吲哚-3-乙酸分子印迹聚合物的合成及吸附性能分析

以吲哚-3-乙酸(indole-3-acetic acid,IAA)为模板、甲基丙烯酸为功能单体、乙腈为致孔剂,采用本体聚合法合成了对IAA有特异性识别的吲哚-3-乙酸分子印迹聚合物(IAA-MIP)。红外光谱分析表明,IAA是以氢键形式结合在聚合物的空腔中。等温吸附线及Scatchard分析表明,洗脱模板后的IAA-MIP结合IAA的能力比空白印迹聚合物(NIP)强,且有2种结合方式,其解离常数分别为KD1=1.04×10-6 mol·L-1和KD2=9.23×10-6 mol·L-1,最大表观结合位点分别为Bmax1=0.10μmol·g-1和Bmax2=0.28μmol·g-1。对植物样品的固相萃取实验表明,洗脱模板后的IAA-MIP对IAA具有较强的特异性吸附能力。     

单步溶胀聚合法制备单分散分子印迹聚合物微球

用无皂乳液聚合法制得的微米级聚苯乙烯微球为种球,以N-甲基天门冬氨酸(NMA)为模板分子,通过单步溶胀聚合法在水相中制备了单分散分子印迹聚合物微球(MIPMs)。研究了影响种球溶胀的因素,并对MIPMs的结构进行了表征。实验表明,单步溶胀聚合法能够制得粒径2~3μm、单分散性好的MIPMs,且具有较好的特异吸附性能。Scatchard分析表明,MIPMs在识别NMA过程中存在两类结合位点,计算得到高亲和力的结合位点的离解常数KD1和最大表观结合常数Bmax1分别为0.223 mmol/L和2.12μmol/g,低亲和力的结合位点的离解常数KD2和最大表观结合常数Bmax2分别为5.34 mmol/L和36.42μmol/g。     

二氯喹啉酸分子印迹聚合物微球的制备

采用改进的分散聚合方法制得的纳米级聚苯乙烯微球(PS)为种球,以二氯喹啉酸(quinclorac)为模板分子,通过单步溶胀聚合法在水相中制备了单分散分子印迹聚合物微球(MIPs)。通过红外光谱分析MIPs的结合位点;利用紫外光谱研究了MIPs的结合机理和识别特性;用扫描电镜观察了微球的形貌。结果表明,PS微球的粒径分布100～150nm,MIPs的粒径分布为200～300nm;Scatchard分析表明,MIPs在识别二氯喹啉酸过程中存在两类结合位点:高亲和性位点的解离常数KD1=0.0488mmol/L;低亲和性位点的解离常数KD2=0.423mmol/L。     

单步溶胀聚合法制备单分散分子印迹聚合物微球

用无皂乳液聚合法制备了微米级粒径均匀的聚苯乙烯微球(PS).以制得的PS为种球,柚皮素为模板分子,通过单步溶胀聚合法制备了单分散分子印迹聚合物微球(MIPBs).研究了溶胀比及环己醇用量对MIPBs粒径及形态的影响,结果发现,采用粒径为1.50μm的PS作种球,且溶胀比控制在27～60时,可以制得粒径在4.5 μm～6.0 μ.m单分散的MIPBs;随着环己醇用量的增大,MIPBs球形更加规则、表面更加光滑.氮气吸附测量结果表明,制得的MIPBs是一种具有多孔结构、比表面积大的聚合物.Scatchard分析结果表明,在研究的浓度范围内,MIPBs存在一类等同的结合位点,其平衡离解常数Kd和最大表观吸附量Qmax分别为8.61 mmol·L-1和48.50μmol·g-1.制得的MIPBs对模板化合物柚皮素显示出较高的选择性,以槲皮素为竞争底物,其分离因子达1.96.     

牺牲硅胶法制备烟酸分子印迹聚合物及其性能研究

选用薄层层析硅胶作为牺牲载体,以烟酸为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了烟酸分子印迹聚合物(MIPs).通过考察功能单体种类及用量、交联剂用量及硅胶用量确定了制备MIPs的最佳工艺条件,制备得到的MIPs吸附容量达到78.5 μmol·g-1.以烟酰胺作为竞争底物考察MIPs的特异吸附性...     

