3-甲硫基丙醛对啤酒麦汁味的影响及其GC/MS定量检测方法的建立

对3-甲硫基丙醛在啤酒中的风味特点及对啤酒麦汁味的影响进行了研究,并对其在啤酒中的阈值进行了测定,研究结果表明啤酒中3-甲硫基丙醛具有类似于谷物蒸煮的味道,描述为麦皮味,与麦汁味相近,且其含量的高低与麦汁味成显著正相关,可以用3-甲硫基丙醛作为表征啤酒麦汁味的指标。经感官品评测定其在啤酒中的差别阈值为5.0μg/L。对样品进行蒸馏萃取结合GC-MS,建立了一种测定麦汁或啤酒中3-甲硫基丙醛的方法,采用外标法定量,该法的相关系数为0.9952,精密度为4.57%,回收率为83.71%～92.48%,检出限为0.015μg/L。应用这一方法检测了不同啤酒中3-甲硫基丙醛的含量,发现普通啤酒都在50μg/L以下,结合其差别阈值,得到啤酒中3-甲硫基丙醛的控制标准为不超过55μg/L。     

啤酒醛类化合物的测定及其在老化味研究中的应用

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱（HS—SPME—GC—MS）结合邻一五氟苄基羟胺（PFBHA）衍生以测定啤酒中与老化味相关的13种醛类化合物的方法。样品前处理采用衍生试剂直接加入啤酒样品中，插入SPME装置，一步完成衍生和萃取过程。GC—MS分析采用选择离子模式（SIM）并以内标法定量，所建方法的定量重复性较好，样品的RSD在2．5％～19．5％之间；回收率在55．3％～108．8％之间。应用该方法进行醛类化合物与啤酒老化味关系的研究表明：室温贮存与37℃强制老化过程中啤酒的醛类化合物均随时间的延长而增加，室温贮存时苯乙醛与异丁醛的增长率最为明显，而在37℃贮存时糠醛的增幅迅速增加，增长率排序依次为糠醛、苯乙醛与异丁醛。贮存温度对啤酒醛类的变化有显著影响，随温度升高，醛类化合物含量的增长率明显加快，糠醛对贮存温度最为敏感。为评价醛类化合物对老化味的影响，在新鲜啤酒中定量添加各种醛的感官品评结果表明3-甲硫基丙醛与啤酒老化味的相关性最强。     

HPLC方法测定5-HMF含量及对啤酒老化评价的研究

5-羟甲基糠醛（5-HMF）是啤酒风味老化的指示性组分之一。啤酒老化程度的感官评价与啤酒储存过程中5-HMF的含量变化存在着对应的关系。本文研究开发了检测5-HMF的HPLC方法,应用简单的流动相对啤酒中5-HMF含量进行测定,重复性以及回收率结果良好。本文还对啤酒生产过程及成品酒储藏过程中的5-HMF含量变化进行了跟踪,结合感官品评,形成了对啤酒老化程度的综合评价。     

利用废啤酒蒸馏回收酒精及风味物质的研究

采用泡罩式蒸馏塔将废啤酒进行蒸馏,制备废啤酒蒸馏酒。利用气相色谱-质谱联用（GC-MS）仪检测废啤酒和其蒸馏酒中的风味物质,并对废啤酒、废啤酒蒸馏酒以及浓香型白酒的风味进行感官品评。结果表明,共检测出16种主要的醇类、酯类和醛类挥发性物质与废啤酒比较。丁酸乙酯、己酸乙酯、乙酸苯乙酯、正丁醛、2-甲基丁醛、己醛、异戊醛、乙醛这8种风味物质在蒸馏酒中消失;2-苯基乙醇、乙酸异戊酯在蒸馏酒中质量浓度减少;正丙醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯、辛酸乙酯、糠醛等风味物质则在蒸馏酒中质量浓度增加。废啤酒蒸馏酒的酯香味突出、香气纯净、风味持久性好。将感官品评结果和主成分分析（PCA）结合发现废啤酒蒸馏酒与浓香型白酒有一定的相似性,可作为白酒基酒使用。     

