EDTA 络合滴定快速测定矿石中铅

在有10%乙醇存在下,硫酸铅钾迅速定最沉淀,无需放置即可过滤而分离干扰元素,用EDTA 滴定铅。方法快速、简便、易于掌握。测定0.1—10%铅结果准确、精密度好。     

EDTA滴定法测定氧化锌浸出渣中铅含量

提出了一种采用EDTA滴定法测定含铁、硅较高的氧化锌浸出渣中铅的分析方法。将试样用盐酸和硝酸溶解, 加入氟化铵分解渣料中的硅酸盐, 使包裹在硅酸盐中铅全部溶解出来, 然后加入硫酸使铅形成硫酸铅沉淀, 过滤, 使铅与锌、铁等易溶于硫酸的共存元素分离。用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解硫酸铅, 加入抗坏血酸掩蔽少量铁, 以二甲酚橙为指示剂, 在pH 5～6的条件下, 用EDTA标准溶液滴定溶液至亮黄色为终点。样品测定结果的相对标准偏差在0.23%～0.76 %之间, 平均加标回收率为100.2%。     

稀土铅中铅的络合滴定法测定

在一定条件下用氟化钠分离稀土元素，硫酸铅钾沉淀分离其它干扰元素，在pH5．8的醋酸－醋酸钠缓冲溶液中用EDTA滴定铅。     

EDTA滴定法测定含铋铅精矿中铅

国标方法测定铋含量高的铅精矿中的铅存在铋干扰消除不好,步骤繁琐等问题。实验通过用盐酸、硝酸和硫酸溶解样品,再用氢溴酸处理除去砷、锑和锡,以酒石酸络合大部分的铋,过滤硫酸铅,硫酸洗液洗涤后将硫酸铅沉淀连同滤纸合并一起,加入45mL醋酸-醋酸钠溶液并煮沸5min后,用水稀释至150mL,依次加入5mL柠檬酸钠溶液、4滴二甲酚橙溶液和2mL硫代乙醇酸(1+99)以消除铋干扰,EDTA滴定法测定铅含量。通过步骤优化,起到了对滤液中铅量的系统偏差修正作用,硫酸铅沉淀连同滤纸一起溶解滴定,无需单独测定滤液、滤渣,并将硫酸铅沉淀放置时间缩短为1h。经国家标准物质GBW07167和标样BY0111-1验证,结果与认定值及国标方法的测定值吻合;实验方法铅测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为0.15%和0.09%。     

EDTA滴定法测定铅冶炼原料中铅含量结果正确度的探讨

对铅原料中主成分铅的EDTA滴定方法的主要过程进行了剖析,讨论了诸如样品酸溶解方式、硫酸铅沉淀形成条件、沉淀陈化及过滤方式、滤液和不溶渣的测定以及EDTA标准溶液标定等关键要点。对于原料中主要共存干扰元素如碳、硅、铋、钡、锑等的干扰原因和排除干扰方案分别进行了试验和讨论。基于铅冶炼原料的复杂性,对现有国家标准方法的精度要求进行了探讨。探讨关注于测定中影响正确度的因素以及采取相对应的措施,实际证明效果明显,应用于实际样品的分析获得的结果与国家标准方法测定数据一致,对提高EDTA滴定法测定铅含量的正确度具有一定的指导作用。     

共沉淀分离-原子荧光光谱法测定铜矿和铅锌矿中锡

铜矿、铅锌矿石样品经过盐酸、硝酸溶解,采用氢氧化铁共沉淀锡使其与铜、铅、锌分离,含锡沉淀经过氧化钠熔融,在硫酸介质中,加入硫脲-抗坏血酸-酒石酸掩蔽滞留在溶液中的干扰元素,然后用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定锡量。确定了锡与铜、铅、锌的分离条件:用氨水调节样品溶液pH 4.5;三价铁离子加入量为20 mg。方法测定范围为0.001%～1%,检出限为3 μg/g。对样品中共存离子进行了干扰试验,结果表明,经过共沉淀处理后,主量元素铜、铅和锌大部分已与锡分离,不干扰锡的测定;砷、锑的干扰可通过稀释或减小取样量去除;其他元素均不干扰锡的测定。采用实验方法对实际样品进行测定,并进行加标回收试验,回收率为95%～102%。经全国不同地区8家实验室采用铜矿石、铅锌矿石样品验证,方法精密度好。     