单分散芹菜素印迹微球的制备及分子识别特性

采用改进无皂乳液聚合法制备了单分散聚苯乙烯微球(PS),并以之为种球,芹菜素(API)为模板分子,2-乙烯基吡啶(2-Vpy)为功能单体,通过单步种子溶胀聚合法制备得到了单分散芹菜素分子印迹微球(API-MIPM)。采用静态和动态结合实验以及选择性实验考察了API-MIPM对底物API的结合特性、吸附动力学及分子识别性能。结果表明,API-MIPM对API的选择性好,吸附容量大,分子识别能力强。API-MIPM对API的静态分配系数KD(6.07mL/g)明显大于其他对照物,对API的吸附量达16.25μmol/g;API-MIPM中存在对API高低不同亲和力的两类结合位点,其中高低亲和力结合位点的离解常数分别为0.087和1.405μmol/mL,最大表观结合量分别为9.17和25.75μmol/g,其对API的吸附行为可用准二级吸附动力学模型进行描述。     

砜嘧磺隆分子印迹单分散聚合物微球的制备及表征

[方法]以砜嘧磺隆为模板分子,采用沉淀聚合法制备分子印迹聚合物。[结果]紫外光谱分析砜嘧磺隆与MAA最佳比例为1∶4。红外光谱研究表明MIPs与NIPs具有相同的化学结构。粒径对比分析表明砜嘧磺隆与MAA以特定的比例形成了单分散聚合物微球,MIPs粒径为0.1-1.2μm。通过静态平衡结合实验测定MIPs对砜嘧磺隆的最大表观吸附量为5085 mg/kg。[结论]研究合成的MIPs比NIPs具有更强的吸附性能,且对磺酰脲类具有选择吸附性。     

和厚朴酚分子印迹聚合物微球的制备及表征

采用单步溶胀聚合法制备了和厚朴酚分子印迹聚合物微球(MIPMs)。Scatchard分析表明分子印迹聚合物微球在识别和厚朴酚分子的过程中存在两类结合位点,其高亲和位点的解离常数为KD1=0.13 mmol/L,最大表观结合量Qmax=45.21μmol/g。静态吸附试验证明MIPMs对模板分子具有较强的特异吸附能力,以厚朴酚为竞争底物,其分离因子达1.85。     

虚拟模板印迹法制备苯酚分子印迹聚合物用以吸附微量甲苯

甲苯是一种缺乏印迹位点的小分子,为实现对甲苯的印迹,以甲基丙烯酸为单体分子,苯酚为模板分子,二乙烯基苯作为交联剂,采用沉淀聚合法制备虚拟模板苯酚分子印迹聚合物(MIPs).通过改变溶剂用量、交联剂与单体分子的配比等方式考察了苯酚分子印迹聚合物最佳成球条件并最终制备出粒径均匀的苯酚分子印迹聚合物.之后使用该苯酚印迹聚合物与课题组前期制备的苯胺分子印迹聚合物进行了结构、形貌和吸附性能的对比,验证了虚拟模板分子印迹聚合物对甲苯分子实现特异性吸附的可行性.经气相色谱仪表征,该分子印迹聚合物对甲苯的吸附能力为6.78 mg·g-1,优于苯胺分子印迹聚合物的1.89 mg·g-1.     

