顺丁烯二酸合成富马酸二甲酯

提出了一种合成富马酸二甲酯（ＤＭＦ）的新方法：以顺丁烯二酸为原料,先用过硫酸铵作催化剂制得富马酸,再用磷钨酸作催化剂与甲醇进行酯化制得富马酸二甲酯。确定了最佳工艺条件：富马酸０．７５ｍｏｌ,甲醇７．５ｍｏｌ,磷钨酸０．０７５ｍｏｌ,回流反应１０ｈ,ＤＭＦ收率可达９４．２％。     

由糠醛合成富马酸

以糠醛为原料,氯酸钾为氧化剂合成富马酸,研究了反应物配比、反应温度、反应时间对产率的影响。确定了最佳工艺条件：糠醛１０Ｌｍ,氯酸钾 ２５ ｇ,五氧化二钒０．２ｇ,在１０５℃搅拌回流４ｈ,富马酸的产率可达８２％。     

富马酸二甲酯的合成工艺研究

以马来酸酐为原料二步法合成富马酸二甲酯。马来酸酐水解异经合成富马酸,采用一种新的异构化催化剂,反应的最优条件为１５ｇ马来酸酐和２５ｍｌ水反应,加入０．１ｇ催化剂,回流１ｈ,产率为９３．２％。然后,富马酸酯化合物合成富马酸二甲酯,采用对甲苯磺酸作催化剂,通过正交实验得到反应的最佳条件：富马酸１５ｇ,对甲苯磺酸３ｇ,醇酸摩尔比１２：１,回流４ｈ,产率６７．５％,二步法的总产率     

顺丁烯二酸合成富马酸二甲酯

以顺丁烯二酸异构成富马酸 ,然后酯化成富马酸二甲酯（ＤＭＦ）４０ %顺丁烯二酸１００ｇ,油浴 ,于８０℃ ,将０ ０１ｍｏｌ过硫酸铵（催化剂）分批加入 ,控温８０～９５℃ ,９０℃恒温３０ｍｉｎ ,冷却 ,过滤出富马酸 ,熔点２８６～２８７℃ ,产率９６ ８ %。ＤＭＦ合成 :富马酸８７ ｇ（０ ７５ｍｏｌ）、甲醇２４０ ｇ（７ ５ｍｏｌ）、磷钨酸（催化剂）０ １ｍｏｌ,一起回流１０ｈ ,蒸出甲醇 ,结晶（粗品） ,甲醇重结晶得ＤＭＦ精品 ,熔点１０３～１０４℃ ,ＩＲ确证。上述２步之催化剂选择、催化剂用量、甲醇用量、酯化时间均是经过实…     

富马酸二甲酯的合成研究

以糠醛为原料、氯酸钾为氧化剂、ＣＴＭＡＢ为相转移催化剂,利用超声波辐射合成富马酸,再以硫酸锆为催化剂催化富马酸和甲醇酯化合成富马酸二甲酯,对影响产品产率的各种因素进行了研究。     

固体酸催化合成富马酸二甲酯

探讨了固体酸Ｈ对富马酸与甲醇反应生成富马酸二甲酯（ＤＭＦ）的催化活性，用正交试验确定了反应条件对ＤＭＦ收率的影响，确定了合成的最佳工艺条件；反应温度为３５３Ｋ，瓜尖为７ｈ，经剂用量为５％，醇酸摩尔比为５：１，在此反应条件下的收率接近９２％，进行了催化剂重复使用华本月率剂对ＤＭＦ合成具有较好的催化活性及重得使用性。     

以糠醛作原料合成富马酸二甲酯的研究

本文报道了以糠醛为起始原料，先以氯酸钾作氧化剂制得富马酸，再用甲醇进行酯化制富马酸二甲酯的合成工艺，并对影响产率的因素进行了讨论。     

固载杂多酸PW12／C催化酯化制富马酸二甲酯

以富马酸和甲醇为原料，用尖性炭固载磷钨酸催化合成富马酸二甲酯（ＤＭＦ）。讨论了催化剂用量、醇酸比、反应时间、反应温度等对合成ＤＭＦ的影响。结果表明，该催化剂具有较高的活性、可重复使用，后处理容易，生产成本低且无三废污染。     

富马酸二甲酯的合成研究

讨论了富马酸二甲酯合成的最佳反应条件,确定为：富马酸∶甲醇＝１∶６（摩尔比）,催化剂浓硫酸用量为富马酸的１０％,溶剂水的用量为甲醇的９％（体积比）,富马酸二甲酯的产率达９２．４％,并用红外光谱和ＨＰＬＣ对产品进行了分析。     

稀土固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/La~(3+)催化合成富马酸二甲酯

以固体超强酸ＳＯ_４~(２－)／ＴｉＯ_２／Ｌａ~(３＋)为催化剂,富马酸和甲醇为原料合成富马酸二甲酯,考察了影响反应的因素。结果表明：ｎ（醇）：ｎ（酸）＝６：１;催化剂用量为对０．１ｍｏｌ富马骏耗１．０ｇ催化剂,二氯甲烷为溶剂;在回流温度下反应４ｈ,酯化率达９４％以上。     

在微波辐射下过氧乙酸氧化合成壬二酸

以油酸为原料，50％（质量分数）的过氧化氢为氧化剂，在异丙醇作为助催化剂的条件下，采用钨酸作为催化剂合成中问产物9，10-二羟基硬脂酸，当除去溶剂后，加入自制的过氧乙酸，在微波下反应60min后，采用热水萃取，收率可以达到70、5％，纯度可以达到97．76％。当反应时间达到120min时，收率可以达到74．6％。     