Na2EDTA返滴定法测定铜冶炼烟尘中镉

铜冶炼烟尘中含有较高含量的铅、铜、砷、铝、铁、锑、铋等元素,对滴定法测镉产生干扰。采用氟化铵-盐酸-硝酸-高氯酸分解试样,用氢溴酸除去砷、锑、锡等干扰元素。硫酸铅沉淀分离铅,氨水沉淀分离铁、铋、部分铝等共存元素,在稀硫酸介质中加入硫代硫酸钠使铜离子以硫化亚铜状态从溶液中分离,滤液中加入过量的Na₂EDTA标准滴定溶液,加入氟化钾掩蔽剩余铝,在pH 5.5~5.6的盐酸-六次甲基四胺缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准滴定溶液返滴定。测得结果为锌、镉合量,扣除锌量,即为镉量。优化了氨水用量、氟化钾用量等实验条件,建立了Na₂EDTA返滴定法测定铜冶炼烟尘中镉含量的方法。方法用于测定铜冶炼烟尘中镉,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%~0.92%。按照实验方法对铜冶炼烟尘样品进行加标回收试验,回收率为99.6%～100.2%。     

快速滴定法测定铅稀土中间合金中稀土总量

在 pH5.5时 ,利用稀土 -EDTA络合物能被氟化物分解的性质 ,以F- 置换法测定铅稀土中间合金中稀土总量。用过量的EDTA络合铅和稀土 ,在 pH5.5时 ,以二甲酚橙为指示剂 ,先用锌标准溶液滴定过量的EDTA ,加入NaF煮沸 ,F- 与稀土—EDTA络合物中的稀土反应生成难溶的稀土氟化物沉淀 ,释放出相当量的EDTA ,再用锌标准溶液滴定 ,求出稀土总量。样品中主体铅及共存元素不干扰测定。     

贵铅中铅和金的连续测定

研究建立了贵铅中铅和金的连续测定方法.样品使用硝酸、溴溶解,加入硫酸形成硫酸铅沉淀,与金及杂质元素分离,乙酸-乙酸铵溶解硫酸铅,Na2 EDTA滴定铅量;金和不溶渣灰化-碱溶或灰化-王水溶解后火焰原子吸收光谱法测定金量.本方法测定铅的相对标准偏差为0.12％,加标回收率为92.10％～96.42％;测定金的相对标准偏差...     

高锑铅中铅的测定

本文建立了硝酸-酒石酸混酸溶样-氢溴酸除锑-EDTA滴定测高锑铅中铅的分析方法.对溶样条件、酒石酸的加入量进行了研究,确立硝酸-酒石酸作为试样的溶样酸,且当样品量为2.0g时,其体积为50mL.考察了锑对铅测定的影响,锑的存在会使得铅的测定结果偏高,样品处理时必须除锑.干扰试验表明,按该实验方法共存元素不干扰铅的测定....     

混合铅锌矿中Pb、Zn快速连续测定方法改进

混合铅锌矿中Pb、Zn连续测定是基于在硫酸介质中铅形成硫酸铅沉淀,经过滤,与共存元素分离以测定铅,保留滤液,用氨水沉淀分离Fe、Mn、Pb、Al、Cr等,其它少量的干扰元素用掩蔽剂掩蔽来测定锌,以达到铅锌连续测定的目的,方法成熟可靠。但由于此方法需经三次沉淀过滤,用时较长,满足不了生产中快速分析的要求。通过大量实验,对原方法进行了改进,使得测定方法快速便捷、大大缩短了分析时间,经结果比对,分析结果准确、可靠,适用性更强。     

氢化物-原子荧光光谱法测定高纯铅中痕量碲

研究了高纯铅中微量碲的氢化物 -原子荧光光谱简便、快速测定方法。详细考察了最佳测定条件、干扰情况及其消除方法。结果表明 ,用硫酸铅沉淀分离基体铅后 ,残留铅及其它共存离子不干扰碲的测定。碲的检出限 (3σ)为 0.3 1ng/mL。按操作步骤对样品进行分析 ,其检测下限可达 0 .1μg/g ,样品加标回收率在 92.0 %～ 99.5 %之间。     

关于铅精矿的两种化学处理方法的实践和认识(摘要)

EDTA络合滴定法测定铅矿中的铅已广泛应用。因为铅矿中含有其他元素的情况不一,所以大都用硫酸铅沉淀法使铅与干扰元素予先分离。这种硫酸发烟的化学处理方法比较费时,且对含钡的试料不适用;在通风不良的情况下,对操作人员的身体有严重影响。为避免这种化学处理方法的缺点,我矿化验室多年来已改用硝酸——氯酸钾溶矿,并以硫酸钾使铅生成K_2SO_4·PbSO_4复盐沉淀的化学处理方法。用本法处理,矿样可以分解完全;由于硫酸铅钾沉淀的溶解度比硫酸铅小,所以铅的沉淀完全,沉淀时存在1～2毫升盐酸或硝酸不影响测定结果,但     

铅精矿锌的快速分析

铅精矿中锌的测定通常采用硫酸铅沉淀分离法,比较费时。本文介绍王水溶样,在氯化铵存在下,以氨水、碳酸铵、过硫酸铵沉淀分离铁、铅、锰等干扰元素、然后用EDTA络合滴定锌,方法简便、快速,适用于含锌量在1％以上的铅锌矿、锡矿试样。 分析手续;称取试样0.5000g于250m1烧杯中,加浓HCl 10～15ml,在电热板上加热5～7分钟,加浓HNO_35ml,蒸发至小体积(不能蒸干),加饱和氯化铵溶液     

