基于原子力显微技术的PZT薄膜铁电性能研究

针对现有测试技术不能直接获得纳米尺度铁电薄膜电滞回线的问题,提出了将原子力显微镜与铁电分析仪连用的方法,研究了锆钛酸铅(PZT)薄膜样品的电滞回线.结果表明,应用铁电分析仪与原子力显微镜联用的测试技术能表征铁电薄膜的电滞回线,在无顶电极测试条件下,测试得到的电滞回线很不对称,且剩余极化值较大.     

睾酮对内皮细胞表达细胞因子的影响

针对现有测试技术不能直接获得纳米尺度铁电薄膜电滞回线的问题,提出了将原子力显微镜与铁电分析仪连用的方法,研究了锆钛酸铅(PZT)薄膜样品的电滞回线.结果表明,应用铁电分析仪与原子力显微镜联用的测试技术能表征铁电薄膜的电滞回线,在无顶电极测试条件下,测试得到的电滞回线很不对称,且剩余极化值较大.     

(Pb,La)TiO3薄膜电畴生长的压电响应力显微镜研究

压电响应力显微镜为铁电薄膜电畴的研究提供了一种有效的检测方法.本实验用压电响应力显微镜(PFM)对不同退火温度的(Pb,La)TiO3铁电薄膜进行表征,得到了各个样品相应的形貌像、面外电畴像和面内电畴像.结果表明,随退火温度升高,(Pb,La)TiO3铁电薄膜的表面形貌表现出从粘连到结晶较好,到出现抱团的变化过程;此外,随退火温度升高,铁电薄膜的自发极化强度先增强后减弱.通过对这一系列铁电薄膜电畴进一步研究得到:在625℃退火1 h后,(Pb,La)TiO3铁电薄膜以非铁电相为主;而在650℃和675℃退火1 h后,(Pb,La)TiO3铁电薄膜以铁电相为主.     

利用图像处理技术检测统计硫化镉晶片微管数

利用显微镜观察和统计晶体缺陷是一种常规的测试方法,但由于研发初期微管、孔洞等缺陷数通常较多且分布不均匀,统计起来非常费时费力.针对上述问题,介绍了一种利用MATLAB图像处理技术的硫化镉晶片微管检测计数的新方法.借助MATLAB图像处理工具箱,对微分干涉显微镜下的硫化镉晶片照片进行处理,编写晶片微管检测计数程序,统计评价区域内晶片的微管数,并且该程序具有手动调节阈值功能.研究结果证明,利用此方法统计的微管数准确度可达95％,借助图像处理技术检测统计微管数是一种高效、快速、准确的新方法,可实现检测、统计过程的自动化,是一种非常实用的技术.     

当前铁电学和铁电材料研究的几个问题

概括分析了近一二年来国际上铁电学和铁电材料研究的发展，提出了发展我国相关研究的一些设想，包括铁电物理学的发展、铁电材料的研究、铁电薄膜、铁电薄膜器件的市场前景分析，以及铁电微电机械系统等．     

用体式显微镜研究SiC单晶中的微管缺陷

用拉曼光谱、X射线双晶衍射仪以及体式显微镜,对升华法生长的6H-SiC单晶品质、SiC单晶中的微管缺陷进行表征.通过对SiC单晶腐蚀前后的微管数目比较发现,微管尺寸和其所形成的腐蚀坑大小并不是呈线性关系,腐蚀前后用体式显微镜观察到的微管数目大致相等.从实验数据发现,微管的尺寸有最小值,这给SiC微管密度分布,提供了一种无损检测方法.     

铁电-硅微集成系统

铁电-硅微集成系统(FSMIS)是铁电材料与硅工艺相结合的产物,在微电子机械系统(MEMS),存储器等多方面具有极为重要的应用价值.本文介绍了几种重要的硅基铁电膜的制备方法和几种典型的FSMIS应用方向,并对FSMIS领域的未来发展作出展望.     

