磷钨钼钒杂多酸光度法测定钒

笔者曾在试验中发现了磷钨钼钒四元杂多酸,并已将此四元杂多酸用于钼、钨的光度测定,现又将其用于钒的测定。1 实验部分     

磷钨钒杂多酸分光光度法测定钢中钒

据文献介绍在含有钒(Ⅴ)的溶液中加入磷酸和钨酸钠后,磷钨酸〔H_7P(W_2O_7)_6〕中的W_2O_7~(2-)可被V_2O_6~(2-)定量的取代,形成黄绿色的磷钨钒杂多酸,其最大吸收波长在436nm处,ε_(436)=1.3×10~3.根据这一原理,我们研究出利用磷钨钒杂多酸分光光度法测定钢中钒(Ⅴ)的方法.本法准确、简便、快速、适用于碳钢及合金钢、高温合金、精密合金中0.05%～1.0%钒(Ⅴ)的测定.     

磷钨钒杂多酸分光光度法测定钢中的微量钒

钢样溶解后生成的V2O6^2-能够定量地取代磷钨酸[H7P（W2O7）6]中的W2O7^2-,形成黄绿色的磷钨钒杂多酸。     

磷钨钒杂多酸分光光度法测定钛精矿中五氧化二钒

采用先将试样与2 g过氧化钠充分混匀,再用2 g过氧化钠将试样全部覆盖的方法碱熔样品,建立了磷钨钒杂多酸分光光度法测定钛精矿中五氧化二钒的方法。讨论了测定波长和最佳的显色条件。结果表明:于波长420 nm处,五氧化二钒的量和其吸光度呈良好的线性关系。干扰试验表明:样品中共存元素除高价锰外都对测定无干扰;高价锰的干扰可通过滴加乙醇使之褪色的方法消除。方法检出限和测定下限分别为0.003 2%和0.010 7%。方法应用于钛精矿标准样品和实际样品分析,结果与认定值或国标方法(钽试剂-三氯甲烷萃取分光光度法)测定值吻合,相对标准偏差(RSD,n=8)小于1%。     

抗坏血酸—盐酸羟胺还原磷钼杂多酸分光光度法测定磷

矿物、原材料以及冶金产品中磷量的测定,资料介绍颇多.钒钼黄比色法虽操作简便,但灵敏度较低;正丁醇—三氯甲烷萃取磷钼杂多酸,氯化亚锡还原钼蓝比色法定磷,虽灵敏度高,但由于操作麻烦,兼之使用有机试剂,因而,一般厂矿很少采用.文献提出锑、铋与磷钼酸形成三元杂多酸,抗坏血酸为还原剂测定硅酸盐、铁合金中磷量.该法可在室温显色,但稳定时间短,温度也有一定影响.文献用抗坏血酸和盐酸羟胺还原磷钼杂多酸测定铝土矿中     

丁基罗丹明B—磷钼钒杂多酸—乳化剂光度法测定钒

碱性染料—杂多酸多元络合物光度法正在深入研究和扩大应用范围。本试验是钒(V)与磷钼酸盐形成钒钼黄,此络合物与碱性染料—丁基罗丹明B进一步形成增水性离子缔合物。为提高选择性和稳定性,增加酸度并采用硫磷酸—盐酸羟胺介质分解过剩杂多酸,用羧甲基纤维素钠作分散剂,钒量1～12微克/100毫升符合比尔定律。本法灵敏度高ε=1.3×10~5,应用于矿石中钒的测定。     

