离子交换色谱法测定注射用双黄连(冻干)中氨基酸的含量

应用氨基酸自动分析仪,采用离子交换色谱-柱后衍生化法,测定注射用双黄连(冻干)样品、中间体及其药材中游离和水解后的氨基酸的含量。结果显示,注射用双黄连(冻干)成品3批样品中游离氨基酸含量分别为0.46%,0.38%,0.37%,总氨基酸含量分别为1.30%,1.40%,1.20%;金银花中间体中游离氨基酸和总氨基酸含量分别为1.07%和3.36%,黄芩中间体中游离氨基酸和总氨基酸含量分别为0.01%和0.1%,连翘中间体中游离氨基酸和总氨基酸含量分别为0.05%~0.85%;金银花药材中游离氨基酸和总氨基酸含量分别为0.88%和9.40%,黄芩药材中游离氨基酸和总氨基酸含量分别为0.26%和4.73%,连翘药材中游离氨基酸和总氨基酸含量分别为2.83%和5.86%,该实验结果为注射用双黄连(冻干)质量标准的提高提供了参考依据。     

离子交换色谱法测定注射用双黄连(冻干)中氨基酸的含量

应用氨基酸自动分析仪,采用离子交换色谱-柱后衍生化法,测定注射用双黄连(冻干)样品、中间体及其药材中游离和水解后的氨基酸的含量。结果显示,注射用双黄连(冻干)成品3批样品中游离氨基酸含量分别为0.46%,0.38%,0.37%,总氨基酸含量分别为1.30%,1.40%,1.20%;金银花中间体中游离氨基酸和总氨基酸含量分别为1.07%和3.36%,黄芩中间体中游离氨基酸和总氨基酸含量分别为0.01%和0.1%,连翘中间体中游离氨基酸和总氨基酸含量分别为0.05%⁰.85%;金银花药材中游离氨基酸和总氨基酸含量分别为0.88%和9.40%,黄芩药材中游离氨基酸和总氨基酸含量分别为0.26%和4.73%,连翘药材中游离氨基酸和总氨基酸含量分别为2.83%和5.86%,该实验结果为注射用双黄连(冻干)质量标准的提高提供了参考依据。     

原子吸收法测定不同产地三棱中16种微量元素的质量浓度

用浓硝酸-高氯酸(4+1)溶解消化方法进行样品处理,用原子吸收法测定了不同产地三棱中的多种微量元素,其中,使用石墨炉法测定了Cu、Cd、Pb、Ni、Cr、Mn、Fe、Co、Mo、Ag和V(11种)等,使用火焰法测定了K、Mg、Ca、Na、Zn(5种)等微量元素的质量浓度。结果表明,在选定的测定条件下,三棱中各元素间相互干扰小,对测定结果无明显影响。方法的标准曲线线性关系良好(r=0.995 6～0.999 9),方法回收率(n=7)为99.1%～102.5%,RSD值0.23%～1.21%,能用于三棱中多种微量元素的同时测定,方法快速、简单,准确度和精密度均较好,能达到分析要求。     

ICP-AES快速测定进口葡萄酒中微量元素的含量

探讨进口葡萄酒中微量元素的浓度及其分布情况。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对葡萄酒中钙、钾、钠、镁、磷等5种微量元素进行了分析测定。采用微波消解样品,在优化的实验条件下,5种微量元素标准曲线的相关系数均大于0.9991,加标回收率在90.6%～99.7%。相对标准偏差为1.2%～4.0%。该方法简便,快速,准确性好,为进口葡萄酒中微量元素分析提供了一种有效的方法。     

核磁共振氢谱法测定注射用微球专用溶剂中硅油的含量

目的：建立测定注射用微球专用溶剂中硅油含量的定量核磁共振氢谱(qHNMR)法。方法：采用Bruker Avance NEO 600型核磁共振波谱仪测定核磁共振氢谱(¹H NMR),脉冲序列zg30,弛豫延迟时间15 s,采样次数16,测定温度25℃,以咖啡因为内标,不加四甲基硅烷(TMS)的氘代氯仿为溶剂,对注射用微球专用溶剂中的硅油进行定量研究,以硅油定量峰与内标定量峰面积之比对其含量(μg)绘制标准曲线,计算注射用微球专用溶剂中硅油含量。结果：硅油含量在6～100μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,低、中、高浓度的平均回收率为97.8%(n=9),重复性RSD为9.8%。结论：该方法操作简单快捷、灵敏度高、结果准确,可用于注射用微球专用溶剂中硅油含量的测定。     