钨酸/无机酸性配体催化氧化环己烯合成己二酸

以钨酸／无机酸性配体为催化体系,在无有机溶剂和相转移剂的情况下,催化过氧化氢(质量分数30％)氧化环己烯合成己二酸。结果表明,以钨酸／磷酸催化氧化环己烯的催化效果最优。当钨酸:无机酸性配体:环己烯:过氧化氢的摩尔比为1:1:40:176,反应8 h时,己二酸产率达88.2％且纯度高;而不使用无机酸性配体时,己二酸产率只有72.1％,产品纯度也较低。当使用磷酸、硼酸为无机酸性配体时,随反应时间的增加,己二酸产率均升高。当磷酸用量为2.5 mmol时,己二酸产率和纯度均较高。     

酯化反应合成丙烯酸双环戊烯基酯

以双环戊二烯、丙烯酸、水为原料,采用两步法合成丙烯酸双环戊二烯基酯。首先以硫酸为催化剂,双环戊二烯经过水合制得羟基双环戊烯,再以羟基双环戊烯和丙烯酸为原料经过酯化反应得到丙烯酸双环戊二烯基酯与传统的以双环戊二烯与丙烯酸为原料直接加成生成丙烯酸双环戊二烯基酯的工艺相比,减轻了后续的处理工作,提高了产品收率。酯化反应的优化条件为：n（丙烯酸）：n（羟基双环戊烯）为1．1、催化剂二丁基氧化锡用量2．5％（质量分数,以羟基双环戊烯质量为基准,下同）、阻聚剂对羟基苯甲醚用量0．1％、带水剂为50％（其中环己烷用量为20．0％、甲苯用量为30％）、反应温度为99℃,反应时间是4h。在此条件下合成的丙烯酸双环戊烯基酯的收率达92％以上,纯度达94．4％。     

5,6-O-苯亚甲基-L-抗坏血酸和5,6-O-苯亚甲基-D-异抗坏血酸的合成

采用N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂、对甲苯磺酸(TsOH)为催化剂、环己烷为带水剂,苯甲醛与L-抗坏血酸反应生成(顺)-5,6-O-苯亚甲基-L-抗坏血酸和(反)-5,6-O-苯亚甲基-L-抗坏血酸,与D-异抗坏血酸反应生成(顺)-5,6-O-苯亚甲基-D-异抗坏血酸和(反)-5,6-O-苯亚甲基-D-异抗坏血酸.1HNMR数据表明,两个反应所得到的顺反异构体均为不等量.应用Chemoffice 9.0的3D模块中半经验分子轨道(MOPAC)程序计算的结果表明,两个反应顺式异构体最稳定构象的能量均比反式异构体最稳定构象的能量低,优势产物均可能以顺式异构体为主.以5,6-O-苯亚甲基-D-异抗坏血酸合成为例,用正交实验法优化了合成反应条件.     

N-邻苯二甲酰-L-谷氨酸的合成工艺的研究

N-邻苯二甲酰-L-谷氨酸的合成工艺研究。以吡啶为溶剂,邻苯二甲酸酐和L-谷氨酸为原料酰化合成N-邻苯二甲酰-L-谷氨酸,讨论了影响酰化反应的各个因素。总收率可达91％。最优化工艺条件为溶剂用量吡啶（mL）：谷氨酸（g）=4：1;反应物配比n（邻苯二甲酸酐）：n（谷氨酸）=1．0：1．1;回流反应时间5．0h;脱水剂无水硫酸钠。     

高酸值原油加工探讨

阐述了高酸值原油中石油酸的分布规律以及加工过程中存在的主要问题,介绍了国内外高酸值原油加工工艺技术以及加工高酸值原油时的设备防腐蚀技术.重点在于解决加工高酸值原油的炼油装置目前存在的设备腐蚀严重问题,对保障炼化企业安拿生产、提高炼化企业经济效益具有参考价值.     

Conversion of phenolics to lignans: Sinapic acid to thomasidioic acid

Changes in sinapic acid when exposed to aqueous alkaline conditions were elucidated. Sinapic acid was exposed to a volatile buffer (pH 8.5) for 24 h, lyophilized, acidified, extracted, and characterized using nuclear magnetic resonance and mass spectroscopy. The product obtained was identified as the lignan thomasidioic acid. This identification was confirmed by comparison with a synthesized authentic sample of thomasidioic acid. Conversion of sinapic acid to thomasidioic acid under alkaline conditions previously has not been reported. Thomasidioic acid was present after exposure of sinapic acid to pH 8.5 for as few as 6 h. Thomasidioic acid also was formed at pH 7.     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成乙酸环己酯

以冰醋酸和环己醇为原料 ,环已烷为带水剂 ,对甲苯磺酸作催化剂 ,采用微波辐射技术 ,在常压下直接合成乙酸环己酯。最适宜反应条件为 :n(环己醇 )∶n(乙酸 ) =1 5∶1 0 ,对甲苯磺酸用量 0 2 0 g ,带水剂用量 5mL ,微波功率 5 95W ,辐射时间 15min ,产率达 97%以上     

不同酸化剂对乌兰林格膨润土活化效果的影响

考察了不同加量的磷酸、硫酸和盐酸对乌兰林格白色钠基膨润土的活化效果,表明磷酸活化产品游离酸在0.302%～0.869%之间,远高于硫酸的0.026%～0.070%,其脱色率远低于硫酸、盐酸活化产品.硫酸和盐酸在加酸量分别为25%和30%时产品有最高的脱色率,综合考虑确定硫酸为最佳酸化剂.不同酸化剂活化产品的活性度和游离酸随着加酸量的增大而变化的趋势基本一致,活性度出现最大值时所需的加酸量比脱色率出现最大值时的要小,松散密度与脱色率总体呈反向变化趋势.