基于高灵敏度荧光衍生剂的痕量维生素C液相检测方法建立

利用1.0 g/L 6-羟基-2,4,5-三氨基嘧啶作为荧光衍生剂,与水溶液中维生素C在pH为6.5±0.5反应条件下,40 ℃衍生反应30 min生成具有强荧光性的衍生产物。试验中对维生素C提取条件,衍生条件,色谱条件进行探索性研究及优化。在使用pH=4.0乙酸铵缓冲液(v)+乙腈(v)+甲醇(v)=80+15+5作为流动相的色谱条件下,该衍生物色谱行为稳定,并产生很强的荧光信号。配合高效液相色谱-荧光检测器对其含量进行检测。该方法检测维生素C具有检测结果准确,回收率为90.9%~96.7%,实验数据稳定RSD≤2%,灵敏度高方法检出限0.2 μg/g,检测线性范围0.05~500 μg/g,相关性系数良好,y=93322x-1837.8,R²=0.9999,实验操作简便,无需重复制备空白样品操作等特点,更适合实验室批量检测任务。并对6-羟基-2,4,5-三氨基嘧啶作为荧光衍生剂的使用提供一定的参考。     

藜麦啤酒的酿造方法及香气化合物

藜麦是一种非常有营养价值的食物,具有降血压、降血糖、改善血液循环、降低胆固醇、促进肠胃循环的功能。基于对西部地区藜麦的推广及应用,该研究介绍了以澳洲麦芽和藜麦为原料进行的啤酒酿造工艺,以及采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)对不同发酵时间的藜麦啤酒进行风味物质检测及感官品评。通过GC-MS对啤酒酒样中的醇类物质、酯类物质和其他香味物质进行检测。其中,第16天的醇类和其它香气物质含量最高,分别占总数的8%和4%左右,第12天的酯类物质含量最高,为24%。同时对藜麦啤酒进行感官品评,发现第16和第20天的啤酒评分更高,为15分。由此说明,藜麦啤酒需要进行适度的储存,使其风味物质更加完善、酒体更加完美。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定运动饮品中的叶酸

利用超高效液相色谱-串联质谱法建立了一种分析运动饮品中叶酸的方法。样品经10%乙醇提取后,采用T₃色谱柱（2.1 mm×150 mm,3μm）分离,以10.0%甲醇-0.1%甲酸为流动相,采用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。结果表明叶酸组分在2.0¹00.0 ng/m L浓度范围内线性良好,相关系数R²为0.9992,检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg,加标回收率为91.9%⁹6.0%,相对标准偏差（RSD）为2.6%³.2%。该方法具有前处理简单、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于运动饮品中较宽浓度范围的叶酸含量的分析,为其测定提供参考。      

以未发芽大麦替代麦芽酿造啤酒及其麦香改善研究

本文研究了利用酶制剂Ondea Pro进行大麦啤酒的生产,对其麦汁糖谱、氨基酸谱、蛋白质区分、α-氨基氮和大麦啤酒理化成分及风味物质等指标进行了检测,特别是对麦香物质呋喃酮、2-乙酰吡咯、2-乙酰-1-吡咯啉、麦芽酚、2-甲基吡嗪、乙基吡嗪、乙酰呋喃和甲基糠醛等化合物进行了分析,并邀请专业品酒委员进行了感官品评。研究结果发现,利用Ondea Pro酶生产的麦汁,能够满足酵母发酵需求,然而大麦啤酒存在明显的麦香缺陷。通过额外添加不同比例的焦香麦芽,分析大麦啤酒中主要麦香物质的变化规律,结合感官品评,结果表明添加1%的焦香麦芽酿造而成的大麦啤酒,其主要麦香物质和品评口感与麦芽啤酒接近。添加少量焦香麦芽生产的大麦啤酒市场潜力具大,极具推广价值。      

添加老化酒花的啤酒中酒花衍生的风味成分增加

在先前的研究中,使用气相色谱——嗅觉测量法（GC-O）以及感官品评分析对添加浓酒花啤酒和未添加酒花啤酒进行分析比较,鉴别出约30种酒花香气成分。本研究中对添加老化酒花的啤酒和添加4℃储存酒花的啤酒进行比较,检测萜类化合物以及酯含量的变化并调查其来源。添加老化酒花的啤酒具有桔皮／酯香味的特点,而添加冷藏酒花具有青草味和类似酒花颗粒的风味特点。使用溶剂辅助香料蒸发（SAFE）的方法提取的香味物质中没有检测到酒花老化过程中有香味物质的合成。添加老化酒花的啤酒中,3-甲基-2-丁烯-1-硫醇（MBT）、紫罗兰酮、2-甲基丁酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯、4-甲基戊酸乙酯、3-甲基丁酸2-苯乙酯和4-（4-羟苯基）-2-丁酮含量增加。我们认为这些酯中短碳链的酸有-部分来自獐草酮和蛇麻酮的分解。相反,添加老化酒花啤酒中里哪醇、香叶烯以及（Z）-3-己烯-1-醇的含量减少。依据多维GC／MS的分析结果,发现酒花老化过程中存在里哪醇对映体过量现象。我们推断这些成分含量的变化是导致老化酒花啤酒形成独特特征的原因。     

