电感耦合等离子体质谱法和氢化物原子荧光光谱法测定富硒大米中硒含量的对比分析

目的运用氢化物原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法对富硒大米中的硒含量进行测定。方法使用微波消解仪对富硒大米样品进行前处理,分别采用氢化物原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定富硒大米中硒的含量,并对2种方法进行对比分析。结果 2种方法的线性回归方程的相关系数均大于0.999,其方法检出限分别为0.011μg/L和0.032μg/L,加标回收率为95.1%～102.7%,相对标准偏差均小于5%,2种方法均具有良好的准确度和灵敏度。结论电感耦合等离子体质谱法简单快速、线性范围宽,更加省时,效率更高。     

电感耦合等离子体-质谱法与氢化物原子荧光法 测定小麦中总硒含量的方法比较

目的比较分析电感耦合等离子体-质谱法与氢化物原子荧光法测定小麦中硒含量。方法用氢化物原子荧光法(hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,HG-AFS)和电感耦合等离子体-质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)两种方法测定小麦样品中硒的含量,从检出限(LOD)、精密度(RSD)及回收率等方面进行方法学考察,其中前者采用微波消解后需继续用电热板加热消解,并加入盐酸将六价硒还原为四价硒的前处理方法,后者采用仅采用微波消解的前处理方法。结果 HG-AFS法的LOD为0.016μg/L,RSD为1.00%,回收率为94.0%~110.5%;ICP-MS法的LOD为0.028μg/L,RSD为4.06%,回收率为89.0%~116.6%。结论两种方法检测结果基本一致,均可以准确、灵敏地检测小麦样品中硒的含量。     

含白矾中药制剂中铁元素含量测定及限量标准研究

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定含白矾中药制剂中铁元素含量,并通过风险评估制订残留限值。方法样品经微波消解后,通过电感耦合等离子体质谱仪测定铁元素含量,计算铁元素最大允许残留量。结果铁元素浓度在0～20μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998),检出限为3.9μg/L,平均回收率为90.6%。利用本法测定11批次某市售含白矾中药制剂中的铁元素,铁元素含量超标率73%。结论本方法快速、灵敏、准确,适用于含白矾中药制剂中铁元素的分析,可为该类制剂的质量控制提供参考。     

超级微波-电感耦合等离子体质谱法鉴定富硒茶叶真伪

目的利用超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测茶叶样品的硒元素含量,分析鉴别富硒茶叶真伪。方法采用硝酸为试剂,超级微波化学平台进行消解,电感耦合等离子体质谱仪(inductivelycoupled plasma mass spectrometer, ICP-MS)进行硒元素含量测定,对比富硒茶叶样品指标要求进行真伪判定。结果所用方法中硒元素在0～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9999;基质标准物质验证结果均在质控范围内;加标实验回收率为91.0%～100.2%,相对标准偏差为(relative standard deviations, RSD) 0.1%～1.2%。实际样品检测发现3个标称为富硒茶叶的样品(共20个)硒含量未达到相关标准的指标要求。结论该检测方法准确可行,可为富硒茶叶真伪鉴别提供一定的数据支持。     

微波消解-ICP-MS测定鱼肉中的铊

目的建立用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速、准确测定鱼肉中铊的方法。方法优化微波消解前处理手段,采用ICP-MS测定样品中铊的含量。结果本方法在0.5～10μg/L范围内线性良好,相关系数(r)=0.999 9,检出限为0.2μg/kg,相对标准偏差(RSD)<10%,加标回收率为80%～99%。结论用微波消解-ICP-MS测定铊是一种灵敏准确、方便快速的检测方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测番薯中的金属铝残留量

目的:实验研究开发一种微波消解消化番薯样品,电感耦合等离子体质谱法检测铝元素残留的分析方法。方法:采用微波消解消化番薯样品,浓硝酸为消解酸,消解液定容至50mL,上电感耦合等离子体质谱仪,内标法定量测定。结果:铝在0.2～20.0μg/L范围内线性关系良好;铝元素的检测限为0.054μg/L;方法加标回收率在87.5～101.5%之间;仪器精密度和方法重复性良好。结论:方法具有简便可行、灵敏度高、检测结果准确等特点,可以用于番薯样品中铝元素的检测。     

ICP-MS法同时测试卷烟纸中锌、硒、锂、镁

将电感耦合等离子体质谱技术应用于卷烟纸中锌、硒、锂、镁测定,根据卷烟纸的特殊性,样品利用微波消解的方法,分析时采用电感耦合等离子体质谱检测。该方法具有良好的线性(r=0.999977~0.999998)和精密度(RSD在5.0%以下),回收率在95.8%~102.3%之间,检出限在0.054μg/L~0.121μg/L之间。该方法操作简单、快速,灵敏度高,结果准确、可靠。     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱/质谱法高效测定不同基质食品中27种矿物质元素