冰点下降法测定注射用胸腺肽的渗透压

目的采用冰点下降法测定注射用胸腺肽的渗透压,并观察其稳定性。方法用制备的0.9%NaCl和5%葡萄糖标准溶液对渗透压摩尔测定仪进行标定后,连续测定5次注射用胸腺肽的渗透压,计算变异系数(CV),验证该方法的精密度;取20批注射用胸腺肽,每瓶分别用500 ml和125 ml 0.9%NaCl溶液及5%葡萄糖溶液稀释,测定其渗透压;将注射用胸腺肽分别置(6±2)℃放置12个月,(25±2)℃放置6个月,分别于不同时间取样,稀释后测定渗透压,观察其长期和加速稳定性。结果 5次测得的注射用胸腺肽渗透压的变异系数为0.401%。20批注射用胸腺肽的渗透压在287～347 mOsmol/kg之间,以不同体积的0.9%NaCl和5%葡萄糖稀释样品后测得的渗透压的变异系数均较小,表明样品的渗透压批间差异较小;在稀释液量相同的条件下,5%葡萄糖试验组的渗透压显著高于0.9%NaCl组(P均<0.001)。注射用胸腺肽分别于(6±2)℃下放置12个月和(25±2)℃、相对湿度(60±10)%的条件下放置6个月,其渗透压均无显著变化。结论冰点下降法操作简便、快速,精密度高,可用于注射用胸腺肽渗透压的检测。     

注射用尼可地尔的冻干工艺研究

研究了注射用尼可地尔的处方及冻干生产工艺.采用单因素实验方法,以冻干粉针剂的性状、pH、含量及有关物质等为考察指标,对处方中赋形剂的类型、用量、pH范围及冻干工艺参数进行筛选及优化.获得了优化处方及冻干工艺:制备规格为12 mg的注射用尼可地尔,甘露醇作为赋形剂,加入量为18 mg,pH范围为6.5 ～7.5,选择2次退火,退火温度为-15℃,退火保持时间为2h,制备的冻干粉针剂成型性好、易复溶.该制剂处方工艺设计合理,工艺路线可行,为注射用尼可地尔的处方及工艺筛选提供借鉴.     

电感耦合等离子体-质谱法测定幼儿指甲中的微量元素

为了了解学龄前儿童微量元素含量,进而评估其营养水平。以昆明市某幼儿园为例,采用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)分析法测定幼儿指甲中的钙、铁、锌含量。结果表明,该方法线性关系良好,相关系数均达到0.9985以上,相对标准偏差为0.21%～0.83%,回收率为95.35%～100%,测定结果准确可靠,灵敏度高,精密度和准确度均符合要求。说明电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)作为临床检测微量元素的方法是可行的,为儿童保健者及家长进行合理营养膳食的搭配提供有价值的信息和参考,具有一定指导意义。     

注射用盐酸甲砜霉素甘氨酸酯处方工艺研究

本文研究了注射用盐酸甲砜霉素甘氨酸酯的处方及工艺。采用正交试验设计,以冻干得率为考察指标,考察冷冻温度、升华温度、冻干时间、灌装体积4个因素不同水平的冻干效果。结果表明,注射用盐酸甲砜霉素甘氨酸酯最佳冻干工艺为A3B2C1D3,即预冻温度-45℃,升华温度-0℃,冻干时间50h,灌装量10mL为最佳工艺。该冻干工艺合理可行,冻干产品质量稳定,符合生产需求。     

重组乙型肝炎疫苗(CHO细胞)冻干参考品的研制

目的制备重组乙型肝炎疫苗(CHO细胞)冻干参考品,用于重组乙型肝炎疫苗(CHO细胞)的效力评价。方法选取检定合格的重组乙型肝炎疫苗(CHO细胞)原液,经协作标定表面抗原蛋白含量后,加入氢氧化铝佐剂和冻干保护剂,冷冻干燥制备重组乙型肝炎疫苗(CHO细胞)冻干参考品,并按《中国药典》三部(2010版)要求进行各项检定。经10次独立试验测定冻干参考品小鼠效力,采用Reed-Münch计算ED50值;将冻干参考品置4℃(8周)、37℃(4和8周)后分别检测疫苗效力,分析其稳定性,依据Q10法进行效期推测;并对2个生产企业10批疫苗进行效力测定,分析其适用性。结果制备的冻干参考品各项指标均符合规定,小鼠ED50均值为0.183μg,CV为50.5%;该CHO细胞效力冻干参考品蛋白含量定为20μg/ml,规格为10μg/0.5 ml;冻干保护剂、冻干工艺对乙型肝炎疫苗(CHO细胞)的效力影响较小,冻干参考品在37℃放置不同时间,效力变化不明显,表明冻干参考品稳定性较好,有效期约为7年;10批疫苗中,不合格率为10%,表明该参考品可用于乙型肝炎疫苗(CHO细胞)效力质控。结论制备的冻干参考品可作为重组乙型肝炎疫苗(CHO细胞)效力检定的质控参考品。     