柱前衍生-HPLC法测定啤酒中生物胺及其形成规律研究

建立了柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)法同时检测啤酒中8种生物胺的方法,并研究了啤酒酿造原料、酿造过程及腐败菌的生物胺形成规律。样品经5%三氯乙酸溶液提取后,经丹磺酰氯衍生,然后用HPLC进行定性和定量分析。该方法对8种生物胺具有良好的分离效果,并具有线性范围广,精密度和重复性高等优点,适用于啤酒中生物胺的检测。运用该方法对啤酒酿造原料(麦芽和酒花)中生物胺进行检测,发现除β·苯乙胺外其他7种生物胺均有检出,其中色胺和腐胺含量最高。麦汁和发酵过程中主要含有色胺和腐胺,主要来源于原料麦芽。将2株啤酒腐败乳酸菌-乳酸短杆菌(Lactobacillus brevis)BS49和类布氏乳杆菌(Lactobacillus parabuchneri)BS201接入到无菌啤酒中,分析其生物胺形成规律。这2株菌能在啤酒中生长繁殖,并且随着菌体生长啤酒中生物胺含量发生显著变化,接BS49号菌的啤酒中酪胺由0.2 mg/L增加到8 mg/L,接BS201号菌的啤酒中组胺由0.1 mg/L增加到6 mg/L,因此组胺和酪胺可作为判断啤酒在贮藏过程中是否污染乳酸菌的重要指标。     

天然抗氧化剂与啤酒风味稳定性

啤酒灌装后，随着时间的推移风味要不断变化。这些变化包括：板栗味先增加而后降低，甜味和乳脂糖味不断增加，苦味逐渐减少，纸板味不断的形成。纸板味通常被引用为啤酒的老化。醛类物质特别是糠醛的含量，在啤酒储存过程中不断增加。随着数据分析灵敏度的提高。研究人员发现反-2-壬烯醛的形成与啤酒的纸板味密切相关。反-2-壬烯醛的风味阈值较低(0．1μg/L)，啤酒老化后其阈值要高于此值。糠醛的风味阈值相当高(150mg/L)，但它对啤酒风味的影响不是很明显，其含量的多少与啤酒老化的程度有一定的相关性。其它一些羰基化合物风味阈值也比较低，会给啤酒带来一定的苦味、醛味。这些羰基化合物包括顺式-庚烯醛(0．3-0．5μg／L)，反式辛烯-2-醛(0．3-0．5μg/L)，正癸醛(5—7μg/L)，反-2-癸醛(1．0μg/L)，9-十-碳烯醛(1．5μg/L)，10-十一碳烯醛(3．5μg/L)，正十二烷醛(4μg/L)以及正-十一醛(3．4μg/L)。这些化合物与反-2-壬烯醛共同形成了啤酒的老化、纸板风味。     

鲢鱼滑在冻藏过程中的结构变化

为研究鲢鱼滑在-20℃冻藏过程中的结构变化,测定了鲢鱼滑盐溶性蛋白含量、活性巯基含量和Ca²⁺-ATPase活性,并结合圆二色光谱（CD）、扫描电镜（SEM）和低场核磁（LF-NMR）进行分析。结果发现,三个指标随冻藏时间延长逐渐下降,其中盐溶性蛋白含量从新鲜状态的58.2 mg/g降至17.3 mg/g,活性巯基含量从0.598 mol/105g降至0.204 mol/10⁵g,Ca²⁺-ATPase活性从0.214μmol/min·g降至0.051μmol/min·g;CD扫描结果显示,冻藏初期α-螺旋主要向β-折叠转化,后主要转化为无规则结构;SEM结果显示,鲢鱼滑凝胶结构由于失水而逐渐收缩,表面光滑度降低,凝胶网络结构受损;LF-NMR的T₂谱显示-20℃环境下有两种结合水的横向弛豫时间,分别为T₂₁（0.09¹ ms）和T₂₂（1¹0 ms）,随着冻藏时间的延长,T₂₁无明显变化,T₂₂总体呈现下降趋势,可知蛋白内部对水分的束缚力增强。从结构变化角度探究了鲢鱼滑在冻藏过程的品质变化。      

