新型芳香族磺酸盐阻燃剂的合成与性能

以三聚氯氰、对羟基苯磺酸钠为原料合成了芳香族磺酸盐阻燃剂4,4',4'-[2,4,6-三苯氧基-1,3,5-三嗪]-三磺酸三钠盐。采用FTIR、ESI-MS、元素分析对目标产物进行了结构表征,并对聚碳酸酯/4,4',4'-[2,4,6-三苯氧基-1,3,5-三嗪]-三磺酸三钠盐阻燃复合体系的阻燃性能进行了测试,结果显示:添加不同量的阻燃剂均可使PC/三嗪磺酸盐阻燃体系达到UL-94的V-0级。     

全氟磺酸盐与硅氧烷协同阻燃聚碳酸酯的研究

采用全氟磺酸盐/聚硅氧烷复合阻燃剂,制备了聚碳酸酯(PC)工程阻燃材料。通过热重分析(TGA)、微型燃烧量热测试(MCC),以及垂直燃烧性能测试等手段,研究了该阻燃材料的热降解和燃烧过程,并对复合阻燃剂的阻燃机理进行了分析。结果表明:全氟磺酸盐和聚硅氧烷具有良好的协同阻燃作用,可大幅提高阻燃效率,实现阻燃剂的小剂量化。     

含磺酰胺桥类染料中间体的合成与表征

合成了两种磺酰替苯胺类染料中间体3′-甲基-4,4′-二氨基苯磺酰替苯胺(Ⅳ)和2′-甲氧基-4,5′-二氨基苯磺酰替苯胺(Ⅶ)。合成步骤如下:(1)邻甲苯胺、对甲氧基苯胺的氨基保护后,分别与氯磺酸反应得3-甲基-4-乙酰氨基苯磺酰氯(Ⅰ)和2-甲氧基-5-乙酰氨基苯磺酰氯(Ⅴ);(2)对氨基乙酰苯胺(Ⅱ)分别与Ⅰ、Ⅴ在w(CH3COOH)=5%的醋酸中反应,所得缩合物水解得产品Ⅳ、Ⅶ。产品经过IR1、HNMR1、3CNMR、MS表征确定了结构。胺化反应优化条件均为:n(Ⅰ或Ⅴ)∶n(Ⅱ)=1.1∶1,反应温度45℃,反应时间2 h,产率分别为89.37%、87.68%。     

氨基磺酸系高效水煤浆添加剂合成与性能研究

为提高水煤浆添加剂的分散性,降低加入比例,针对神府煤表面性质和结构特点,以对氨基苯磺酸钠、苯酚、甲醛为主要原料进行了三元共缩聚反应研究,探讨了不同合成条件对产物成浆性能的影响,成功合成氨基磺酸系高效水煤浆添加剂。结果表明,最佳合成条件为苯酚、对氨基苯磺酸钠摩尔比为1.8∶1,甲醛、对氨基苯磺酸钠+苯酚摩尔比为1.4∶1,反应体系p H值为9,反应温度为85℃,反应时间为5 h,添加剂加入比例为0.15%时,即可制得浓度为64%的神府煤气化水煤浆。     

对肼基苯磺酸的合成工艺研究

作者对对肼基苯磺酸合成路线进行了优化。以对氨基苯磺酸为原料,经过重氮化反应和还原反应,一锅法合成对肼基苯磺酸。选取碱种类、浓盐酸的用量、反应温度3个因素,利用正交实验对反应进行优化,得到最佳反应条件为2 g对氨基苯磺酸用11.5 mL 5%氢氧化钠溶液溶解,再用8.0 mL浓盐酸进行重氮化,之后再还原反应即可得产品,平均收率为75.0%。对优化后的工艺进行中试放大试验,反应条件温和,操作简便,收率稳定,具有一定的工业化应用前景。     