新疆不同产地沙枣叶微量元素测定及主成分分析

为了测定新疆不同产地沙枣叶中Li、Na、Mg、K、Al、Ca、Fe、Cr、Mn、Cu、Zn、As、Se、Sr、Ag、Cd、Hg和Pb 18种微量元素的含量,利用微波消解法对沙枣叶样品进行前处理,采用ICP-MS测定沙枣叶中18种微量元素的含量,运用主成分分析法并结合SPSS软件对测定结果进行综合分析.结果显示,检测到新疆不同产地沙枣叶中Na、Mg、K、Ca、Fe、Mn、Zn、Sr、Se的含量相对较高,未检测到重金属元素Hg、Ag,这18种元素的加标回收率为95.8％ ～ 102.3％,相对标准偏差＜3.3％.最终主成分分析选出9个主因子,得出沙枣叶的特征元素为Mg、Al、Fe、Cu、Cd、K、Se.喀什地区沙枣叶品质总体高于其他7个产区.本方法能够准确、可靠地测定沙枣叶中微量元素的含量,具有较高的灵敏度,可用于沙枣叶中微量元素的测定,为沙枣叶的深度开发利用以及产区考核提供了参考依据.     

西部煤中环境敏感性痕量元素的燃烧迁移行为

应用仪器中子活化( INAA)、电感耦合等离子体原子发射光谱( ICP- AES)和原子吸收光谱( AAS)对我国西北部五个电厂原煤、底灰和飞灰中环境敏感性痕量元素的含量进行了系统测定,通过不同电厂原煤与燃烧产物中痕量元素的含量变化特征,揭示了痕量元素在不同燃烧产物中的相对富集规律.以痕量元素在不同燃烧产物中的相对富集系数为评价标准,建立了燃烧产物中痕量元素的分配模型.结合痕量元素的原始赋存状态,总结了痕量元素燃烧的迁移富集机理和环境效应.     

黄皮叶中5种重金属元素的含量测定

黄皮叶药材经硝酸－高氯酸（10＋2）湿法消解后,采用原子吸收分光光度法测定铜元素含量,采用原子荧光法测定砷、汞、铅、镉元素的含量,建立了黄皮叶药材中5种重金属元素的含量测定方法,并测定了不同产地及批次黄皮叶药材中这5种元素的含量。5种元素回收率在94．25％～104．1％之间,8批黄皮叶中铜、砷和铅元素含量均低于国家限量标准,部分产地和批次药材中的重金属汞、镉元素含量高于国家限量标准。     

大同侏罗纪10-11#煤中微量元素分布赋存特征

讨论了大同 1 0 - 1 1 #煤中 36种微量元素的含量分布 ,通过浮沉试验及煤岩组分定量统计 ,运用 Salori方法 ,计算了 1 4种有害微量元素在大同煤不同煤岩组分中的分布 ,进而分析了其赋存状态及其在煤炭洗选过程中的脱除潜力 .结果表明 ,大同煤中大部分微量元素含量较低 ,但As,Hg,Cr,Sb等元素的有机组分含量偏高 ;大部分微量元素主要分布于矿物中 ,而 B,Be,Cd,Co,Ni和 Sb等有害元素含量偏高 ;同时 ,相对而言 ,As,B,Ba,Cd,Co,Cr,Mn和 Ni等元素在镜质组中含量较高 ,而 Be,Li,Pb和 Sb等元素在丝质组中含量较高 .浮沉试验表明 ,微量元素在煤炭洗选过程中的迁移、脱除行为主要受其赋存特征影响     

Distribution of potentially hazardous trace elements in coals from Shanxi province, China

