X射线荧光光谱法快速分析消泡剂

以四硼酸锂为熔剂熔融制样,建立了消泡剂中SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3和Na2O的X射线荧光光谱分析方法,考察了不同稀释比例的玻璃熔片制备的重复性,讨论了烧失量的影响。本方法采用国家标准样品和人工合成样品来制作工作曲线,通过精密度和准确度实验,表明本方法准确可靠,能满足生产要求。     

熔融制样-X射线荧光光谱分析法测定钾冰晶石中主次成分

采用熔融法制样,建立了测定化工产品钾冰晶石中氟、铝、钾、钠、氧化铁、氧化钛、氧化镁、氧化钙及硫酸根的X射线荧光光谱(XRF)分析方法。样品的熔融试验发现,以四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[m(四硼酸锂)∶m(偏硼酸锂)=67∶33]作熔剂,当样品与熔剂的稀释比为1.5∶10,以1滴饱和LiBr溶液为脱模剂,在1 000 ℃下熔融10 min时制样效果最佳。使用理论α系数法和经验系数法相结合的方法对谱线重叠及元素间的吸收增强效应进行校正。在没有国家标准样品的条件下,采用高纯的化学物质按不同比例混合制成的校准样品绘制校准曲线,其线性范围宽。精密度试验结果发现,各组分的相对标准偏差(RSD, n=11)在0.53%~9.8%之间。采用实验方法对钾冰晶石生产样品中上述9种成分进行测定,结果与其他方法测定结果相符。     

X射线荧光光谱分析法熔融制样技术的探讨与应用

本文选用三种不同熔融制样方式,研究了熔剂的性质、熔融制样的过程及加热方式等制样条件,探讨了X射线荧光光谱分析法的熔融制样技术。通过脱模剂加入量的试验,证明了在温度、熔融体流动性一致的情况下,挥发性脱模剂碘化铵可不必定量加入。针对铁矿石标准样品的特点,以四硼酸锂为熔剂,通过采用预氧化后高温熔融的制样程序,得到了优化的试验条件。结果表明,铁矿石试样熔融制样时间缩短至100 s/样,使得制样速度与粉末压片速度(90 s/样)相接近,优化条件后制样的相对标准偏差为0.4%～6.2%(n=10)。     

熔融制样-X射线荧光光谱分析硅铁合金中多元素含量

探讨采取熔融制样-X射线荧光光谱分析硅铁合金中Si、Fe、Mn、Al、P等元素含量实验条件优化后的较佳反应条件。本实验采用四硼酸锂熔剂在铂黄坩埚中铺底并挖半圆形小坑,把样品和氧化剂搅拌好后倒入小坑中,最后在四周及上面覆盖一层四硼酸锂,使用全自动电加热熔样机制样。采用此法制得的硅铁合金标准样品,用X射线荧光光谱测得的分析值与标准值相符且各元素相对标准偏差均能满足硅铁合金测定需求。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅铁中硅磷锰铝钙铬

熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定硅铁合金样品,需重点解决样品前处理中合金样品侵蚀铂-黄坩埚的难题。硅铁样品以四硼酸锂-碳酸锂预氧化剂在石墨垫底瓷坩埚中高温预氧化熔融后,再将熔融物转移至铂-黄坩埚中,用四硼酸锂熔融制成玻璃熔片,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法对硅铁合金中硅、磷、锰、铝、钙、铬的测定。实验讨论了预氧化熔融的熔剂体系及氧化方法、试样与熔剂的稀释比,结果表明,试样与熔剂以1∶35的稀释比,以10滴300g/L碘化钾溶液为脱模剂,在1100℃熔融30min,熔融制得的玻璃片均匀、透明、无气泡,符合测定要求。用具有浓度梯度的系列硅铁有证标准样品制作校准曲线,各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9995。方法应用于硅铁合金实际样品中硅、磷、锰、铝、钙、铬的测定, 结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.1%~5.8%之间;正确度试验表明,硅铁标准样品的测定结果与认定值相符,硅铁实际样品的测定结果与国家标准方法测定值一致,能满足常规分析要求。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁和金属锰中锰硅磷