全氟代壬烯氧基苯磺酸钠的合成、表征与应用

以六氟丙烯三聚体和对羟基苯磺酸钠为主要原料,合成了对全氟壬烯氧基苯磺酸钠。考察了反应温度、催化剂和投料方式对对全氟壬烯氧基苯磺酸钠收率的影响。通过正交实验确定了最佳工艺条件:反应温度66℃、反应时间4 h、催化剂三乙胺,投料方式为待对羟基苯磺酸钠在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中完全溶解后加入催化剂,再滴加六氟丙烯三聚体,产物收率达80.15%。经FTIR和19FNMR确证了产物结构,TG测出它的热分解温度为350～360℃;表面活性测定结果表明,产物临界胶束浓度为9.26×10-4mol/L,γCMC为18.95 mN/m(20℃)。橡胶脱模应用实验发现,当脱模剂中对全氟壬烯氧基苯磺酸钠的质量分数为4%时,脱模次数达43次。     

邻氨基苯磺酸的合成

报告了以水为反应介质合成邻氨基苯磺酸的生产工艺。     

对氨基苯磺酸催化合成水杨酸正丁酯

以正丁醇与水杨酸为原料,采用对氨基苯磺酸为催化剂,通过酯化反应合成了水杨酸正丁酯。考察了酸醇物质的量比、催化剂用量、反应时间对水杨酸正丁酯化收率的影响。结果表明,在回流条件下,当水杨酸的加入量0.20 mol,正丁醇的加入量0.32 mol,即酸与醇物质的量比为1∶1.6,催化剂对氨基苯磺酸用量为0.70 g(相当于5%的酸),反应4.0 h时,水杨酸正丁酯收率可达到72.90%。     

N-十二烷基-N'-(对氨基苯磺酸钠)硫脲的合成

以十二烷基异硫氰酸酯和对肼基苯磺酸钠为原料,合成了一种新的化合物N-十二烷基-N'-(对氨基苯磺酸钠)硫脲(DOPT),经元素分析、红外、紫外和核磁共振等测试,确定了其结构。     

乙二醇硬脂酸酯的合成

以对氨基苯磺酸为催化剂催化合成乙二醇硬脂酸酯。研究了酯化反应时间、醇酸摩尔比、反应温度、催化剂用量等对产品收率的影响。结果表明,最佳反应条件为:n(醇)∶n(酸)=1.3∶1,催化剂的用量为2.0 g,控温135℃,反应时间为3 h,酯收率可达92.6%。     

三聚氰胺在膨胀型阻燃剂及阻燃塑料中的应用

综述了三聚氰胺用于膨胀型阻燃剂中的最新进展;论述了三聚氰胺在阻燃塑料中的应用     

新型含氮反应型阻燃剂的合成与表征

以间苯二甲腈、双氰胺、乙醇胺为原料,以氢氧化钾、乙酸锌为催化剂,在有机溶剂中通过两步反应合成了一种新型含氮反应型阻燃剂—6-[3-(2-噁唑啉基)苯代]-1,3,5-三嗪环-2,4-二胺,产率达84%。采用红外光谱、核磁共振氢谱对其结构进行了表征,并采用热失重分析测试了其热行为。结果表明,该化合物具有较好的热稳定性,700℃时的残炭率为13.23%。     

无卤阻燃剂复配阻燃HIPS的性能研究

研究了不同配比的红磷阻燃母料(RPM)与氢氧化镁(MH)协同阻燃高抗冲聚苯乙烯(HIPS)体系的阻燃性能和机械性能。并选取最佳红磷阻燃母料与氢氧化镁的配比,再分别与其他无卤阻燃剂如酚醛树脂、氧化锌、氰尿酸三聚氰胺盐、有机纳米蒙脱土复配来共同阻燃HIPS,并分别对其体系的机械性能和阻燃性能进行了研究。结果表明,在RPM/MH质量比为1,总质量分数为30%时,与7%的酚醛树脂或有机纳米蒙脱土复配,都可以使阻燃HIPS材料达到1.6 mm UL94的V-1级。     