射频磁控溅射法制备(Ba_(0.7)Sr_(0.3))TiO_3铁电薄膜

采用射频磁控溅射法制备了用于非致冷红外焦平面阵列的 ( Ba0 .7Sr0 .3) Ti O3( BST)铁电薄膜。研究了BST铁电薄膜的制备工艺 ,分析了 BST铁电薄膜的晶体结构和微观形貌。测试了其介电特性 ,测得的相对介电常数 -温度曲线表明制备的 ( Ba0 .7Sr0 .3) Ti O3铁电薄膜的居里温度在室温附近 ,约 3 0°C处。     

金属-氧化物-半导体结构电容-电压特性的扫描非线性介电显微镜表征

扫描非线性介电显微镜(SNDM)利用非线性介电效应检测电容的变化情况,分辨率达到亚纳米量级,精度达到10-22F,主要应用于材料微区的电性能研究,目前以这项技术进行的研究主要集中在铁电材料和半导体材料方面,相关的报道也较少.本研究用扫描非线性介电显微镜对集成电路中具有n型与p型掺杂的60μm×60 μm区域进行二维表征,得到定点非线性电容与电压的关系曲线,并由积分得到对应的电容电压特性曲线,认为界面陷阱的作用是金属-氧化物-半导体非线性电容-电压特性曲线突变的影响因素.     

外延铁电薄膜的研究进展

铁电薄膜具有优良的铁电、压电、热释电、电光、声光及非线性光学特性，在微电子学、光电子学及集成光学等领域有许多重要应用。近年来，随着铁电薄膜制备技术的发展，外延铁电薄膜的研究已受到广泛重视。文章对外延铁电薄膜的研究现状作了简要评述，并指出了目前存在的一些问题和未来的发展方向。     

化学溶液法制备PbZr0.5Ti0.5O3／La0.5Sr0.5CoO3铁电多层薄膜的结构和光学性质研究

采用金属有机化学液相沉积法在Si衬底上制备了La0.Sr0.5CoO3(LSCO)导电金属氧化物薄膜，采用溶胶－凝胶法在LSCO导电金属氧化物薄膜上沉积了PbZr0.5Ti0.5O3（PZT）铁电薄膜，X－射线测量结果表明在700℃的退火温度下制备的PZT／LSCO铁电多层薄膜呈（110）取向的钙钛矿结构，谢乐公式估算铁电薄膜的晶粒尺寸为50－80nm，原子力显微镜观察结果显示：薄膜表面平整，均方根粗糙度（RMS）小于5nm，用拉曼光谱测量表明PZT薄膜呈拉曼活性，椭圆偏振光谱仪用来表征薄膜在400－1700nm波长范围的光学性质，用洛仑兹模型来描述PZT和LSCO薄膜的光学性质，获得PZT和LSCO薄膜的折射率，消光系数等光学常数谱。     

微观结构对PZT薄膜反应离子刻蚀的影响

随着锫钛酸铅（PZT）薄膜在铁电微器件中的广泛应用，薄膜微图形化和刻蚀的研究也日益受到重视。研究表明在薄膜的刻蚀过程中，薄膜表面的微观结构和等离子体都对刻蚀有很大的影响。该文研究了具有不同微观结构的薄膜的反应离子刻蚀特性。分别用X-射线衍射图、原子力间力显微镜和X-射线光电子能谱对薄膜表面的微观结构、形貌及刻蚀特性进行测量。结果表明，随着薄膜最终热处理温度升高，薄膜表面越来越致密，刻蚀速率也随之降低。当薄膜处于无定形态结构时薄膜的刻蚀速率较高，最高可达13m／min。     

PZT/NFO/LSMO多层磁电外延薄膜微观结构研究

用脉冲激光沉积法在(110)取向的SrTiO3(STO)单晶衬底上制备了Pb(Zr0.52Ti0.48)O3/NiFe2O4/La0.7Sr0.3MnO3(PZT/NFO/LSMO)磁电复合外延薄膜,并用X射线衍射和透射电镜技术研究了外延薄膜的物相和显微结构。原子力显微镜结果表明PZT、NFO和LSMO薄膜表面均平整,晶粒尺寸分布均匀,表面粗糙度分别为1.8,1.7和0.2 nm。X射线衍射、选区电子衍射和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)测试结果均证明各层薄膜沿(110)STO衬底外延生长,其外延关系为(110)PZT//(110)NFO//(110)LSMO//(110)STO和[001]PZT//[001]NFO//[001]LSMO//[001]STO。HRTEM结果显示,NFO/LSMO界面和LSMO/STO界面平整外延性好,无缺陷,而PZT/NFO界面较粗糙;NFO薄膜表面呈锯齿状,锯齿状面为立方NFO的能量最低{111}面,而PZT薄膜表面呈岛状,进一步的显微结构分析认为PZT薄膜为层状-岛状生长模式。     