莠去津分子印迹聚合物的合成及其在低检出限离子选择性电极中的应用研究

以莠去津为模板分子,采用沉淀聚合法制备了莠去津分子印迹聚合物,并将其作为离子载体制备了低检出限莠去津分子印迹聚合物膜离子选择性电极。优化的电极膜组分(质量分数)为:PVC 30.1%、o-NPOE 60.8%、NaTFPB 1.5%、MIP 7.6%,筛选适宜的内充液为0.01mol·L-1 NaCl溶液,制得的电极在1.0×10-7~1.0×10-3 mol·L-1的浓度范围内对莠去津离子呈能斯特响应,响应斜率为53.9mV·decade-1,检出限为1.9×10-8 mol·L-1。该电极具有良好的选择性和稳定性,已成功应用于自来水中莠去津的测定。     

三硝基甲苯分子印迹电化学传感器的制备和应用

以三硝基甲苯（TNT）为模板分子,甲基丙烯酸（MAA）为功能单体,采用乳液聚合法制备TNT的分子印迹聚合物（MIPs）。将制备的MIPs分散在溶剂中,通过表面涂覆法制备出检测TNT的分子印迹电化学传感器。紫外光谱表明TNT与MAA之间存在相互作用力,有助于形成结构稳定、亲和性强的MIPs。利用扫描电镜观测不同制备条件下印迹聚合物的表观形貌,发现溶剂用量为30mL、乳化剂用量为12mg时制备的聚合物形貌较优异。吸附实验表明MIPs对TNT的吸附量随着TNT初始浓度的增加而增加,140min后达到最大吸附量的95%。MIPs对TNT的分离常数远大于RDX和DNT,对RDX和DNT的选择性系数均达到4.4以上,说明MIPs对TNT有较好的选择性吸附能力。铁氰化钾探针实验和对TNT的响应曲线验证了电化学传感器的成功制备,该传感器富集3min就达到了最大电流值的94%,5min内达到吸附平衡。TNT浓度在0.1~5mg/mL的范围内与峰电流有良好的线性关系,检出限为0.06mg/mL。MIPs传感器对TNT的电流响应分别为DNT和RDX的3.13倍、3.27倍,说明其对TNT分子具有很强的特异性识别能力。     

卡波姆中残留苯含量的高效液相色谱检测法

采用高效液相色谱法,建立了卡波姆中残留苯含量的检测方法.样品经甲醇和异辛烷振荡提取后,经TC-C18（2）（4.6×250 mm,5 μm）色谱柱分离,柱温为30℃,以乙腈-水为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,以DAD检测,检测波长为255 nm.在此条件下,苯的最低检出限为6.4× 10-4 g·L-1;方法的精密度良好,相对标准偏差为0.22％;样品加标回收率为96％～103％,方法准确可靠.     

电活化玻碳电极作为苯酚伏安传感器的研究

玻碳电极在0.5mol.L-1硫酸溶液中以恒电位法在＋1.7V（vs.Ag/AgCl）电位阳极氧化400s得到电活化玻碳电极。采用循环伏安法和差分脉冲伏安法对苯酚在电活化玻碳电极上的电化学行为进行了研究。结果发现,在pH值7.0的磷酸盐缓冲溶液中,苯酚在0.75V（vs.Ag/AgCl）处有一良好的氧化峰,在0.02～0.10V.s-1范围内,其氧化峰电流与扫描速率呈良好线性关系,表明电极过程为受吸附控制的不可逆过程;氧化峰电流（Ip）与苯酚浓度在1×10-6～1×10-4 mol.L-1范围内呈良好的线性关系（R=0.9852）,检出限为6.0×10-7 mol.L-1（S/N=3）。并应用此法分析了自来水中苯酚的含量。     

阳极氧化法制备具有可见光光催化活性的二氧化钛

以钛片为底板通过阳极氧化法在3种不同电解质溶液[1 mol·L-1硝酸铵乙二醇溶液（1-M ANEG）、0.1mol·L-1硝酸铵乙二醇溶液（0.1-M ANEG）、0.1 mol·L-1硝酸铵水溶液（0.1-M ANA）]中制备二氧化钛,并对其光催化性能进行了比较.结果表明,在0.1 mol·L-1硝酸铵乙二醇溶液中制得的二氧化钛在可见光下具有较好的光催化活性且表面光滑平整.     

