基于多孔碳球修饰硼掺杂金刚石电极的甲基对硫磷检测

目的研究甲基对硫磷检测的快速检测方法。方法 用多孔碳球材料修饰硼掺杂金刚石(BDD)电极,将乙酰胆碱酯酶(ACh E)固定在修饰电极表面制得酶传感器,用于甲基对硫磷的检测。对所制备的酶传感器进行电化学表征,对实验参数进行优化。结果 底物氯化乙酰胆碱的产物在ACh E/BDD电极和ACh E/多孔碳球/BDD电极上的氧化峰电流分别为0.4930μA和1.102μA,峰电流提高了123.53%。在ACh E/多孔碳球/BDD电极上,建立抑制率与甲基对硫磷浓度的负对数的对应关系,在浓度范围10-10~10-7g/L内呈良好的线性关系,线性方程为Y=-13.20297X+148.375,相关系数R2为0.9985。按抑制率为10%计算检出限为3.02×10-12g/L。对实际样品黄瓜汁进行检测,样品回收率为92.60%~102.00%。结论 此方法简单、快速、灵敏度高,适合用于实际样品中的甲基对硫磷残留分析。     

基于rGO-AuNPS修饰丝网印刷电极的电化学生物传感器快速检测甲基对硫磷

目的：实现对甲基对硫磷的快速检测。方法：基于金纳米颗粒和还原氧化石墨烯制备了用于对甲基对硫磷进行定量检测的乙酰胆碱酯酶传感器。采用层层组装方法,将还原氧化石墨烯、金纳米颗粒、乙酰胆碱酯酶依次修饰在丝网印刷电极表面。对传感器的催化活性、阻抗特性、传感器的抑制率与甲基对硫磷浓度的关系、实际样品检测进行了评估。结果：制备的乙酰胆碱酯酶生物传感器对乙酰硫代胆碱氯化物表现出优异的亲和力,米氏常数为2.76 mmol/L。在最佳条件下,可以有效检测甲基对硫磷,线性范围为5～500 ng/mL,检出限为0.692 ng/mL。结论：该方法操作简单、成本低、稳定性好,适用于有机磷类农药的快速检测。     

基于新型乙酰胆碱酯酶传感器的有机磷农药检测

制备了空心碳球—离子液体1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐(HCS-[Bmim]3PW12O40)修饰玻碳(GC)电极,采用交联法将乙酰胆碱酯酶(ACh E)固定在修饰电极表面,获得ACh E/HCS-[Bmim]3PW12O40/GC传感器。在最优条件下,用该传感器对有机磷农药久效磷、克百威标准品分别进行检测,久效磷的线性范围为8.00×10-10~8.00×10-6g/L,克百威的线性范围是1.00×10-10~1.00×10-7g/L。按抑制率10%计算,久效磷和克百威的检出限分别为7.58×10-11g/L和6.76×10-11g/L。所制备的ACh E/HCS-[Bmim]3PW12O40/GC传感器灵敏度高和稳定性好,为有机磷农药的分析提供了一种有前景的工具。     

基于Fe3O4@C-Pt修饰电极的乙酰胆碱酯酶传感器快速检测甲基对硫磷

制备了Fe3O4@C-Pt纳米复合材料,并以此为基质,制备了AChE/Fe3O4@C-Pt/GCE传感器对甲基对硫磷进行定量分析.研究发现,Fe3O4@C-Pt具有良好的导电性以及电催化活性,能够有效地提高AChE/Fe3O4@C-Pt/GCE的灵敏度.甲基对硫磷浓度的负对数与其抑制率在5×10-10～5×10-6 g...     

纳米金掺杂石墨烯修饰玻碳电极选择性测定多巴胺

构建纳米金（Au）掺杂石墨烯（GS-Nafion）修饰玻碳电极（GCE）的电化学传感器（GCE/GS/Nafion/Au）,研究多巴胺（DA）和抗坏血酸（AA）在上述电极的电化学行为,并用于DA的选择性测定。将GS-Nafion溶液涂覆于GCE表面制得GCE/GS/Nafion电极,采用化学镀方法于GCE/GS/Nafion电极表面生成Au制得GCE/GS/Nafion/Au电极,采用扫描电镜（SEM）表征GS、化学镀Au和电极的制备过程,循环伏安（CV）法和示差脉冲伏安（DPV）法研究DA的电化学性质。在优化的实验条件下,DA浓度与DPV法氧化峰电流大小在1.0×10-7～1.0×10-4mol/L之间呈线性关系,线性相关系数为0.9988,检出限为4.2×10-8mol/L。该电极制备过程简单、灵敏度高、抗干扰性强,可以用于DA的测定,结果令人满意。      