Pattern transfer of nano-scale ferroelectric PZT gratings by a reversal nanoimprint lithography

Nanoscale PZT gratings are successfully transferred to a Pt substrate using reversal nanoimprint technique without any chemical etch processes. The transfer process is preliminarily studied by measuring the surface topography of PZT coated on templates before transferring as well as the transferred patterns on substrates. Piezoelectric force microscopy (PFM) and Raman spectroscopy are used to investigate the transferred PZT nanostructures after annealing. Good ferroelectric and structural properties have been demonstrated by the transferred PZT nanostructures, indicating that this reversal imprint technique is applicable for forming nanoscale PZT domains, which may lead to the manufactures of high density data storage devices at economic cost.     

PZT纳米铁电薄膜的生长行为和介电性能及微结构

采用溶胶-凝胶(sol-gel)自旋涂敷法在Si(100)基多孔氧化铝模版介质上制备了Pb(Zr0.53Ti0.47)O3(PZT)纳米铁电薄膜(厚度25nm).利用电化学方法在多孔氧化铝模版孔道内(孔径25nm)生长Au纳米线,作为底电板一部分.利用x射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及场发射透射电镜(FE-TEM)对PZT纳米铁电薄膜的生长行为、表面形貌和微结构进行了研究.XRD谱图表明PZT纳米铁电薄膜具有(111)择优取向;SEM像显示PZT纳米铁电薄膜结构致密,晶粒呈椭球状,平均尺寸为22nm.剖面TEM像证实PZT纳米铁电薄膜与Au纳米线直接接触,它们之间的界面呈现一定程度的弯曲;部分Au纳米线顶端出现分枝展宽现象.介电谱表明PZT纳米铁电薄膜的介电常数在低频区域(频率小于104 Hz)从760迅速下降到100,然后基本保持在100,直至测量频率升高到106 Hz.低频区域内介电常数的迅速下降是由于空间电荷极化机制所致;介电损耗在4 000 Hz附近出现峰值(来源于空间电荷的共振吸收)也证实了空间电荷极化机制的存在.     

硅基PZT铁电薄膜的界面和表面研究

用高分辨岸民镜等手段研究了溶胶－凝胶（Ｓｏｌ－Ｇｅｌ）工艺制备的硅基Ｐｂ（Ｚｒ,Ｔｉ）Ｏ３（ＰＺＴ）铁电薄膜,发现在ＰＺＴ的上表面生成了ＳｉＯ２,ＰＺＴ与硅衬底的界面处形成了无定型的ＳｉＯｘ层并有铅的沉积,而且热处理温度越高,这种现象越显著。这些结构严重影响了ＰＺＴ铁电薄膜的品质及其应用。在分析上述结构产生机制的基础上提出了Ｓｏｌ－Ｇｅｌ工艺的改进方法。     

Low Fatigue in Epitaxial Pb(Zr<Subscript>0.2</Subscript>Ti<Subscript>0.8</Subscript>)O<Subscript>3</Subscript> on Si Substrates with LaNiO<Subscript>3</Subscript> Electrodes by RF Sputtering