目的建立超级微波消解-电感耦合等离子体光谱法/电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometer/inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-OES/ICP-MS)检测10种基质食品样品的常见元素含量,分析和探究实验室中高通量快速准确检测方法。方法采用仅硝酸-水体系进行消解,ICP-MS测定重金属元素,ICP-OES测定营养元素。结果 ICP-MS测定结果表明各元素在质量浓度0~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997~1.0000,检出限均不高于1μg/L;ICP-OES测定结果表明各元素在质量浓度0~200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~1.0000,检出限均不高于5 mg/L;标准物质验证结果均在范围内;加标实验回收率为88.1%~105.0%,相对标准偏差为0.05%~6.15%;与普通微波消解方法相比,该方法耗时缩短3/4。结论本方法准确简便、满足国标要求、适合高通量快速测定食品样品的元素含量,为科学迅速地评价食品中常见元素含量提供数据参考。     

比较微波消解-原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定饲料中总砷

目的对比微波消解-原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定饲料中总砷含量。方法采用微波消解作为样品前处理手段,原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法作为检测方法,采用标准物质对两种方法进行验证。结果微波消解-原子荧光法检出限为0.006 mg/kg,线性相关系数为0.9998,相对标准偏差为6.3%和3.2%;微波消解-电感耦合等离子体质谱法检出限为0.003 mg/kg,线性相关系数为0.9999,相对标准偏差为2.4%和2.6%。2种方法对标准物质的测定结果均在标准值允许范围内。结论2种方法均操作简便快速,具有较低的检出限、较高的准确度和精密度,其中原子荧光法适合批量样品分析,电感耦合等离子体质谱法适用于总砷含量较高的样品。     

电感耦合等离子体质谱法测定海鱼中6种重金属含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定海鱼中6种重金属的检测方法。方法样品用硝酸溶液微波消解进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法对样品中6种重金属进行测定。结果各元素在0~1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均>0.999。方法检出限为铅:2.5μg/kg,镉:0.3μg/kg,汞:2.5μg/kg,砷:12.5μg/kg,铬:10μg/kg,镍:13μg/kg。回收率为92.4%~101%,相对标准偏差为2.1%~4.5%。结论该方法具有较高灵敏度、准确度及精密度,适用于海鱼中6种重金属元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定坚果中钒、钴、钼含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定坚果中钒、钴、钼含量的检测方法。方法以纯硝酸体系作为消解液,用微波消解对样品进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱仪同时对3个元素进行测定,内标法定量。结果 3个元素均在0~50μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.999,钒、钴、钼的检出限(S/N=3)分别为1.80、1.00、5.40μg/kg。在2.00、20.0、40.0μg/L 3个加标水平下,3个元素的回收率在92%~109%之间,相对标准偏差为4.64%~7.55%。结论此方法前处理简便,检测时间短,且精密度高、准确性好,适用于检测坚果中钒、钴、钼等微量元素。     

ICP-OES法测定婴幼儿配方奶粉中钼的方法研究

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定婴幼儿配方奶粉中的钼含量。此方法用微波消解法处理婴幼儿配方奶粉样品,然后运用电感耦合等离子体发射光谱法分析样品,同时探讨最佳消解奶粉样品和分析样品的条件。微波消解-电感耦合等离子体光谱法测定婴幼儿配方奶粉中的钼,方法在0~0.500 mg/L范围内线性关系良好(0.999 9),检出限可以达到0.048 mg/kg,6次奶粉样品测定结果的相对标准偏差小于3%;在加标量为0.2、1.0、2.0 mg/kg 3种梯度浓度下,回收率在96.6%~102%之间;标准参考物质的分析结果也在证书值范围内。该方法使用试剂少,空白值低,具有良好的精密度和准确度,适用于婴幼儿配方奶粉中钼的测定。     

基于微波消解的ICP-OES/ICP-MS法测定茶叶中30种矿物质元素

本文建立微波消解电感耦合等离子体光谱法/电感耦合等离子体质谱法(ICP-OES/ICP-MS)测定茶叶中矿物质元素的含量,分析和探究某地区茶叶中矿物质元素的组成。ICP-OES测定营养元素,在质量浓度0~200 mg/L范围内线性相关系数处于0.9995~1.0000之间,检出限全部不高于0.05 mg/L;ICP-MS测定重金属元素和稀土元素氧化物总量,在质量浓度0~100μg/L范围内线性相关系数处于0.9996~1.0000之间,检出限均不高于0.082μg/L。监测了福建地区32个茶叶样品的矿物质元素分布,该方法快速简便、灵敏度高,适合通量测定茶叶样品的元素组成,为科学地评价茶叶中矿物质含量提供数据参考。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定大米中5种重金属含量