毛细管电泳-色谱联用法(CEC-LIF)检测运动营养品中α2-受体激动剂

建立一种毛细管电泳-色谱联用法检测运动营养品中赛拉嗪、右美托咪啶、胍那苄等3种α₂-受体激动剂的分析方法。本研究结合激光诱导荧光技术,以1.0 mmol/L的4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并呋咱为衍生剂,在pH8.9、衍生温度60℃、衍生反应30 min。所得衍生产物以乙腈-磷酸钾(10 mmol/L)(55:45,v/v)为流动相,经苯基毛细管色谱填充柱进行分离后检测。结果表明,3种α₂-受体激动剂能在1.0~20.0 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数R²为0.995~0.999,检出限均为5.0 μg/kg,定量限均为16.0 μg/kg,加标回收率达到80.5%~93.4%。本方法前处理操作简单、灵敏,为运动营养品中α₂-受体激动剂分离分析提供了新手段。     

基于LFNMR及成像技术分析牛肉贮藏水分含量变化

为研究牛肉贮藏水分含量变化,基于低场核磁共振(LF-NMR)技术测定牛肉横向弛豫时间T₂、峰面积,运用差示扫描量热法(DSC)测定玻璃化转变温度(T_g)。结果表明,肉样中存在4种不同水分群,-10℃贮藏牛肉T₂明显降低,自由水含量显著下降,在-14、-18、-22℃贮藏牛肉T₂未发生明变化。冷却过程中不易流动水(pT₂₂)前期呈下降趋势,后期较稳定,说明随贮藏时间的延长,不易流动水逐渐转移为自由水。自由水(pT₂₃)先减小后增大后又极显著降低(p<0.01)。通过对牛肉品质指标与核磁共振参数T₂的相关性分析,发现蒸煮损失与T₂₀、T₂₂、pT₂₃显著相关(p<0.05),相关系数分别为0.777、0.745、0.783,因此可根据T₂₂、pT₂₃表征牛肉在贮藏过程中保水性的变化。通过核磁成像实验发现,在-10℃贮藏牛肉,干耗现象严重、肉的保水性差,不利于牛肉的长期贮藏。     

高效液相色谱法测定乳酸菌发酵液中γ-氨基丁酸

通过对衍生试剂浓度、衍生时间、衍生温度、检测波长、流动相比例与柱温条件的选择,建立了一种高效液相色谱（HPLC）法灵敏检测发酵液中γ-氨基丁酸（GABA）含量的方法。以邻苯二甲醛为衍生化试剂,衍生时间5 min,衍生温度为室温,色谱条件为：检测波长228 nm,流动相为乙腈-20 mmol/L结晶乙酸钠溶液（21∶79,V/V）,柱温30℃,流速0.8 m L/min。结果表明,在γ-氨基丁酸含量0.05μg/m L～0.50 mg/m L范围内线性关系良好（相关系数R2=0.999 4）,平均加标回收率为91.87%～105.58%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.55%～3.74%(n=5),检出限为0.02μg/m L。采用该方法检测发酵液中γ-氨基丁酸含量,其含量范围在0.157～0.369 mg/m L之间。该方法操作简单、灵敏、准确可靠,适用于发酵液中γ-氨基丁酸含量的检测。     

山楂风味啤酒酿造工艺研究

目的 探究山楂风味啤酒酿造工艺的可行性。方法 以进口澳麦、小麦芽、啤酒花、山楂汁和山楂粉等为原料, 采用单醪浸出糖化法、经接种WB-06上面酵母、发酵等工艺制备山楂风味啤酒, 采用pH计检测成品啤酒的pH, 滴定法检测其总酸含量, 邻苯二胺法和碘量法分别检测其双乙酰和总黄酮含量, 并进行感官品评。结果 酿造出的山楂风味啤酒色度值在16~35 EBC, 总黄酮含量大于15 μg/mL, 双乙酰含量低于 0.15 mg/L, 总酸大于5 mL/100 mL。与传统小麦啤酒进行比较, 山楂风味啤酒不仅具有麦芽香和酒花香气, 还具有山楂果的香气, 口味清爽, 苦味适宜。结论 在小麦啤酒酿造工序中添加山楂制品酿造山楂啤酒是可行的, 可获得具有山楂风味, 且品质较好的啤酒。     