纳米金掺杂石墨烯修饰玻碳电极选择性测定多巴胺

构建纳米金(Au)掺杂石墨烯(GS-Nafion)修饰玻碳电极(GCE)的电化学传感器(GCE/GS/Nafion/Au),研究多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)在上述电极的电化学行为,并用于DA的选择性测定。将GS-Nafion溶液涂覆于GCE表面制得GCE/GS/Nafion电极,采用化学镀方法于GCE/GS/Nafion电极表面生成Au制得GCE/GS/Nafion/Au电极,采用扫描电镜(SEM)表征GS、化学镀Au和电极的制备过程,循环伏安(CV)法和示差脉冲伏安(DPV)法研究DA的电化学性质。在优化的实验条件下,DA浓度与DPV法氧化峰电流大小在1.0×10-7～1.0×10-4mol/L之间呈线性关系,线性相关系数为0.9988,检出限为4.2×10-8mol/L。该电极制备过程简单、灵敏度高、抗干扰性强,可以用于DA的测定,结果令人满意。     

生物质基多孔碳材料作为超级电容器电极的研究进展

生物质基多孔碳材料因原料来源广泛、价格低廉、环境友好等特点受到人们广泛关注,将其应用于超级电容器等储能器件可有效促进其在多领域实现高值化应用。本文通过深入分析近年来生物质基多孔碳超级电容器制备及应用的最新技术,从生物质原料种类、生物质基多孔碳材料的优化（活化和掺杂）及生物质基碳电极在不同超级电容器电极材料的应用等方面,归纳总结了生物质基多孔碳材料作为超级电容器电极未来面临的挑战。     

聚硫堇修饰的有机磷农药生物传感器的研制

研制了一种用于蔬菜中有机磷农药残留快速检测的电化学酶传感器。通过循环伏安法将电子媒介体硫堇电聚合在玻碳电极上作为电子传递体,用壳聚糖凝胶将乙酰胆碱酯酶固定于聚硫堇电极表面,制成了新型的有机磷农药生物传感器。结果表明在有机磷农药乐果浓度为0.1~60μg/mL范围内,酶电极抑制率(%)与乐果的浓度(C)的对数呈良好的线性关系,相关系数为0.9961,检出限以抑制率10%的农药浓度计算为0.05μg/mL。     

基于氮掺杂碳球生长金的酶传感器检测蔬菜中的克百威

以氮掺杂碳球(nitrogen doped carbon spheres,N-Cs)为基质,制备新型的氮掺杂碳球生长金纳米复合材料(N-Cs-Au),采用交联法制备新型的基于N-Cs-Au修饰玻碳电极(glassy carbon electrode,GCE)的乙酰胆碱酯酶(acetylcholinesterase,AChE)生物传感器(AChE/N-Cs-Au/GCE)并用于菠菜中克百威的定量分析。结果表明:N-Cs-Au具有较好的导电性和电催化活性,能够有效地促进电子转移,提高AChE/N-Cs-Au/GCE的灵敏度。利用AChE/N-Cs-Au/GCE对菠菜中的克百威进行检测分析,克百威质量浓度的负对数与其对AChE/N-Cs-Au/GCE的抑制率在2.3×10~(-10)~2.3×10~(-5) g/L的线性范围内呈良好的线性关系,线性方程为Y/%=-8.246 7X+93.867 6(X为克百威质量浓度的负对数),R2为0.992 9,按抑制率10%计算,检出限为6.763 9×10~(-11) g/L,用AChE/N-Cs-Au/GCE对菠菜中的克百威进行检测分析,样品回收率在91.417 7%~95.859 7%之间,精密度较高,符合实验要求,且该传感器对常见的重金属Pb、Cu、Cd和Mn有较好的抗干扰能力,为食品中克百威的检测提供了一种新方法。     