目的：建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定大米中铅、镉、汞、砷和铬的分析方法。方法：样品经过微波消解仪消化定容后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定铅、镉、汞、砷、铬含量。结果：铅、镉、砷和铬在1～200μg·L^-1、汞在0.05～2.00μg·L^-1内线性良好,加标回收率为96.2%～99.0%,相对标准偏差为2.8%～3.9%。结论：本法具有简便、快速、准确、灵敏度及精密度高等优点,适用于大米中铅、镉、汞、砷、铬5种重金属元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定面料中的锗含量

电感耦合等离子体质谱法具有灵敏度高、速度快、线性范围宽等优点,可用于面料中微量元素的测定。通过微波消解法消解纺织面料,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纺织面料中的锗含量,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定面料中锗元素含量的方法。研究结果表明,锗元素在0.2~40.0μg/L范围内线性关系良好(R2=0.999 9),方法的检出限为0.02 mg/kg,不同含量加标(0.02、0.04、0.08、0.16 mg/kg)回收率在82.6%~107.8%,相对标准偏差3.0%~9.3%(n=6)。该方法具有灵敏度高、精密度好、检出限低的优点,能够用于面料中锗元素含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定衢枳壳中17种微量元素的含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱-质谱法测定衢枳壳药材中17种元素的分析方法。方法采用微波消解进行前处理,电感耦合等离子体原子发射光谱-质谱联用技术结合内标元素校正基体抑制效应,外标法定量。结果在0.5～500μg/L的浓度范围内,各元素有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。各元素的检出限为2ng/L～1μg/L,加标回收率为67.3%～109%,相对标准偏差均小于15%。结论本研究建立的方法准确、可靠、灵敏度高,适用于衢枳壳基质中多元素测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定食品中硒的含量

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定食品中硒元素的方法,样品经微渡消解后,采用Re元素为内标,用电感耦合等离子质谱测定样品硒元素的含量.用该方法对国家标准物质灌木枝叶(GBW603)和对虾(GBW08572)及国际标准物质角鲨肉(DORM-2)和龙虾肝胰脏(TORT-2)进行分析,所得结果与其参考值吻合较好,硒元素的检出限为0.18μg/L,3次测定的RSD<5%.将海带、豆芽、大蒜、洋葱在硒的溶液中培养一段时间,测定培养前后硒的变化,发现这些植物对硒均有富集作用.对市场上的一些富硒产品进行硒含量的检测,发现鸡蛋清中的硒含量为10.4mg/kg,高于鸡蛋黄中硒的含量7.4mg/kg.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定花生中铅元素含量

目的:建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定花生中铅元素含量.方法:使用5 mL硝酸和2 mL 30％过氧化氢(5:2,V:V)作为双溶剂消解,利用微波消解仪和电感耦合等离子体质谱仪测定花生中铅元素的含量.结果:铅元素在0～50μg/L线性关系良好,相关系数为0.9974;铅元素的回收率在96.0％～101.6％,相...     

压力罐消解-氢化物原子荧光光谱法测定婴儿配方乳粉中硒的方法探讨

目的探讨压力罐消解-氢化物原子荧光光谱法测定婴儿配方乳粉中硒的测定条件。方法通过压力罐消解和微波消解对比实验、样品重复性实验,用氢化物发生原子荧光光谱(hydride generation atomic fluorescence spectrometry,HG-AFS)和电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定的结果相互比对,确定压力罐消解的可行性以及消解最佳温度;通过测定10μg/L硒溶液和一系列含不同浓度干扰元素的10μg/L硒溶液中硒的荧光强度,计算硒含量的回收率,并与各元素在婴儿配方乳粉中的最高限量对比,讨论HG-AFS法测定时添加铁氰化钾的不必要性。结果采用压力罐消解,消解温度为160℃时,HG-AFS法和ICP-MS法的测定结果无显著差异,精密度分别为1.95%和1.49%;在其他必需矿物质元素含量符合限量要求时,各元素对HG-AFS法测定硒的含量没有干扰。结论压力罐消解法适合于作为HG-AFS法测定婴儿配方乳粉中的硒的前处理方法,该方法操作简单,稳定性好,试剂消耗量少,适合处理大批量样品;HG-AFS法测定婴儿配方乳粉中的硒不必添加铁氰化钾。     

微波消解原子荧光法测定大米中硒含量

原子荧光法是测定硒的常规检测方法。建立以硝酸和过氧化氢为消解体系对大米样品进行微波消解处理,用原子荧光法测定大米中硒含量的方法。硒在0.00μg/L~20.00μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.006μg/g,加标回收率在92.0%~104.0%间,标准样品平行测定的相对标准偏差小于2%。该方法具有操作简便快速、灵敏度高、准确度好和用酸量少等优点,适用于大米样品中硒的测定。