Shanxi province, located in the center of China, is the biggest coal base of China. There are five coal-forming periods in Shanxi province: Late Carboniferous (Taiyuan Formation), Early Permian (Shanxi Formation), Middle Jurassic (Datong Formation), Tertiary (Taxigou Formation), and Quaternary. Hundred and ten coal samples and a peat sample from Shanxi province were collected and the contents of 20 potentially hazardous trace elements (PHTEs) (As, B, Ba, Cd, Cl, Co, Cr, Cu, F, Hg, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Se, Th, U, V and Zn) in these samples were determined by instrumental neutron activation analysis, atomic absorption spectrometry, cold-vapor atomic absorption spectrometry, ion chromatography spectrometry, and wet chemical analysis. The result shows that the brown coals are enriched in As, Ba, Cd, Cr, Cu, F and Zn compared with the bituminous coals and anthracite, whereas the bituminous coals are enriched in B, Cl, Hg, and the anthracite is enriched in Cl, Hg, U and V. A comparison with world averages and crustal abundances (Clarke values) shows that the Quaternary peat is highly enriched in As and Mo, Tertiary brown coals are highly enriched in Cd, Middle Jurassic coals, Early Permian coals and Late Carboniferous coals are enriched in Hg. According to the coal ranks, the bituminous coals are highly enriched in Hg, whereas Cd, F and Th show low enrichments, and the anthracite is also highly enriched in Hg and low enrichment in Th. The concentrations of Cd, F, Hg and Th in Shanxi coals are more than world arithmetic means of concentrations for the corresponding elements. Comparing with the United States coals, Shanxi coals show higher concentrations of Cd, Hg, Pb, Se and Th. Most of Shanxi coals contain lower concentrations of PHTEs.     

The fate of trace elements in fluidised bed combustion of sewage sludge and wood

Combustion tests have been carried out in a fluidised bed boiler to investigate the fate of trace elements during co-combustion of wood and municipal sewage sludge. The approach was to collect fuel and ash samples and to perform thermodynamic equilibrium calculations for gasification (reducing) and combustion (oxidising) conditions. Trace elements are found in the ash. Even most of the highly volatile Hg is captured in the bag filter ash. The bag filter ash offers higher surface area than the secondary cyclone ash and enhances the capture of Hg. There is no obvious correlation between capture and parameters investigated (sludge precipitation agent and lime addition). As, Cd, Hg, Pb, Se, Sb and Tl are predicted by equilibrium calculations to be volatile in the combustion chamber under oxidising conditions and Hg even at the filter temperature (150 °C). Reducing conditions promote, in some case more than others, the volatility of As, Cd, Pb, Sb, Se, Tl and Zn. The opposite effect was observed for Cu and Ni. Data points to the necessity of including bag filter in the gas cleaning system in order to achieve good removal of toxic trace elements.     

城市污泥中重金属稳定性的化学形态分析

以城市污水厂剩余污泥为研究对象,以连续提取法对其中8种主要重金属元素的化学存在形态进行了分析,结果表明:污泥中除Ni、Zn、Cd有超标和潜在的超标危险外,其它各金属的含量均低于国家标准的最高要求;污泥Ni、Cd具有相当的生物毒性,其余的元素生物有效部分较少,稳定性较好。总体来看城市污泥可通过降低超标重金属含量来实现农用的目的。     

ICP-MS法测定扶元降糖胶囊无机元素的含量

目的:测定扶元降糖胶囊中无机元素含量,为探讨其补气降糖机理,提供一定的实验研究数据.方法:微波消解法对该制剂进行消解处理后,利用等离子体电感耦合质谱仪检测其无机元素.结果:测得荷质比在2～260间元素含量.该制剂富含人体有益元素锌、钴、镍、钒、铁等元素,其有害元素汞、铜、铅、镉、砷含量均低于国家药典规定.结论:扶元降糖胶囊富含糖尿病患者所需元素.     

微波消解-ICP-AES/ICP-MS测定南果梨中微量元素

采用HNO3和H2O2的混合溶剂作为消解液微波消解南果梨样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了南果梨中14种有益、有害微量元素Ca、Fe、K、Mg、P、Cu、B、Mn、Zn、Mo、Cr、Pb、Cd、As的含量.各元素标准曲线相关系数均大于0.999 3,标准偏差...     

动态反应池电感耦合等离子体质谱法同时测定烟用香精香料中的微量元素

采用微波消解电感耦合等离子体质谱法同时测定烟用香精香料中的Cr、Ni、Cu、Ge、As、Se、Sr、Nb、Mo、Cd、Hg、Cs、Tl和Pb的含量。以钇(Y)和钍(Th)作为内标来补偿基体效应,采用动态反应池技术消除Cr、Ni、Se质谱干扰,采用茶叶标准物质对方法进行验证。结果表明,相对标准偏差均小于10%,回收率为84.9%～110.3%,检出限为0.002～0.854μg/L。该方法操作简单、分析速度快、灵敏度高、准确度好,适用快速、准确测定烟用香精香料中微量元素。