不同发酵方法生产100%大麦啤酒饮料的研究

本文研究了利用诺维信公司Ondea Pro?酶进行100%大麦啤酒饮料的生产。分别利用上面发酵法与下面发酵法进行100%大麦啤酒饮料的生产,酿造而成100%啤酒饮料,并对其麦汁糖谱组成、氨基酸含量、蛋白质隆丁区分、α-氨基氮含量、啤酒风味物质等指标进行了全分析,特别是对上面发酵的特色风味物质4VG进行了检测,最后邀请国家级品酒委员进行了感官品评。研究发现,利用Ondea Pro?酶生产的麦汁,完全能够为酵母提供足够的营养物质,从而生产出令人满意的啤酒饮料。而上面发酵法生产的100%大麦啤酒饮料,由于采用了独特的酵母菌种和较高的发酵温度,其风味物质含量远高于下面发酵法,品评口感也远胜于下面发酵法生产的产品。上面发酵法生产的100%大麦啤酒饮料具有极大的市场潜力,是极具推广价值的一款啤酒饮料。     

麦芽脂肪氧合酶及其对啤酒新鲜度的影响

以脂肪氧合酶（LOX）为主的脂质降解途径是影响啤酒新鲜度的重要途径之一,本文检测了34个国内麦芽生产厂家的麦芽LOX活力水平,包括13个麦芽品种,共573个样本,大量数据显示不同麦芽生产厂之间的麦芽LOX活力差异很大,表明麦芽生产厂的制麦工艺和控制水平相差很大。又分析了316个麦芽LOX活力和麦芽感官品质指标的关系,发现高LOX活力麦芽的生青味较重,麦香较差,表明麦芽LOX活力影响着麦芽质量。通过啤酒中反-2-壬烯醛的添加品评试验,确立了反-2-壬烯醛对啤酒新鲜度的影响很大;又跟踪分析了分别使用低、高LOX活力麦芽的强制老化酒反-2-壬烯醛含量和新鲜度得分,明确了可用麦芽LOX活力来预测啤酒新鲜度。对糖化工艺进行优化试验,确定了试验条件下的最优蛋白休止温度和pH值,可降低脂肪氧合酶的作用,减少老化物质反-2-壬烯醛的生成及对啤酒新鲜度的影响。     

麦芽与黑啤中15种麦芽香特征物质的分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用法分别建立了麦芽和啤酒中15种特种麦芽香物质的检测方法。利用所建方法检测了5种国内外黑啤,发现含量存在显著差异,其中整体含量较高的是菠萝酮(OAV值高达4.99)和2-乙酰吡咯。感官品质最好的啤酒麦芽香含量处于中等水平。针对淡色、焦香和黑麦芽分析,发现3种麦芽中都能检测出麦芽酚、2-乙酰吡咯和2,3,5,6-四甲基吡嗪,其中焦香麦芽含量最高,黑麦芽其次。利用3种麦芽酿造黑啤(黑麦芽:2.5%,焦香麦芽:0%³5%),发现麦芽酚、2-乙酰吡咯和菠萝酮是麦汁和黑啤中含量相对较高的物质,且随着焦香麦芽比例的增加而上升,后两者是黑啤中的重要麦芽香物质。其次是噻唑、吡嗪类等6种物质,含量随焦香麦芽比例的增加先升高后降低,含量在焦香麦芽比例为15%或25%时处于最高点。结合感官品评,发现当焦香麦芽比例为15%时啤酒麦芽香、酒花香及醇酯香总体最为协调,评分最高,其次是焦香麦芽比例为25%的啤酒。     

影响成品啤酒双乙酰反弹的原因分析

<正>在保质期内的成品啤酒,会经常出现双乙酰反弹的情况,品评时出现难闻的馊饭味或夹带老化的纸板味,口感呈现明显的发酸。通过化验室跟踪检测双乙酰数据通常会比灌装生产出厂时数据偏高0.03-0.04,很可能是啤酒酿造过程中如果生产过程控制不好而引起的。下面就针对影响双乙酰反弹的因素进行分析。