基于丝网印刷电极和乙酰胆碱酯酶安培生物传感器的黄曲霉毒素检测方法

为实现黄曲霉毒素B1的快速、实时检测,利用制作成本低、响应速度快、重复性好、样品用量少的丝网印刷电极,和对黄曲霉毒素B1具有抑制作用的乙酰胆碱酯酶,构建检测黄曲霉毒素B1的电化学传感器。利用石墨烯、普鲁士蓝、壳聚糖和纳米金作为丝网印刷电极的修饰材料,采用循环伏安法,优化传感器的反应条件,分别选取反应pH 7.5、负载酶量0.25 U、抑制时间14 min作为该传感器测定黄曲霉毒素B1的最优条件。以乙酰胆碱酯酶作为黄曲霉毒素B1的抑制剂,构建的电化学传感器对黄曲霉毒素B1的线性检测范围为1~64 μg/mL,相关系数为0.9948, 检出限0.05 μg/mL。对花生样品中进行检测,其加标回收率为82.5%~114.1%,具有良好的重现性和稳定性,选择性好。该检出限低于我国花生中黄曲霉毒素的限量标准,可用于花生中的黄曲霉毒素B1的检测。     

离子液体[Bmim][PF_6]修饰碳糊电极电化学测定尼群地平(英文)

将离子液体(1-丁基-3甲基咪唑六氟磷酸盐,[Bmim][PF6])与石墨粉混合,制备了离子液体修饰碳糊电极(CILE),在0.1mol/L NH3-NH4Cl盐缓冲溶液中(pH9.0),采用循环伏安法(CV),研究了尼群地平在不同电极上的电化学行为,建立了CILE测定尼群地平的电化学方法.结果表明,在0.1V/s扫速下,尼群地平的氧化还原峰电位差(ΔEP)为53mV.尼群地平的氧化峰电流与其浓度在1.0~200μmol/L范围内呈线性关系(r=0.990 1),检出限为0.3μmol/L(S/N=3).该修饰电极成功用于片剂中尼群地平含量的测定,且其电子转移速率、重复性和灵敏度优于传统碳糊电极,但存在较大的背景电流.     

K^+对促进甲基对硫磷水解酶催化活性的影响

甲基对硫磷水解酶(methyl parathion hydrolase,MPH)能催化甲基对硫磷等有机磷化合物中P-O、P-F、P-CN及P-S键的水解。该研究考查了K^+对MPH催化活性的影响,并分析了K+调控酶蛋白活性的作用位点。酶活分析显示,Pseudomonas sp.WBC-3 MPH催化活性随K+浓度增加而迅速提高,MPH在3 mol/L K^+溶液中的催化活性较无K+条件下提高13.39倍。基于MPH进行分子动力学分析,建立了MPH氨基酸残基临近区域K+分布概率的预测方法。预测结果表明,1 mol/L K^+溶液中K+倾向分布于MPH的Asp、Glu、Gln及Asn残基附近,并降低了A85-T95与V323-N329区域的柔性。将A85-T95与V323-N329柔性变化最大的E94与N329分别突变为Ala,使MPH相对活性(1 mol/L K^+溶液/0 mol/LK^+溶液)分别较野生酶降低26%与33%;两者同时突变为Ala,其催化活性降低53%。上述结果表明,K^+通过与E94、N329相互作用来调控MPH催化,为其催化活性的分子改造提供了靶点。     

Simultaneous voltammetric determination of phenolic antioxidants in food using a boron-doped diamond electrode

A method for the simultaneous determination of butylated hydroxyanisole (BHA) and butylated hydroxytoluene (BHT) in food was developed using square-wave voltammetry (SWV). The determination of these phenolic antioxidants was carried out using a cathodically pre-treated boron-doped diamond electrode (BDD) and an aqueous-ethanolic (30% ethanol, v/v) 10 mmol L⁻¹ KNO₃ solution (pH_cond. 1.5) as supporting electrolyte. In the SWV measurements using the BDD electrode, the oxidation peak potentials of BHA and BHT present in binary mixtures were separated by about 0.3 V. The attained detection limits for the simultaneous determination of BHA and BHT (0.14 and 0.25 μmol L⁻¹, respectively) are lower than the ones by voltammetric techniques reported in the literature. The proposed method was successfully applied in the simultaneous determination of BHA and BHT in food products, with results similar to those obtained using a high-performance liquid chromatography method, at a 95% confidence level.     

