HPLC同时测定退黄保肝胶囊中3种成分的含量

目的建立HPLC测定退黄保肝胶囊中绿原酸、柚皮苷及新橙皮苷含量的方法。方法色谱柱:InertSustain C_(18) Superb(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液(15:85);流速:1.0 ml/min;检测波长283 nm;柱温:35℃。结果 3种成分的线性关系均良好,绿原酸回归方程为Y=2×10~6X-523,r=0.9999,柚皮苷回归方程为Y=2×10~6X+388,r=0.9999,新橙皮苷回归方程为Y=2×10~6X+436,r=0.9996,回收率分别99.0%,99.3%,100.1%,RSD均低于2.0%。结论本方法简单快速,适用于测定退黄保肝胶囊中的绿原酸、柚皮苷和新橙皮苷的含量。     

高效液相色谱法测定衢枳壳中新橙皮苷及柚皮苷

采用高效液相色谱法测定衢枳壳中新橙皮苷及柚皮苷含量。色谱柱为Waters Symmetry C18 (250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比为20∶80);检测波长为283 nm;流速:1.0 m L/min。新橙皮苷和柚皮苷分别在0.191μg/mL～3.056μg/mL和0.195μg/mL～3.120μg/mL范围内呈良好的线性关系,其平均回收率分别为95.8%和96.1%,RSD分别为2.1%和2.0%。新橙皮苷和柚皮苷的平均回收率分别为95.8%和96.1%。     

胡柚中3种主要黄酮类物质的含量测定

目的：建立常山胡柚3种主要黄酮类物质含量的测定方法,并比较常山胡柚中皮、肉、籽中该3种黄酮类物质含量的差异。方法：采用反相高效液相色谱法分离检测胡柚中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量;流动相为乙腈-水(23:77,V/V),柱温25℃,流速1.0mL/min,检测波长283nm。结果：柚皮苷在3.22～1030μg/mL、橙皮苷在0.59～380μg/mL、新橙皮苷在0.077～990μg/mL范围内,黄酮类物质的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系;柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的平均回收率分别为98.43%(RSD＝4.07%)、98.70%(RSD＝4.30%)、99.90%(RSD＝3.47%);并以柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷为标准比较胡柚副产物皮、籽与胡柚肉含量的差异,初步得出皮＞肉＞籽。结论：该方法简便、准确、可靠、重复性好,可用于常山胡柚的质量控制。     

高效液相色谱测定清肝颗粒中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ含量的研究

目的建立清肝颗粒中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC),Agilent Zorbax Extend C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温35℃,流动相为乙腈-水-磷酸(13:87:0.1),流速1.0 mL/min,检测波长275 nm,进样量10μL。结果胡黄连苷Ⅰ在6.36~127.20μg/mL范围内呈现良好线性关系(r=1.0000),胡黄连苷Ⅱ在16.16~323.20μg/mL范围内呈现良好线性关系(r=1.0000);胡黄连苷Ⅰ的平均加样回收率为97.58%(n=6),RSD为1.41%,胡黄连苷Ⅱ的平均加样回收率为96.63%(n=6),RSD为1.64%。结论该方法操作简便,准确,稳定,灵敏度高,适用于清肝颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定柑桔皮中橙皮苷和柚皮苷的含量

采用反相高效液相色谱测定不同提取条件下柑桔皮中橙皮苷和柚皮苷的含量,同时采用光电二极管阵列检测器检测两组分的紫外光谱.色谱柱为ODS C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为40/60),流速为1.0mL/min,检测波长270nm,柱温25℃.橙皮苷和柚皮苷的线性范围分别为0.007168～0.28g/L和0.012288～0.48g/L;二者含量分别为17.5～21.9mg/g(RSD=0.77%～1.86%)和2.14～2.78mg/g(RSD=0.98%～1.59%);其平均回收率分别为98.5%～99.4%(RSD=0.69%～1.78%)和99.3%～101.1%(RSD=0.43%～1.45%);检出限分别为0.28μg和0.16μg.该法简便、准确、重现性好,线性范围宽,适于对含有两组分的植物进行质量评价.     

