草酸介质的浓度对被测元素的的影响。试样经草酸-过氧化氢分解后,在草酸介质中,通过分别选择327.396 nm,279.482 nm,251.612nm作为铜、锰,硅的分析线和适当的扣背景点,基体元素W,Fe和其他共存元素对测定没有干扰,可以不经分离直接测定。Cu,Mn,Si的检出限分别为0.005 2μg/mL,0.007 2μg/mL,0.009 0μg/mL。本法     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钨铁中的砷、锑、铋

样品用草酸、过氧化氢溶解,混酸除钨后,通过电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定钨铁中的砷、锑、铋量。结果表明,经除钨后,钨对待测元素基体效应不显著。在选定的条件下,方法标准加入回收率在96.5%～102.0%之间,相对标准偏差为1.2%～4.6%,该方法对钨铁合成样品进行测定,结果同认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗锡中的铋量

采用盐酸、硝酸、氟化物、氢溴酸-盐酸混酸和高氯酸溶解,电感耦合等离子体发射光谱法测定粗锡中铋的含量,比较了加盐酸-氢溴酸混酸不同次数下用基体匹配法和直接法在消除基体干扰下的测定结果。其中以氢溴酸盐酸混酸加入3次测定的铋的准确度、精密度较高,测得的结果与原子吸收光谱法(AAS)和EDTA滴定法一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨精矿中的锡

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨精矿中的锡,实验对分析谱线、熔融条件、载体及其用量和共存离子干扰等方面进行了考察,进行了精密度实验和方法比对,结果表明实验方法准确度高、精密度高。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡铝合金中铝

锡铝合金是一种潜在的特殊物理实验用功能材料,准确测定铝元素含量对该材料的研究具有重要意义.实验采用稀王水溶解样品,选择Al 396.152 nm作为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锡铝合金中铝含量的方法.铝的质量浓度在1.00～20.00...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铪合金中锆

使用硝酸和氢氟酸溶解样品,以Zr 327.305 nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铪合金中锆含量的分析方法。结果表明:铪质量浓度在100 μg/mL以下时,对锆的测定结果影响不显著,不需要使用基体匹配法绘制校准曲线;由于酸度对锆的测定结果有影响,待测试液与标准溶液系列的酸度应该保持一致,酸度大约为1.0 mol/L。锆的质量浓度在0.2～5.0 μg/mL范围内与发射强度呈线性,校准曲线的线性回归方程为y=39 966 x+176,相关系数r=0.999 7。方法中锆的检出限为0.001 5 μg/mL。实验方法用于铪合金样品中锆的分析,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于1%,回收率为99%;同时与X射线荧光光谱法的测定结果进行比对,两种方法测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP AES）法测定锑精矿中4种元素Pb、Se、Te、Tl的定量分析方法。通过试验选择220353 nm、196026 nm、214282 nm、351923 nm分别作为Pb、Se、Te、Tl的分析谱线,无需进行光谱干扰校正。探讨了锑精矿的溶解方法,发现采用王水加氢氟酸溶解样品时,基体效应小,且Se、Te无挥发损失。方法的检出限均小于0010 μg/mL。对锑精矿实际样品进行分析,测定结果与ICP MS法测定值相一致。精密度试验结果表明,RSD（n=9）均小于4%,能满足日常分析对锑精矿中杂质元素的检测要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定非晶合金中高含量硼

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)代替传统的化学分析方法,建立了快速测定非晶合金中的高含量硼的方法。对样品的处理方法和测试条件进行研究。结果表明:试样用王水溶解后,加入氢氟酸,继续在90℃水浴中加热溶解试样,试样溶解完全,实现了对难溶合金中B元素的快速测定。在选择硼的分析线为182.640 nm下测定,共存元素没有干扰,基体铁和钴的干扰采用基体匹配方法消除。通过回收试验及精密度试验,证明方法有较高准确度和精密度,分析周期比化学法短。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌铝合金中锡铅铁

提出了一种简单、快速和可靠的同时测定锌铝合金中锡、铅、铁的方法。用硝酸溶样后在1%(体积分数)硝酸介质中,以Sn 189.989 nm、Pb 220.353 nm和Fe 259.940 nm作分析线,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定。锡、铅和铁的检出限分别为0.02 μg/mL、0.03 μg/mL和0.002 μg/mL,样品中锡的加标回收率为100%,铅和铁的加标回收率均为110%。方法应用于锌铝合金中锡、铅和铁测定,测定值与国家标准方法的测定值一致,相对标准偏差分别为0.0%,3.0%和6.4%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二月桂酸二丁基锡中锡

准确测定二月桂酸二丁基锡中锡含量,对判定其催干性能具有重要意义。二月桂酸二丁基锡经氧化、分解、硝化有机物质,使有机锡转化为无机锡,再采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定二月桂酸二丁基锡中锡。通过筛选分析谱线、合理设置背景扣除位置,避免了光谱干扰;采用基体匹配法配制标准溶液系列并绘制校准曲线可消除基体效应的影响。实验表明。锡质量浓度在0.10~25μg/mL范围内与其发射强度呈线性,相关系数为0.9999,检出限为0.03%(质量分数)。按照实验方法测定3个二月桂酸二丁基锡样品中锡含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于0.03%,并与氧化还原滴定法的测定结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡矿石中锡