对乙酰氨基酚在n-丁基吡啶六氟磷酸盐修饰碳糊电极上的灵敏测定（英文）

将离子液体（n-丁基吡啶六氟磷酸盐,[BuPy][PF6]）与石墨粉混合,制备了离子液体修饰碳糊电极（CILE）.在0.1mol/L醋酸盐缓冲溶液中（pH 4.7）,采用循环伏安法（CV）、方波伏安法（SWV）及计时库仑分析法研究了对乙酰氨基酚的电化学行为.结果表明：CILE对对乙酰氨基酚的氧化还原具有明显的电催化作用;在0.1V/s扫速下,对乙酰氨基酚的氧化还原峰峰电位差（ΔEP）为88mV;扩散系数（D）为1.214×10-7 cm2/s.对乙酰氨基酚的氧化峰电流与其浓度在0.5～10.0μmol/L范围内呈线性关系（r=0.998 8）,检出限为0.01μmol/L（S/N=3）.该修饰电极成功用于片剂与尿样中对乙酰氨基酚含量的检测,且具有制作成本低、稳定性好、易于重复和制备等特点.     

黄麻纤维活性炭对亚甲基蓝和甲基橙溶液的吸附性能研究

以黄麻纤维为原料,采用磷酸活化法制得黄麻纤维活性炭作为吸附剂,以纺织印染加工中较为常用的亚甲基蓝(MB)和甲基橙(MO)染料溶液为吸附质,研究染料溶液初始浓度、活性炭投加量、吸附时间等因素对黄麻纤维活性炭吸附性能的影响。结果表明:随着染料溶液初始浓度的增加,两种染料的去除率逐渐降低,吸附量逐渐增大;随着活性炭投加量的增加和吸附时间的延长,两种染料的去除率和吸附量均呈现逐渐增大的变化规律;水浴温度对两种染料的去除率和吸附量影响都较小;染料溶液pH值对两种染料吸附性能的影响存在较大差异,MB的去除率和吸附量随染料溶液pH值增加而增大,而MO的去除率和吸附量随之减小。     

Determination of Sudan I in hot chili powder by using an activated glassy carbon electrode

A novel electroanalytical method is proposed for the determination of Sudan I in hot chili powder. Sudan I was firstly pre-concentrated by adsorption and then electroreduced at the electrochemically activated glassy carbon electrode (AGCE). A linear relationship between the reduction current and concentration of Sudan I was obtained over the range from 2.4 × 10⁻⁶ mol/L to 1.8 × 10⁻⁵ mol/L with a correlation coefficient of 0.9981. The detection limit was estimated to be about 7.1 × 10⁻⁷ mol/L.     

Electrochemical behavior of chlorogenic acid at a boron-doped diamond electrode and estimation of the antioxidant capacity in the coffee samples based on its oxidation peak

Abstract: In this study, an electroanalytical methodology for the determination of chlorogenic acid (CGA) was achieved at a boron‐doped diamond electrode under adsorptive transfer stripping voltammetric conditions. The values obtained for CGA were used to estimate the antioxidant properties of the coffee sample based on CGA oxidation. By using square‐wave stripping mode, the compound yielded a well‐defined voltammetric response at +0.49 V with respect to Ag/AgCl in Britton–Robinson buffer at pH 3.0 (after 120 s accumulations at a fixed potential of 0.40 V). At the optimum experimental conditions, linear calibration curve is obtained within the concentration range of 0.25 to 4.0 μg mL^?1 with the limit of detection 0.049 μg mL^?1. The developed protocol was successfully applied for the analysis of antioxidant capacity in the coffee products such as Turkish coffee and instant coffee.     

Nafion-碳纳米管修饰电极溶出伏安法测定大米中痕量铅

用Nafion和碳纳米管联合修饰玻碳电极,探讨铅离子在修饰电极上的溶出伏安行为。建立了基于化学修饰电极检测大米中铅的溶出伏安电化学传感方法。实验结果表明,在pH值4.0、0.1mol/L醋酸-醋酸盐溶液的缓冲体系,富集电位-0.6V,富集时间180s,铅离子浓度在0.01～1mg/L范围内与溶出峰电流呈现良好的线性关系,检测限可达5μg/L,达到大米卫生标准。该方法操作简便,检测时间不超过5min,适合大批量大米样品检测,具有很好的准确性、灵敏度和稳定性。为进一步研究重金属现场快速检测奠定良好的实验基础。