HPLC测定清热明目丸中绿原酸、柚皮苷、黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清热明目丸中绿原酸、柚皮苷、黄芩苷的含量。方法采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为283 nm。结果绿原酸、柚皮苷、黄芩苷浓度分别在1.937~77.48μg/ml(r=0.9998)、1.028~41.12μg/ml(r=0.9999)、1.841~73.64μg/ml(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率分别为98.6%,98.6%,99.1%,RSD分别为1.6%,1.2%,1.2%(n=9)。结论建立的分析方法能同时测定绿原酸、柚皮苷、黄芩苷3种成分,该方法快速简便、结果准确,可用于清热明目丸的质量控制。     

HPLC-DAD法测定通贤柚叶中两种活性黄酮的含量

目的:建立HPLC-DAD测定通贤柚叶中柚皮苷与野漆树苷的方法。方法:色谱柱为Sepax Amethyst C18-H(250×4.60mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱,流速1.0m L/min,检测波长为283nm(柚皮苷),337nm(野漆树苷),柱温25℃,进样量20μL。结果:柚皮苷与野漆树苷色谱峰分离良好。二者分别在0.0653~0.6526mg/m L与0.0350~0.3505mg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率分别为98.68%与98.47%。结论:所建立的含量测定方法可用于通贤柚叶的质量控制。采收季节与叶龄对柚叶中两种黄酮类物质的含量有较明显的影响。     

HPLC法测定抗骨增生片中柚皮苷的含量

建立抗骨增生片中骨碎补的活性成分柚皮苷的HPLC含量测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(250mm x 4.6mm,粒直径5μm);流动相为甲醇-水(46∶54);流速为1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长为283nm。结果表明:柚皮苷在10.02μg~200.4μg/mL范围内,线性关系良好,r=0.9999,回归方程为A=14.044c-11.112。稳定性试验的RSD为0.77%(n=6),精密度试验的RSD为0.52%(n=6),方法重复性的RSD为0.53%(n=6),柚皮苷的平均加样回收率为97.3%,RSD为0.9%(n=6)。在本色谱条件及样品处理方法下,可以准确测出抗骨增生片中骨碎补的活性成分柚皮苷的含量,方法准确、可靠,可用于抗骨增生片的质量控制。     

脐橙中6种功效成分RP-HPLC检测方法的建立

建立脐橙中4种黄酮类功效成分及2种柠檬苦素类功效成分的RP-HPLC检测方法,同时测定其在脐橙中的含量。采用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相:梯度洗脱,A相:0.1%磷酸水;B相:乙腈,洗脱程序:23%B等度(0~5 min);23%~55%B线性变换(5 min~10 min);55%B等度(10 min~25 min);检测波长:波长切换技术,0~13 min:285 nm;13 min~25 min 210 nm;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min。结果表明柚皮苷、橙皮苷、柚皮素、橙皮素、柠檬苦素、诺米林在1.7μg/mL~266.8μg/mL范围内线性关系良好,R2均≥0.999 3,6种功效成分的平均加标回收率为94.6%~111.9%。建立的方法准确、可靠,可用于该6种功效成分在脐橙样品的含量测定。     

HPLC-PAD法测定不同品种核桃分心木中没食子酸、柚皮素

目的:建立采用超声提取,反相高效液相色谱-二极管阵列检测法测定核桃分心木中没食子酸和柚皮素的含量的方法。方法:色谱柱:安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长:276 nm;柱温:30℃;流速:1.0 m L/min。结果:没食子酸和柚皮素分别在2.0~80μg/m L(r=0.9999)和1.0~60μg/m L(r=0.9999)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.7%(RSD=1.84%,n=5)和101.2%(RSD=2.65%,n=5)。分心木中含有具有抗炎、抗病毒、抗菌的没食子酸和柚皮素,平均含量分别为268.3μg/g和102.2μg/g。结论:HPLC-PAD测定没食子酸和柚皮素的方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为分心木中没食子酸和柚皮素的定量分析方法。     