溴酚蓝增敏邻二氮菲法测定自来水中的微量铁

在HAc-NaAc缓冲溶液(pH值为6.0)条件下,溴酚蓝对Fe2+与邻二氮菲的显色反应具有增敏作用,形成的络合物在三氯甲烷中的最大吸收波长为604am,表观摩尔吸收系数为ε604=1.64×104L·(mol·cm)-1,灵敏度提高了49%.Fe2+浓度在0～2.0mg·L-1范围内符合比尔定律,检出限为0.015 ...     

桥联型双核金属配合物[（Phen）2Fe—Im—Fe（Phen）2]（BF4）5的合成、表征及其超氧化物歧化酶模拟活性测定

本文合成了一种新的超氧化物歧化酶模拟化合物[（Phen）EFe—Im—Fe（Phen）2]（BF4）5通过红外光谱、紫外光谱及摩尔电导测定对其结构进行了表征;采用改进的邻苯三酚自氧化法,在体系的最大吸收波长（λmax=320nm）处检测了其超氧化物歧化酶模拟活性。结果表明：模拟化合物在25℃、0．1mol·L-1Tris—HCl缓冲溶液（pH=8．2）条件下,具有明显抑制O2·活性的作用,是较好的超氧化物歧化酶模拟物,其IC50值为24．34mg·L-1。     

色氨酸在多壁碳纳米管-Nafion修饰玻碳电极上的电化学行为及测定

采用滴涂法制备了多壁碳纳米管-Nafion修饰玻碳电极(MWCNTs-Nafion/GCE),基于此修饰电极,建立了发酵液中色氨酸的电化学检测方法。结果表明:在pH 4.0的磷酸盐缓冲溶液中,色氨酸在MWCNTs-Nafion/GCE电极上有良好的响应,氧化峰电势为1.01 V,在5×10-7-2×10-4mol/L范围内,色氨酸氧化峰电流与其浓度呈良好的线性关系,线性方程为:Ip(10-6 A)=2.432×104 C(mol/L)+3.1452,R2为0.9973,检测限为2.7×10-8mol/L(S/N=3),回收率在98.3%~104.3%之间,相对标准偏差≤3.0%。该方法操作简单、结果稳定、选择性和灵敏度良好。     

以二吡啶胺为配体的新型钴配合物的合成及结构

以2,2’-二吡啶胺(Hdpa)和对氨基苯甲酸钠(PABA为4-氨基苯甲酸阴离子)为原料,和氯化钴反应合成了一种新型的钴配合物[Co(Hdpa)2(PABA)]Cl(CH3OH),并通过扩散法得到了该配合物的单晶。通过单晶衍射、元素分析、红外光谱、质谱(ESI)对该配合物进行了结构表征。晶体结构表明:该配合物为阴离子-阳离子型化合物。     

CdSe量子点的制备及其痕量汞离子的测定

以巯基乙醇为稳定剂在水溶液中制备了CdSe量子点,分别考察了还原剂硼氧化钾、硒粉、氯化镉、巯基乙醇的用量和pH值等因素的影响,并以该量子点为探针,建立了荧光猝灭法测定痕量Hg2+的分析方法.结果表明,在最佳实验条件下,反应时间为25min、量子点浓度为5.0×i0-5mol·L-1、pH值为7.0左右.Hg2+在1.0...     

EDTA—NaOH—Fe2（SO4）3改性沸石除氟性能静态实验研究

为提高天然沸石除氟性能,比较了不同方法改性的沸石对水样的除氟效果,并通过静态吸附实验对其中效果最好的EDTA-NaOH—Fe2（SO4）3改性沸石进行了除氟条件优化。结果表明;以EDTA-NaOH—Fe2（SO4）3改性沸石除氟时,EDTA、NaOH和Fe2（SO4）3的最佳浓度分别为0．2mol·L-1、1．0mol·L-1和1．0mol·L-1,最佳粒径、投料量、水样pH值、吸附时间和水样温度分别为60目、5．0g·（100mL）-1、7．0、60min和50℃。含氟20．0mg·L-1的高氟水经改性沸石处理2次后,F-浓度降至1．0mg·L-1以下,符合国家生活饮用水标准。