用分光光度法测定低合金钢中的微量钒

介绍了在 ｐＨ1 0～ 2 2的酸性条件下 ,以ＥＤＴＡ—柠檬酸铵—草酸联合掩蔽铁基体 ,采用Ｈ2 Ｏ2 — 5Ｂｒ—ＰＡＤＡＰ—Ｖ三元铬合物光度法测定低合金钢中微量钒的方法 ,该方法简便 ,显色快 ,干扰少 ,检测结果稳定。钢中微量钒的测定多采用钽试剂显色 ,氯仿萃取分离铁的比色法或者高锰酸钾氧化、亚铁滴定容量法 ,这些方法不仅程序繁琐 ,干扰元素多 ,而且检出限高 ,灵敏度差。为此 ,参照有关文献 ,对用Ｈ2 Ｏ2 — 5Ｂｒ—ＰＡＤＡＰ—Ｖ三元络合物显色体系测定钒含量的方法进行了一系列试验 ,获得了在 ｐＨ1 0～ 2 2的酸性条件下 ,以ＤＥ…     

罗丹明B-磷钒钼杂多酸体系分光光度法测定钢中磷

建立了在非离子(O/W)型微乳液(OP/n-C5H11OH/n-C7H16/H2O)中罗丹明B-磷钒钼杂多酸显色体系分光光度法测定钢样中磷的方法。对各试剂用量进行优化。罗丹明B-磷钒钼杂多酸形成的缔合物的最大吸收波长为585nm,磷含量在0.015～0.10μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=0.0956ρ-0.0382,表观摩尔吸光系数为1.48×105L·mol-1·cm-1,大多数常见离子不干扰测定,铜的干扰可加EDTA消除。方法用于标准钢样中磷的测定,结果与认定值相吻合,相对标准偏差在1.2%～3.5%之间。     

磷钼杂多酸-孔雀绿-PVA分光光度法测定锡铅焊料中微量磷

试验探索了磷钼杂多酸-孔雀绿-PVA分光光度法测定锡铅焊料中微量磷的条件。方法选择用硝酸分解试样,硫酸介质中用盐酸-氢溴酸挥发除去锡、砷、锑,铅、银呈硫酸盐沉淀分离,本方法酸度条件下硅不干扰测定。高酸度显色,显色体系的干扰少,选择性好。本法空白值低,精密度高,灵敏度高,显色酸度范围宽,易操作。磷的测定范围0.000 5%～0.05%。     

铋磷钼蓝分光光度法快速测定钒氮合金中磷量

提出一种快速而简单的分光光度法测定钒氮合金中微量磷。讨论了试料量、显色条件对显色反应的影响,确定了最佳试验条件。试样经硝酸(1+1)溶解并将磷氧化成高价后,在0.9～1.0mol/L硝酸介质中,以铋磷钼蓝分光光度法测定,基体钒对测定有影响,可不经预先分离,在绘制校准曲线的标准溶液中加入与样品中相同含量的钒克服。测定结果相对标准偏差(n=8)小于5%,加标回收率在99.5%～100.6%。该法能满足钒氮合金的测定要求,而且特别适合于炉前快速分析。     

5-Cl-PADAT分光光度法测定微量钒

利用2—吡啶偶氮衍生物在过氧化氢存在下测定微量钒文献上已有报导。但使用5—〔(5—氯—2—吡啶)偶氮〕—2,4—二氨基甲苯(简称5—Cl—PADAT)测定钒的报导甚少。本文研究了该试剂在过氧化氢存在下和钒(V)形成三元络合物的条件、组成及其它离子的影响,拟定了分析方法、并用于钢铁中微量钒的测定,获得了满意的结果。     

分光光度法测定分子筛中的磷

采用磷铋钼蓝光度法建立了测定分子筛中磷含量的新方法。方法基于在１．２ｍｏｌ／Ｌ高氯酸介质中，磷（Ⅴ）、铋（Ⅲ）、钼（Ⅵ）形成杂多酸后，籍抗坏血酸还原形成杂多蓝原理进行磷的测定。本体系λｍａｘ＝６９０ｎｍ，εｍａｘ＝１．９９×１０４Ｌ／ｍｏｌｃｍ，磷（Ⅴ）量在０～０．０７μｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律。本法已成功地用于分子筛中磷含量的测定，结果良好。     