HPLC法同时测定广山楂中3种活性成分含量

探究炮制对广山楂中儿茶素、柚皮苷、根皮苷3种成分含量的影响。方法采用SHIMADZU VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速0.8 m L/min;紫外检测波长为285 nm;柱温30℃。结果表明:各炮制品中儿茶素含量如下:炒焦品(14.23 mg/g)盐炙品(12.53 mg/g)炒黄品(7.35 mg/g)炒炭品(7.23 mg/g)酒炙品(5.12 mg/g)生品(3.71 mg/g);柚皮苷含量为:酒炙品(6.18 mg/g)炒焦品(5.35 mg/g)盐炙品(4.66 mg/g)炒黄品(3.26 mg/g)生品(2.54 mg/g)炒炭品(1.87 mg/g)。根皮苷含量依次是:盐炙品(0.98 mg/g)炒焦品(0.82 mg/g)酒炙品(0.76 mg/g)炒黄品(0.43 mg/g)生品(0.37 mg/g)炒炭品(0.27 mg/g)。不同炮制方法对广山楂中成分产生一定影响,盐炙等炮制方法可提高广山楂中儿茶素、柚皮苷、根皮苷含量,炒炭后则使柚皮苷、根皮苷含量降低。     

超声处理条件对血橙皮渣中黄酮类物质的影响

选取料液比、提取时间、提取温度、超声功率以及超声频率等多个超声参数对血橙皮渣中芸香柚皮苷和橙皮苷含量的影响。结果表明:几种超声参数对2种黄酮类物质均有显著性影响,其中料液比从1∶20(g∶m L)增加到1∶40芸香柚皮苷和橙皮苷的提取率分别提高了约1.5倍和2倍;提取温度从31~60℃芸香柚皮苷和橙皮苷的提取率分别提高了约1.12倍和1.25倍;提取时间从20~60 min芸香柚皮苷和橙皮苷的提取率分别提高了约1.14倍和1.34倍;各超声参数的变化引起2种黄酮类物质提取率的变化趋势基本一致。研究还发现,血橙皮渣中橙皮苷的含量远远高于芸香柚皮苷的含量。选择体积分数80%的甲醇为提取溶剂,得到最佳的超声提取条件为:料液比1∶40(g∶m L)、超声时间40 min、温度50℃、超声功率480 W、超声频率25 k Hz。     

高效液相色谱法测定益康胶囊中的红景天苷

目的建立高效液相色谱法测定益康胶囊中红景天苷含量的方法,为保健品中红景天的测定提供检测和质量控制参考。方法采用甲醇对样品进行超声处理,经色谱柱(C18,4.6 mm×250 mm,5.0μm,安捷伦),流动相:乙腈:水=9:91(V:V)等度洗脱,柱温:40℃,检测波长:215 nm,流速:1.0 m L/min,采用外标法定量。结果结果表明,红景天苷在0.016~0.16 mg/m L范围内具有良好的线性关系(r2=1.0000),检出限为0.63μg/g,定量限为2.1μg/g,精密度(RSD)为0.5%,平均回收率97.4%(n=9)。结论此法操作简单、准确、快速,可作为益康胶囊中红景天苷含量的检测方法。     

高效液相色谱法同时测定紫丁香苷、绿原酸、栀子苷和红景天苷的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定紫丁香苷、绿原酸、栀子苷和红景天苷的含量。方法样品经过前处理,以0.05%磷酸水:乙腈:甲醇(85:10:5,V:V:V)为流动相,等度洗脱,经反相硅胶柱(4.6 mm×150 cm,5μm)分离,并于220 nm波长检测。结果紫丁香苷在浓度1.0~51μg/m L之间呈现良好的线性关系,r=0.9995,平均回收率为99.16%~99.32%,相对标准偏差为0.10%;绿原酸在浓度5.3~27μg/m L之间呈现良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率在99.08%~99.51%之间,相对标准偏差为0.23%;栀子苷在浓度6.1~30μg/m L之间呈现良好的线性关系,r=0.9990,平均回收率在98.16%~98.38%之间,相对标准偏差为0.13%;红景天苷在浓度5.3~26μg/m L之间呈现良好的线性关系,r=0.9990,平均回收率在98.75%~99.86%之间,相对标准偏差为0.58%。结论该方法能同时测定紫丁香苷、绿原酸、栀子苷和红景天苷含量,耗时短、操作简便、准确、重现性好,可在实验室推广。     