为了解决锰铁、金属锰等合金试样玻璃熔融制片时侵蚀铂黄坩埚的难题,实验采用四硼酸锂-碳酸锂混合熔剂、五氧化二钒氧化剂在石墨垫底瓷坩埚中高温预氧化熔融,有效避免了熔融制样过程中铂金坩埚腐蚀的问题,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定锰铁、金属锰中锰、硅、磷的分析方法。讨论了预氧化熔融的熔剂体系及氧化方法、试样与熔剂的稀释比,结果表明,试样与四硼酸锂-碳酸锂混合熔剂以1∶45的稀释比、以0.5mL200g/L溴化锂溶液为脱模剂,在1120℃熔融制得的玻璃片均匀、透亮、无气泡,符合测定要求。精密度和正确度试验结果显示,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.10%~0.96%之间,结果与锰铁标准物质、金属锰内控标样认定值(参考值)相符,完全满足常规分析要求。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定钛铁中钛硅锰磷铝

熔融制样-X射线荧光光谱法测定钛铁合金中化学成分,核心技术是合金试样氧化技术,以有效避免样品熔融过程中铂-金坩埚受到侵蚀.在石墨垫底的瓷坩埚内以专用助熔剂将钛铁样品氧化成钛铁熔球,以四硼酸锂与碳酸锂混合熔剂熔融制备成玻璃片,建立X射线荧光光谱法(XRF)测定钛铁中钛、硅、锰、磷、铝含量的方法.试验探讨了熔剂选择、助熔剂...     

X-射线荧光光谱法测定硅石中主次成分

采用硅石标准样品及其复配标准样品作为校准样品,建立了熔融制样X-射线荧光光谱法测定硅石中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO,MgO,K2O,TiO2,MnO,P2O5主次成分的方法。采用熔融法为试料片和校准片的制备方法,通过试验选择四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(12∶22,m/m)为助熔剂、1.00 mL LiBr溶液为脱模剂、稀释比为1∶20、熔融时间30 min。采用可变理论α系数对基体效应进行校正。对同一硅石样品进行测定的相对标准偏差(RSD)小于8%,对不同硅石样品进行测定,本法的测定结果与标     

X射线荧光熔融法测定锆质引流剂成分

以四硼酸锂和碳酸锂为助熔剂,采用高温熔融制样,X-射线荧光光谱法对锆质引流剂中的SiO2、Cr2 O3、Fe2 O3、Al2 O3和MgO含量进行了测定.确定了试样与熔剂以1:35的稀释比,以4滴300 g/L溴化铵溶液为脱模剂,在1050℃熔融20 min,熔融制得的玻璃熔片均匀、透明、无气泡,符合测定要求.同时验证...     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定磷铁中磷、硅、锰、钛

本文介绍了熔融制样-X射线荧光光谱法测定磷铁合金中磷、硅、锰、钛的试验方法,合金熔融制样的关键技术在于样品预氧化,以防止高温熔融时铁合金腐蚀铂黄坩埚。本实验以无水四硼酸锂熔剂挂壁在坩埚内壁形成保护层,以碳酸锂为氧化剂预氧化磷铁合金,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法测定磷铁合金中磷、硅、锰、钛的试验方法。实验方法采用低温预氧化熔融制样技术,解决了磷铁合金熔融时对铂黄坩埚腐蚀的难题,并对挂壁温度、稀释比、氧化剂使用量、预氧化时间及熔融温度和时间对检测结果的影响进行了研究,得出了最佳的试验条件。对于实际磷铁合金样品,本方法与行业标准方法检测结果相符,能满足磷铁合金日常检测需求。     

X-射线荧光光谱法同时测定铬矿中主次成分

提出了采用高氯酸处理铬矿样品,将六价铬挥发蒸干后与Li2B4O7和LiBO2[m(Li2B4O7)/m(LiBO2)=12∶22]混合熔剂熔融制样,用X-射线荧光光谱仪对铬矿中Cr,Si,Fe,P,Al,Ca,Mg,S,V等元素进行同时测定。有效解决了原熔融制样方法中使用六偏磷酸钠和偏硼酸锂等熔剂熔融制样时间长、产生大量气泡导致飞溅、不能同时测定磷元素及对铂黄坩埚腐蚀较大等问题。使用可变α系数校正元素间的吸收-增强效应。本方法用于铬矿中9种主次成分的测定,结果与化学法测试结果相符。精密度试验统计主次成分的     