二乙基三胺五乙酸滴定法测定赤泥酸浸液中三氧化二钪

吸取10mL赤泥酸浸液于烧杯中,用氨水溶液调节溶液pH值为3.0~3.5并搅拌20min,经固液分离去除沉淀物,将滤液倒入500mL锥形瓶中,再用盐酸和氨水调节溶液pH值为1.6~6.0,加入5滴二甲酚橙指示剂,用二乙基三胺五乙酸(DTPA)标准溶液滴定至由酒红色变为亮黄色即为滴定终点。据此,建立了DTPA滴定法测定赤泥酸浸液中三氧化二钪的方法。考察了滴定pH值、三氧化二钪质量浓度、滴定温度、放置时间对测定结果的影响。结果表明:三氧化二钪质量浓度的检测范围为20~500mg/L,合适的滴定pH值范围为1.6~6.0,滴定温度为20~60℃;滴定前将溶液放置20min对测定无影响。共存元素干扰试验表明,将样品预先用氨水搅拌沉淀分离后再测定,可消除样品中铁和铝对测定的干扰;样品中其他共存元素不干扰测定。采用实验方法测定赤泥酸浸液中三氧化二钪的结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法测得结果基本一致,相对标准偏差RSD(n=5)小于0.2%。     

连续络合滴定法测定辉铅铋矿单矿物中铋和铅

在铋和铅的EDTA容量法测定中,铅常以硫酸盐或钼酸盐形式沉淀而与干扰元素分离后进行滴定。为解决辉铅铋矿单矿物中铅和铋的测定,本文经试验证明,在同一份溶液中,以二甲酚橙为指示剂,以EDTA为滴定剂,在0.02～0.2N硝酸溶液中可滴定铋;在pH5.2～5.6酸度范围内可滴定铅。据此拟定了不经分离微量连续络合滴定辉铅铋矿单矿物中铋和铅的分析方法。滴定终点突跃敏锐,易于观察掌握。除铁,铜外,其他可能存在于辉铅铋矿单矿物中的元素均不干扰铋和     

以半二甲酚橙为指示剂EDTA络合滴定法测定矿石中的锌

本文采用半二甲酚橙作为络合滴定锌的指示剂,在pH为3.3～5.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,终点颜色溶液由红色变为亮黄色。终点变化敏锐,准确度高,选择性好,大部分共存离子不干扰测定,仅Pb,Ti,Mn允许量较少,Cu定量干扰,Ni,V封闭指示剂,干扰测定,应预先除去。指示剂用量对滴定有影响,以0.1%SXO用量2～5滴为宜。在30ml滴定体积内,锌量在0～20mg范围内标准滴定曲线为直线。经矿石验证,该法可用于测定矿石中0.2％以上的锌。     

铅锌矿中铅锌快速连续测定

采用盐酸、硝酸、硫酸分解试样,铅形成硫酸铅沉淀而与锌分离.以慢速滤纸过滤,滤液用EDTA络合滴定分析法测定锌量;沉淀以HNO3(1+1)溶解后,在pH5.5～6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定铅量.     

原子吸收法间接测定废水中的硫酸根

把硫酸根以硫酸铅沉淀形式分离、富集,然后用测定铅的方法间接求得硫酸根的报导很多,然而对低含量的硫酸根,为使其沉淀完全不仅需要时间长,而且损失较严重。为测定废水中低量的硫酸根,研究了用水浴蒸干的方法获得PbSO_4沉淀,用40%乙醇溶解干渣,分离其他共存离子后,用原子吸收法测定铅间接测定硫酸根。本法简单迅速,硫酸根沉淀完全。可测定废水中0.1mg以上的硫酸根。     

滴定法连续测定铅锌矿中铅锌铜

铅锌矿样经盐酸和硝酸溶解后,以硫酸为沉淀剂,使铅与硫酸形成硫酸铅沉淀,锌和铜留在溶液中。过滤后,用乙酸-乙酸铵缓冲溶液溶解硫酸铅沉淀,以二甲酚橙为指示剂,EDTA标准溶液滴定铅。分取两份滤液,一份用于测定锌,另一份用于测定铜。测定锌时以氢氧化物沉淀分离铁、锰等金属离子后,在pH 5.5乙酸-乙酸钠缓冲液中,硫脲存在下,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定锌。另一份滤液中铜采用碘化钾-硫代硫酸钠滴定法测定。方法用于铅锌矿样品中铅、锌和铜的测定,测定值与国家标准方法的测定值一致,测定结果的相对标准偏差在0.042%～0.088%之间。