高效液相色谱法同时测定柚子中的4种黄酮苷和柠檬苦素

为同时测定柚子中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和柠檬苦素,研究了高效液相色谱的洗脱条件、测定波长等对测定结果的影响。结果表明,优选的测定条件为色谱柱:Bio-Bond 5μm C₁₈(4.6 mm×250 mm);进样量10μL;黄酮苷与柠檬苦素的检测波长分别为283 nm和220 nm;流动相:乙腈(A)和水(B),梯度洗脱:0 min,22%A;8 min,22%A;10 min,95%A;16 min,95%A;18 min,22%A;20 min,22%A,流速1 mL/min。该测定条件下,上述5种成分分离良好;其标准曲线相关系数均大于0.9997,检出限为0.69~1.72 mg/L,定量限为1.51~3.15 mg/L,重复性相对标准偏差小于2%。加样回收率均大于98%,加样回收率相对标准偏差均小于2%。     

高效液相色谱法同时测定葛根散中葛根素、大豆苷的含量

目的建立同时测定葛根散中葛根素和大豆苷含量的方法。方法色谱柱为Inertsil C_(18)柱(250 mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液(10:90)为流动相,葛根素、大豆苷检测波长为250 nm,流速1.00 ml/min。结果葛根素、大豆苷质量浓度与峰面积呈良好线性关系,葛根素和大豆苷的线性范围分别是1.4～90μg/ml(r=1.0000),2.5～160μg/ml(r=1.0000),加样回收率分别为97.57%(RSD=1.75%)和99.64%(RSD=1.96%)。结论该方法快速、准确,适用于葛根散中葛根素和大豆苷的含量测定。     

RP-HPLC测定小儿清热片中栀子苷和龙胆苦苷的含量

目的建立小儿清热片中栀子苷和龙胆苦苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法(RPHPLC),Diamonsil C18柱,甲醇-0.1%磷酸水溶液(21:79)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长254 nm,柱温为室温。结果栀子苷在6.32~126.4μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.9%,方法精密度(RSD)为0.76%(n=6);龙胆苦苷在2.04~40.8μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为100.1%,RSD为0.84%(n=6)。结论该法可用于小儿清热片中栀子苷和龙胆苦苷的含量测定。     

HPLC测定L-肌肽中L-组氨酸及其中间体的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定L-肌肽中L-组氨酸及其中间体含量的方法。方法采用Atlantis HILIC Silica(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温35℃,流动相为0.01 mol/L醋酸铵溶液(加冰醋酸调p H4.0)-乙腈(28:72),流速1.0 ml/min,检测波长220 nm。结果 L-组氨酸在0.5093~10.1856μg/ml范围内与峰面积有良好线性关系(r=0.9995),平均回收率为99.30%(RSD=0.99%);中间体在0.4810~9.6206μg/ml范围内与峰面积有良好线性关系(r=0.9991),平均回收率为98.99%(RSD=1.85%)。结论方法专属性强、重现性好、灵敏度高,可用于L-肌肽中L-组氨酸及中间体含量的测定。     

超高效液相色谱法测定清咽含片中罗汉果皂苷V

目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定清咽含片中罗汉果皂苷V含量的方法。方法色谱条件为色谱柱:XSELECT HSS T_3(100 mm×2.1 mm,2.5μm);流动相:乙腈:0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:0.4 mL/min;柱温:40℃;进样量:5μL;检测波长:203 nm。结果结果表明,罗汉果皂苷V线性范围为0.033~0.333 mg/mL(r=1.0000),检出限66.4μg/g,定量限221.6μg/g,精密度(relative standard deviation,RSD)为1.5%,平均回收率97.6%(n=9)。结论此法操作简单、准确、快速,可作为清咽含片中罗汉果皂苷V含量的检测方法。     

高效液相色谱测定灵芝刺梨颗粒中维生素C含量

目的建立测定灵芝刺梨颗粒中主要功效成分维生素C含量的高效液相色谱(HPLC)方法。方法采用Welch Ultimate XB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,检测波长246 nm,流速1 mL/min,流动相为0.1%草酸。结果维生素C在0.04168~0.25008μg范围内呈良好的线性关系(r=1.0000);平均加样回收率为102.35%,RSD为0.40%。结论本文所建立的方法简便、准确、重现性好,可用于灵芝刺梨颗粒及同类产品的质量控制。