分析锡含量的常用方法是极谱法,由于该方法在分析过程中需要使用汞,而汞常温下可蒸发为有剧毒的汞蒸气,因此有必要寻求一种安全、环保、快速的锡分析方法。本实验采用碱熔融法对锡矿石样品进行消解,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对锡矿石中锡含量进行测定的方法。通过试验得出,采用过氧化钠熔样的最佳温度为670℃,熔样时间为7~10min,样品经热水提取后,经过30mL盐酸(1+1)进行酸化处理,然后采用1.00g酒石酸进行锡的络合,最后引入电感耦合等离子体原子发射光谱进行测定。采用实验方法对锡矿石标准物质GBW07281和GBW07282的检测结果与认定值基本相符,且测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为1.8%和3.7%;对锡矿石实际样品进行测定,结果同传统的极谱法测定结果基本一致。实验方法满足矿山实验室准确快速的检测要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中6种元素

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铅精矿中主体元素铅及杂质元素锌、铜、铝、镁、砷含量的分析方法。试样经氢氧化纳-过氧化钠熔融,用盐酸提取并酸化后以ICP-AES测定。对溶样条件、测定介质、基体及共存元素间干扰进行了讨论,结果表明:质量分数小于5%的硫、小于10%的硅、小于20%的铁等共存元素对待测元素几乎没有干扰;方法基体效应较小,各待测元素之间没有明显干扰。方法用于标准样品和实际样品的测定,结果分别与认定值或其他方法的测定值相符。     

石墨消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废气中锡

以滤筒和滤膜分别采集有组织排放和无组织排放气体样品,利用石墨消解仪进行消解,选择Sn 283.998 nm为分析线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定锡,从而建立了废气中锡的测定方法。试验对消解试剂进行了优化,选择18 mL硝酸-5 mL氢氟酸-2 mL高氯酸作为消解试剂,并测试了不同滤膜材质的空白本底值。锡的质量浓度在0.50~2.50 mg/L范围内与其发射强度呈线性,校准曲线线性方程的相关系数r=0.999 6。锡的检出限为0.002 5 mg/m³。玻璃纤维滤膜锡空白值不均匀,且高于过氯乙烯滤膜空白本底值,在采集无组织废气样品时,应优先考虑采用过氯乙烯滤膜。按照实验方法测定实际采集的废气中锡,测定结果与采用行业标准方法HJ/T 65-2001的测定结果一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁中砷、铜、锰、钼、磷、硅含量

建立了一种同时测定钨铁中砷、铜、锰、钼、磷、硅含量的电感耦合等离子体发射光谱法。以草酸-过氧化氢溶解试样,基体元素W、Fe和其他共存元素对待测元素的分析测定没有干扰。通过优化分析条件,得到砷、铜、锰、钼、磷、硅的检出限分别为0.009、0.006、0.000 1、0.000 3、0.005和0.002 μg/mL。该法加标回收率在95％～108%之间,相对标准偏差（n＝3）为0.1％～3.3％。方法用于标准样品的测定,所得结果与认定值相符。     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铁中砷锡锑铋

钼铁作为冶炼过程中钼元素的加入剂,为保证冶炼质量,需对砷、锡、锑、铋含量进行严格控制,采用国标方法或原子荧光光谱法,只能单个元素分别检测,分析速度慢,周期长。实验通过氢化物发生法使砷、锡、锑、铋在0.264mol/L硼氢化钠-40%盐酸的酸还原体系下还原为挥发性共价氢化物,然后借助载气流将其导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测量,从而建立了氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钼铁中砷、锡、锑、铋的方法。确定各元素的分析谱线为As 193.759nm、Sn 189.989nm、Sb 217.581nm、Bi223.061nm;为了消除基体效应的影响,采用基体匹配法配制标准溶液系列绘制校准曲线,各元素的校准曲线线性相关系数均不小于0.999;砷、锡、锑、铋的检出限分别为0.0003%、0.0009%、0.0009%、0.001 2%。方法应用于钼铁试样中砷、锡、锑、铋的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.1%～4.8%;各元素加标回收率为92%～110%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铅中砷铋铜锑锡锌铁

通过采用硫酸沉淀分离基体铅和选择合适的分析线及背景校正方法消除基体和共存元素干扰,实现了高纯铅中痕量杂质元素砷、铋、铜、锑、锡、锌、铁的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。对仪器的各项测定参数进行优化并将所建立的测定方法应用于实际样品分析,结果表明：用本法测定高纯铅标准样品中砷、铋、铜、锑、锡、锌、铁,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差均小于7%。     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铁中砷锡锑铋

钼铁作为冶炼过程中钼元素的加入剂,为保证冶炼质量,需对砷、锡、锑、铋含量进行严格控制,采用国标方法或原子荧光光谱法,只能单个元素分别检测,分析速度慢,周期长。实验通过氢化物发生法使 砷、锡、锑、铋在0.264mol/L硼氢化钠-40%盐酸的酸还原体系下还原为挥发性共价氢化物,然后借助载气流将其导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测量,从而建立了氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钼铁中砷、锡、锑、铋的方法。确定各元素的分析谱线为As 193.759nm、Sn 189.989nm、Sb 217.581nm、Bi 223.061nm;为了消除基体效应的影响,采用基体匹配法配制标准溶液系列绘制校准曲线,各元素的校准曲线线性相关系数均不小于0.999;砷、锡、锑、铋的检出限分别为0.0003%、0.0009%、0.0009%、0.0012%。方法应用于钼铁试样中砷、锡、锑、铋的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.1%~4.8%;各元素加标回收率为92%~110%。