Epitaxial PZT (001) thin films with a LaNiO₃ bottom electrode were deposited by radio-frequency (RF) sputtering onto Si(001) single-crystal substrates with SrTiO₃/TiN buffer layers. Pb(Zr_0.2Ti_0.8)O₃ (PZT) samples were shown to consist of a single perovskite phase and to have an (001) orientation. The orientation relationship was determined to be PZT(001)[110]∥LaNiO₃(001)[110]∥SrTiO₃ (001)[110]∥TiN(001)[110]∥Si(001)[110]. Atomic force microscope (AFM) measurements showed the PZT films to have smooth surfaces with a roughness of 1.15 nm. The microstructure of the multilayer was studied using transmission electron microscopy (TEM). Electrical measurements were conducted using both Pt and LaNiO₃ as top electrodes. The measured remanent polarization P _r and coercive field E _c of the PZT thin film with Pt top electrodes were 23 μC/cm² and 75 kV/cm, and were 25 μC/cm² and 60 kV/cm for the PZT film with LaNiO₃ top electrodes. No obvious fatigue after 10¹⁰ switching cycles indicated good electrical endurance of the PZT films using LaNiO₃ electrodes, compared with the PZT film with Pt top electrodes showing a significant polarization loss after 10⁸ cycles. These PZT films with LaNiO₃ electrodes could be potential recording media for probe-based high-density data storage.     

Examination of barrier layers for lead zirconate titanate thin films

The selection of a suitable electrode and barrier layer are important in the integration of Lead Zirconate Titanate (PZT) into memory circuits. Five materials were evaluated using physical analysis techniques as possible barrier layers. Glancing-angle x-ray diffraction was used as the initial assessment to determine the structure of the PZT. With either silicon or MoSi₂ as a base layer, it was not possible to obtain a perovskite PZT structure under the conditions investigated. Although the desired crystal structure could be obtained with TiN as a base material, the oxygen-rich sputtering conditions for PZT had transformed this layer to an oxide making it unsuitable as electrode. PZT grown on an indium tin oxide (ITO) coated glass substrate also had a perovskite structure and good electrical properties. Scanning electron microscopy showed good adhesion between the layers, but transmission electron microscopy and secondary ion mass spectroscopy revealed Pb-rich areas residing in the glass beneath the ITO. PZT on platinum appeared to be the only promising barrier layer studied as there was no indication of Pb diffusion into the underlying layers and the desired crystal structure was obtained.     

脉冲激光沉积技术沉积温度对PZT/LSAT薄膜生长取向的影响

采用固相法分别制备了标准摩尔配比和铅过垦10%的两种靶材.并利用脉冲激光沉积技术(PLD)在镧锶铝钽(LaSrAlTaO3,LSAT)单晶衬底上成功制备了锆钛酸铅(Pb(Zr0.3Ti0.7)O3,PZT)铁电薄膜,在550～750℃沉积温度范围内研究了PZT薄膜的生长取向和铅含最对薄膜生长取向的影响.利用X射线衍射(XRD)仪和原子力显微镜(AFM)表征了薄膜生长取向和表面形貌.XRD测量表明在标准摩尔配比情况下薄膜牛长从550 C近似c轴取向逐渐过渡到750℃近似a轴取向,而在铅过量情况下薄膜生长取向无明显过渡性变化;AFM测量表明PZT薄膜在近似C轴和a轴生长情况下,表面均方根(RMS)粗糙度分别为16.9 nm和13.7 nm,而在混合生长无择优取向的情况下,薄膜表面均方根粗糙度达到68 nm,这可能是两种取向竞争生长的结果.     

基于MEMS的硅基PZT薄膜微力传感芯片

为了测量毫克级的微小力,设计并制造了一种硅基PZT薄膜悬臂式微力传感芯片。采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)方法在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上成功制备了厚度不同(300~800 nm)的锆钛酸铅(Pb(ZrxTi1-x)O3)薄膜,薄膜表面均匀,无裂纹。通过测试和分析,研究了PZT薄膜的制备工艺参数和压电、铁电、阻抗特性。采用微机械加工手段制作了长度为1 000μm、500μm、250μm的硅基PZT薄膜微型悬臂结构。当在悬臂的自由端沿着厚度方向施加毫克级的微小力时,微型悬臂就会在厚度方向发生弯曲和振动,通过测量在压电材料表面电极上的电荷量,并通过计算可得到微型悬臂所受的集中力的大小,实现微力的测量。该文还对微力传感芯片的工作方式进行了研究,初步设计了传感器系统模型。