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流动注射-氢化物发生-原子荧光法测定食品添加剂中的铅 总被引:8,自引:0,他引:8
建立了流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品添加剂中铅的方法。样品经硝酸高压消解后,加干扰抑制剂(100g/L硫氰酸钾-100g/L草酸)选用以重铬酸钾-铁氰化钾为氧化剂与HCl作介质的分析溶液混合进行氧化反应发生铅烷,然后用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅,并对各种分析条件进行了优化和探讨。方法线性范围为0~80μg/L,检出限为0.35μg/L,相对标准偏差(RSD)<2.7%。应用于实际样品的检测,加标回收率在98.0%~103.0%,精密度1.8%~3.6%取得满意的结果。 相似文献
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建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品添加剂碳酸钙中铅的分析方法。考察了仪器工作条件、载流的酸度、还原剂浓度、氧化剂的用量以及共存元素对测量体系的影响。在优化实验条件下,该方法的线性范围为0~60μg/L(r=0.9998),方法检出限为3.2μg/kg,相对标准偏差(n=11)为0.74%。以3个批次的样品为例,加入铅浓度分别为12,24,36μg/L,每个浓度进行6次平行测定,铅的回收率介于95.20%~104.3%之间,RSD≤2.53。与国家标准方法分析结果进行比较,两种方法测定值基本一致。 相似文献
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建立了微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定番茄酱中微量砷的方法。确定了仪器的最佳条件,研究了硼氢化钾浓度、酸介质、盐酸浓度、载气流速和预还原剂对测定砷的影响。在最佳的实验条件下,线形范围为0~10μg/L,相关系数为0·9996,方法检出限为0·0122μg/L,精密度为0·9%,加标回收率为94·2%~102·7%。采用该方法测定了国家一级标准物质圆白菜(GBW10014)和菠菜(GBW10015)中的砷,测定值与国家标准推荐值吻合。表明此方法具有简便、快速、准确等特点,应用在番茄酱中砷的检测,获得满意结果。 相似文献
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建立了微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定番茄酱中微量砷的方法。确定了仪器的最佳条件,研究了硼氢化钾浓度、酸介质、盐酸浓度、载气流速和预还原剂对测定砷的影响。在最佳的实验条件下,线形范围为0~10μg/L,相关系数为0·9996,方法检出限为0·0122μg/L,精密度为0·9%,加标回收率为94·2%~102·7%。采用该方法测定了国家一级标准物质圆白菜(GBW10014)和菠菜(GBW10015)中的砷,测定值与国家标准推荐值吻合。表明此方法具有简便、快速、准确等特点,应用在番茄酱中砷的检测,获得满意结果。 相似文献
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目的:建立微波消解-原子荧光法测定婴儿食品中砷的方法。方法:婴儿食品采用微波消解,双道氢化物发生原子荧光法测定样品中的砷。结果:砷的质量浓度在0μg/L~160.0μg/L范围内与原子荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 2,方法检出限为0.038 2μg/L,回收率为93.47%~98.51%。结论:方法简... 相似文献
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文章阐述了采用微波消解一氢化物发生原子荧光光谱法测定粮食中的砷,在严格控制仪器最佳条件,选择适宜的酸介质,应用最佳分析条件,其检验结果符合标准要求。该方法操作简单,分析时间短,重现性好,灵敏度、准确度高,在实际工作中有较大的推广价值。 相似文献
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利用微波消解-氢化发生原子荧光光谱法测定水产食品中微量砷的含量,实验考察了对测量影响较大的仪器工作参数(如灯电流、负高压等)和氢化发生条件(如载气流速、酸介质、硼氢化钾浓度、预还原剂等)。在优化实验条件下测定了几种水产食品中微量砷的含量及紫菜中无机砷的测定,平均加标回收率为96.3%,具有较高的测量稳定性(RSD<5.9%),样品空白测定方法的检出限(3σ)为0.021μg/kg。结果表明方法具有较高的测量灵敏度,稳定可靠,可应用于水产食品中微量及痕量砷及砷形态的检测。 相似文献
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微波消解氢化物原子荧光法测定食品中的砷和汞 总被引:1,自引:0,他引:1