MRF大分子膨胀型阻燃剂的合成

采用间苯二酚甲醛树脂(RF)、三氯氧磷(POCl3)、三聚氰胺(MEL)等制备了大分子膨胀型阻燃剂(MRF),用傅里叶红外光谱(FTIR)、1H核磁共振(1H NMR)和元素分析等方法对产物进行了表征.合成中间体(PRF)和MRF的最佳原料配比分别为:n(-OH):n(POCl3)=1:1,n(P-Cl):n(MEL)=1:1.5.将MRF用于阻燃环氧树脂(EP),用热分析(TGA)、极限氧指数法(LOI)和扫描电镜(SEM)等对MRF/EP材料的阻燃性能进行了研究.结果表明,添加质量分数20％ MRF的EP,其LOI值可以达到30％,阻燃性能达到UL94 V-0级.     

聚丙烯膨胀型无卤阻燃体系中协同效应的研究

研究了膨胀型无卤阻燃体系中协同阻燃剂对聚丙烯阻燃效果及流动性的影响,研究结果表明：协同阻燃剂的加入显著提高了ＰＰ 的阻燃性能,彻底克服了熔滴现象,合适的Ｐ－ Ｃ－ Ｎ 比例是形成优质炭层的保证;抑烟效果显著;明显改善了ＰＰ 阻燃体系的熔体流动性。     

氧化亚镍在RTB-IFR膨胀阻燃体系中的协效作用

将氧化亚镍(NiO)与膨胀阻燃剂(RTB-IFR,未添加协效剂成分)复配,应用在聚丙烯(PP)复合材料中以研究NiO的阻燃协效作用。探讨了NiO对膨胀阻燃PP复合材料的阻燃性能、力学性能及热降解行为的影响。结果表明,在PP中单独添加20%RTB-IFR阻燃剂,PP复合材料具有较好的阻燃性能,氧指数为31.8%,3.2 mm样条能通过UL94 V-0级。当RTB-IFR阻燃剂中加入5%NiO时,PP复合材料的阻燃性能明显得到提高,氧指数达到33.6%,1.6 mm样条即能通过UL94 V-0级。同时,NiO对PP复合材料的力学性能影响较小。NiO的引入改变了RTB-IFR及RTB-IFR/PP体系的热降解过程,降低了PP复合材料的热分解速率,提高了复合材料高温时的残炭量和热稳定性。     

磷-溴膨胀型阻燃剂的结构表征及在聚丙烯中的应用评价

通过对自行合成的阻燃剂季戊四醇双螺环磷酰双三溴新戊醇酯进行结构分析与应用评价.用红外、元素分析等手段表征了其结构,热失重表明其具有良好的热稳定性.将该阻燃剂与三聚氰胺(Mel)、氧化锑(Sb2O3)等复配后,添加至聚丙烯(PP)中,实验表明:在添加量为17%(质量分数)时,阻燃PP材料的氧指数达到26.4%,垂直燃烧通过UL-94 V-0级.显示了良好的阻燃性.     

聚甲醛的阻燃研究新进展

聚甲醛是一类综合性能优异的工程塑料,但其热稳定性差,且极易燃烧。由于其结构的特点,聚甲醛的阻燃改性相对于其他塑料要困难得多,目前还是一个世界性的难题。综述了国内外近些年来在聚甲醛阻燃研究方面的新进展,并对其未来的发展方向进行了展望。     

无卤膨胀型阻燃聚丙烯的性能研究

利用微胶囊化技术合成的新型磷氮体系无卤膨胀型阻燃剂IFR对聚丙烯（PP）进行阻燃。考察了阻燃剂IFR中聚磷酸铵（APP）的微胶囊包覆效果以及阻燃剂IFR对PP的阻燃性能、力学性能、热稳定性以及表面形态等的影响。结果发现包覆后的APP粒度均匀致密，效果比较良好；在PP中添加的IFR阻燃剂质量分数达到30％左右时，有明显的成炭效果，氧指数达到32％，阻燃性能提高；力学性能下降也趋于平缓；且IFR与PP的界面相容性比较良好；阻燃PP材料的热稳定性也得到了提高。