磷钒钼杂多酸—罗丹明B分光光度法测定钢铁中微量磷

钢铁中微量磷的测定,采用磷钼蓝一罗丹明B三元给合物比色测定磷的方法已有报导.本文在资料的基础上,研究了磷钒钼杂多酸一罗丹明B水相显色测定钢铁中微量磷的方法.先按一般条件形成磷钒钼杂多酸,然后在聚乙烯醇存在下,加入罗丹明B,即形成磷钒钼杂多酸一罗丹明B的四元络合物,其最大吸收峰在585nm,试剂的最大吸收峰在555nm.0～5μg磷/50ml服从比尔定     

遗传神经网络-分光光度法同时测定钨钼钛

建立了钨、钼、钛-5′-硝基水杨基荧光酮-CTMAB的同时测定新显色体系,用遗传神经网络解析钨、钼和钛的重叠光谱,分光光度法同时测定钨、钼、钛。在遗传神经网络中构造三组分解析的适应度函数,用作图法最后确定交叉概率和变异概率,并将遗传神经网络与小波神经网络的解析结果进行比较,表明遗传神经网络优于后者。将所建立的方法用于标准钢样中钨、钼、钛的测定,相对误差分别为1.83%,-0.09%和-1.92%。     

过氧化氢分光光度法测定湿法提钒工艺中钒

为了提高湿法提钒工艺过程控制效率,采用以过氧钒离子(VO(O₂)⁺)显色特性为基础的过氧化氢分光光度法测定钒含量,实现了样品中钒含量的现场快速测定。首先通过在试样溶液中加入适量氢氧化钠溶液,调整溶液pH值至9～10,然后加入过氧化氢将低价态钒全部氧化至钒(V),再加入硫酸调整溶液至酸性,钒(V)与过氧化氢在室温下形成稳定的红棕色过氧钒离子(VO(O₂)⁺),于450 nm处测定吸光度。钒质量浓度在2.0~400 mg/L内与吸光度值符合比尔定律。采用实验方法测定3种湿法冶金提钒液体试样(包括钒浸取溶液、钒盐沉淀后溶液以及废水等)中钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.38%、3.5%和7.6%;与高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法结果相一致。     

用分光光度法测定钯

印度提出一种用醋酸盐缓冲液(pH5.5)中的5,6-二甲基-1,3-茚满二酮-2-肟测定钯的快速、灵敏和选择性的方法。当钯的浓度在0.15-4.17μg/ml范     

用分光光度法测定钯

本文提出一种用醋酸盐缓冲液(pH5.5)中的5.6—二甲基—1.3—满二酮—2—肟测定钯的快速、灵慢和选择性的方法。在钯的浓度为0.15—4.17μg/ml范围内,服从比耳定律。在370nm的摩尔吸收率为2.98×10~4l.mole~(-1).cm~(-1)。本法已被应用于测定相当于Pt—Ir和Oakay合金的人造混合物中的钯。本法的重要特点是获得形状不规则的Job和摩尔比曲线。     

孔雀绿—磷钼杂多酸直接光度法测定铜合金中的磷

本文根据资料研究了孔雀绿—磷钼杂多酸显色体系中测量铜合金中磷的条件。表明,在0.4～0.7M的硝酸—盐酸介质中,有色离子缔合物的吸光度恒定,其最大吸收波长位于605nm处,表观摩尔吸光系数ε_(60)=1.05×10~5,桑德尔灵敏度0.0003μg/cm~2,磷含量0～10μg/50ml服从比尔定律,以含磷0.040％的标准试样进行7次平行分析,测得标准偏差为0.00125,相对标准偏差为3.1％。     

分光光度法测定钢中的钛和钒

在较浓的硫酸介质中,钛和钒与磺基水杨酸分别形成橙色及蓝色络合物,灵敏性及选择性远比其在稀酸水溶液中为高。在作低合金钢等的分析时,可不分离基体元素铁及合金元素,溶样后直接测定吸光度。可测定钢样中含量各为0.05-1.0%的钛和钒。重现度良好,仪器简单,操作快速。文中详列测定条件及其控制,提出了操作程序。