采用高压密闭微波消解氢化物原子荧光法对食品中砷、汞进行同时测定,并与传统的湿法消解进行比较。结果表明:该法具有操作简单、快速、干扰少、良好的过程可控性等优点。通过对大米、肉类罐头、矿泉水和水产品等样品的检测,发现砷、汞的检出限分别为0.030 6,0.005 2μg/L;相对标准偏差(RSD):砷为2.40%,Hg为1.39%;回收率:As为99.4%~101.2%,Hg为94.5%~106.5%;相关系数(r):As为0.999 7,Hg为0.999 6。结果良好,适用于多种食品中砷和汞的同时检测。 相似文献
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采用微波消解氢化物原子荧光法对食品中砷、汞进行同时测定,探讨了酸度、硼氢化钾浓度、干扰离子、载气流量、灯电流等因素对测定结果的影响。实验表明:该法具有操作简单、快速、干扰少、灵敏度高等优点。在最佳的试验条件下,砷、汞的检出限分别为:0.46ng/ml、0.04ng/ml;砷的回收率在96.0%-97.0%、汞的回收率在92.7%-94.6%砷的相对标准偏差为2.80%-5.2%,汞的相对标准偏差为2.7%-4.0%。 相似文献
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研究了以氢化物-原子荧光光谱法对微量砷的测定,样品采用混合酸(4 1)消化,5%HCL作载流,10g/LKBH4和2g/LNaOH作还原剂。在试验条件下,检出限为0.03μg/L,在0 ̄30μg/L的范围内线性相关系数为0.9997,样品加标回收率为93.6% ̄101.3%,标准应用液相对标准偏差为0.54% ̄1.77%,标准物质相对偏差为1.27% ̄5.0%。 相似文献
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微波消解-流动注射-碱性模式氢化物发生原子荧光法测定食品中的微量硒 总被引:4,自引:0,他引:4
采用微波消解方法分解样品并转化成HCl溶液,加入EDTA、硫脲,再用NaOH调节至碱性,样品溶液首先与NaBH4溶液混合,然后与酸作用完成氢化物发生,以原子荧光法测定食品中硒,并对影响灵敏度的分析条件(诸如酸度、NaBH4浓度)进行了优化。方法检出限为0.01μg/L,线性范围0~100μg/L,加标回收率96.0%~105.0%。 相似文献
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采用微波消解对食用油进行前处理,用氢化物原子荧光光谱法对食用油中砷进行测定.建立了测定食用油中砷的新方法.通过试验优化了消解务件、仪器工作条件,确定了微波消解体系,载液的介质、酸度,还原剂浓度,预还原剂的浓度以及用量用法,考察了不同浓度的共存离子对测定砷的干扰.在优化条件下,该方法的线性范围为0~10μg/L,相关系数为0.997 8.相对标准偏差最大为2.83%,回收率为96.7~103.6%,检出限为0.013μg/L.此方法具有简便、快速、准确、检出限低、高效、环保等优点,完全能满足食用油中砷含量检测要求. 相似文献
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建立了皮革及其制品中砷和锑的微波消解-原子荧光光谱测定方法,方法准确、灵敏,快速.在优化的试验条件下,砷浓度在0.5~150 ng/mL范围内成线性关系,相关系数r=0.9995,检出限为0.22 ng/mL,回收率为99.4%~104.2%:锑浓度在0.5~ 120 ng/mL范围内成线性关系,相关系数r=0.9998,检出限为0.16 ng/mL,回收率为101.1%~106.7%.相对标准偏差(n=5)均小于5%.方法应用于皮革及其制品中砷和锑的测定,结果满意. 相似文献
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悬浮液进样-氢化物发生原子荧光法直接测定面粉中三价砷和总无机砷 总被引:2,自引:0,他引:2
提出了一种快速、灵敏的悬浮液进样-氢化物发生原子荧光直接测定面粉中的三价砷和总无机砷的新方法.考察了影响悬浮液稳定性和均匀性的因素,优选出在悬浮液中直接发生氢化物的最佳条件.在10%的HCl介质中,通过硫脲-抗坏血酸预还原五价砷,测定总无机砷;在pH 3的Clark-lubs缓冲溶液存在下测定三价砷;在0~80μg/L浓度范围内,悬浮液校准曲线具有良好的线性,相关系数为0.999.三价砷和总无机砷的检出限(3σ)分别为0.08 μg/L和0.20μg/L.本方法测定值与小麦粉标准物质(GBW08503b)参考值之间无显著性差异(P=0.05).三价砷和总无机砷的加标回收率分别在95%~105%和92%~106%范围内,相对标准偏差分别为0.78%~1.12%和0.78%~1.72%.分析结果表明,小麦粉、绿豆粉、莜面粉、大米粉、黄米粉等市售面粉中的无机砷主要以五价砷形态存在,总无机砷的含量均符合国家食品卫生标准要求(GB4810-1994). 相似文献
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