X射线荧光光谱法测定含还原剂的炼钢辅料中化学成分

样品用碳酸锂和四硼酸锂混合熔剂在石墨垫底坩埚中经高温预氧化熔融后, 再在铂-黄坩埚中用四硼酸锂高温熔制成玻璃熔片, 用X射线荧光光谱分析方法测定了玻璃熔片的化学成分。研究了预氧化熔融的熔剂体系以及样品与熔剂的稀释比, 探讨了灼烧减量的校正。用石灰石、炉渣、硅石、锰矿等标样合成具有浓度梯度的系列标准样品制作校准曲线, 建立了含有金属等还原剂的炼钢辅料中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、磷、氧化锰的X射线荧光光谱分析方法。对方法的精密度进行考察, 相对标准偏差(RSD, n=10)在0.09%～1.5%之间。对方法的准确度进行验证, 测定值与湿法分析值一致, t检验显示方法与湿法无显著性差异。     

熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中主次成分

针对铜精矿熔融制样时硫含量高带来的问题,实验以四硼酸锂-偏硼酸锂(m∶m=12∶22)为熔剂,碳酸钠、二氧化硅和硝酸锂为助剂,建立了同时测定铜精矿中铜、硫、铁、锌、铝、镁、钙、铅和锰等主次成分含量的熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法。通过研究不同氧化剂、助剂配方,熔融温度和时间对固硫和制片效率的影响,选定称量0.1g样品,6.9g四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=12∶22),1.06g碳酸钠,0.38g二氧化硅,1.38g硝酸锂的熔剂配比和熔融介质条件,从室温升至600℃预氧化15min后,在960℃熔融5~8min制得玻璃熔片,经重量法和X射线荧光光谱法检测,硫回收率达到99%以上。采用有证标准物质和高纯度氧化铜混合配制出合适含量梯度的校准样品,经测量计算后校准曲线线性关系良好,线性相关系数(R²)达到0.999;通过标准物质验证及方法间比对,结果表明实验方法测定值与认定值相对偏差在0.43%~6.9%,对同一样品的检测结果与传统方法基本一致,可以满足铜精矿的快速检测要求。     

X射线荧光光谱法测定铬矿熔样方法研究

为解决铬矿熔样过程中难熔于熔剂、稀释比大以及产生气泡导致飞溅等问题,研究并绘制了三氧化二铬在不同熔剂体系中的溶解度曲线;考察了铬的不同价态对溶解度的影响。研究发现,铬矿难熔的原因主要是由于弱酸性三氧化二铬易熔于碱性熔剂,不易熔于酸性的硼酸盐熔剂;而六价铬由于碱性更强,更易熔于弱酸性的偏硼酸锂熔剂中。依据实验结果,提出采用质量比为3∶1的四硼酸锂与硝酸钠混合熔剂,在1 150 ℃熔融制样15 min,用X射线荧光光谱仪(XRF)对铬矿中铬、铁、硅、铝、磷元素进行同时测定的方法。对两个铬矿标准样品进行测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差(n=6)为0.36%～1.4%。较传统制样方法,实验用熔样方法降低了稀释比,克服了偏磷酸盐熔样无法测定磷,硼酸盐熔样易结晶、无法精确测定铬等问题。     

X射线荧光光谱法分析烧结矿中有害元素

采用熔融制样X射线荧光光谱法分析烧结矿中砷、铅、锌元素含量。采用硝酸锂作为氧化剂,四硼酸锂作为熔剂,饱和溴化锂作为脱模剂,高温熔融制样;以不同含量的烧结矿标准样品及有化学值的生产样品作为校准样品,建立分析曲线,通过校正,测定样品中的元素含量。该方法的测定结果与标样标准值及ICP法的测量结果一致,准确度及精确度较高,能够满足生产需求。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定不锈钢除尘灰中铁铬镍

采用玻璃熔片法制样,以人工合成样品制作校准曲线,建立了不锈钢除尘灰中Fe、Cr和Ni的X射线荧光光谱分析方法。对样品熔片的制备和分析结果的可靠性进行考察。结果表明,采用铂-黄坩埚(w(Pt)∶w(Au)=95%∶5%)熔样,以硝酸铵和过氧化钠作氧化剂,溴化铵作脱模剂,四硼酸锂作熔剂并控制稀释比为1∶30,按照四硼酸锂、硝酸铵、试样、过氧化钠、四硼酸锂的顺序将它们平铺在坩埚中,然后在600 ℃下熔融10 min,取出后加入溴化铵,再在熔融机中熔融15 min,则得到表面光洁、无可见晶斑的玻璃熔片,并且坩埚不被腐蚀。用本文拟定的测定条件对熔片中的铁、铬、镍进行X射线荧光光谱法测定并进行结果对照,表明本法测得值与湿法测定值一致,铁、铬、镍测定结果的相对标准偏差分别为0.30%、0.87%、1.4%。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰矿中9种组分

探讨了熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰矿中TMn、TFe、SiO₂、Al₂O₃、CaO、MgO、TiO₂ 、P₂O₅、K₂O等常见组分的分析方法。对试样进行烧损校正,采用国家标准物质和以国家标准物质为基体制备的校准样品,建立了基体校正后的校准曲线。通过试验确定以四硼酸锂为熔剂、硝酸铵为氧化剂、熔融中间和定型前分2次加入总量为0.15 g的NH4I脱模剂,采用1∶12.5的稀释比例高温熔融制样。方法用于锰矿标准样品与实际样品分析,标准样品的测定值与认定值一致,实际样品的分析结果与其他方法的结果吻合,满足了生产现场快速分析的需要。     

X射线荧光光谱法测定钒钛矿中的钒钛锰

利用瑞士ARL-9800XP型荧光光谱仪,采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融制样,实现了钒钛矿中V2O5,TiO2,MnO等成分的在线分析,大大缩短了分析时间,提高了工作效率,分析误差符合标准要求.     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定矾土中主次成分

准确测定矾土中的主次成分对确定钒土等级及选择冶炼生产工艺参数具有重要意义。矾土中10余种主次成分含量范围较宽,常需采用两种及以上分析方法分别进行测定。实验用矾土标准样品及成分与矾土相似的3个粘土标准物质绘制校准曲线,以变化理论α系数校正法对基体效应进行校正,以Spectra plus软件进行烧失量校正,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)对矾土中主次成分(Al₂O₃、CaO、MgO、P₂O₅、Fe₂O₃、TiO₂、MnO、SiO₂、K₂O、Na₂O)的测定。实验表明,以四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(质量比为67∶33)为熔剂,控制样品稀释比为1∶23,将样品和熔剂搅拌均匀后加入1.0 g硝酸锂于600℃预氧化5 min,升至1 075℃熔融制样10 min,期间分3次加入共50 mg碘化铵为脱模剂,可制成均匀、透明的玻璃片。考察了Spectra plus软件和对样品...     

熔融制样-X射线荧光光谱测定不锈钢渣中10种组分

采用玻璃片熔融方法制样,建立了X射线荧光光谱(XRF)分析不锈钢渣中氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁、氧化锰、三氧化二铬、二氧化钛、氧化镍和五氧化二磷的快速检测方法。以四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比1∶1)为熔剂,稀释比1∶24,在1 100 ℃下,静置5 min,摇摆20 min熔融,制得均匀不锈钢渣玻璃片。选用炉渣标准样品、三氧化二铬高纯试剂及镍标准溶液合成系列不锈钢渣校准样品,经X射线荧光光谱仪测定并绘制校准曲线,采用谱线重叠干扰校正系数和基体效应校正系数有效地消除了光谱干扰和基体效应。采用高纯氧化物和标准溶液配制不锈钢渣合成样品,采用实验方法对合成样品及生产样品进行分析,测定值与参考值或湿法测定值一致;精密度试验结果显示,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD, n=9)为0.34%~9.4%。