电感耦合等离子体质谱法测定食品中铝的含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定玉米、方便面、饼干、薯条等食品中铝含量的方法。样品经过微波消解后,在线加入45Sc内标校正基体效应,用ICP-MS方法测定食品中铝的含量。工作曲线线性回归系数为0.9999,方法检出限为0.025mg/kg,测定结果的相对标准偏差小于6.80%（n=6）,回收率在82.8%~96.7%之间,对标准物质大米（GBW 10010）和小麦（GBW 10011）进行测定,结果在标准值范围内。本方法操作简单、分析速度快、检出限低、准确度高,适用于食品中铝含量的测定和监控。     

屋尘螨变应原制品中铝含量微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱检测方法的建立

目的建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,ICP-AES)法检测屋尘螨变应原制品中铝含量,并进行验证。方法采用微波消解法对样品进行消解处理后,用ICPAES法测定样品中的铝含量,并对建立的方法进行线性范围、精密度、准确性验证,确定最低检出限和最低定量限;用建立的方法检测2批次屋尘螨变应原制剂中的铝含量。结果该方法铝元素浓度在0~0.30μg/ml范围内与分析线的响应值具有良好的线性关系(r=0.999 552);0.10μg/ml标准品溶液连续进样11次,铝含量平均值为0.100 2μg/ml,相对标准偏差(RSD)为1.2%;6份样品溶液的铝含量平均值为10.90μg/ml,RSD为1.4%;3份样品溶液的平均加标回收率为95.5%,RSD为4.9%;该方法最低检出限为0.008 5μg/ml,最低定量限为0.028μg/ml。2批次共5份屋尘螨变应原制剂样品中铝含量测定结果均符合该企业注册标准中铝含量标准要求。结论微波消解法对样品消解完全,采用微波消解-ICP-AES法可以对屋尘螨变应原制品中的铝含量进行准确定量,该方法操作简便,灵敏度、精密度、准确度良好。     

电感耦合等离子体质谱法检测多金属元素考样

电感耦合等离子体质谱法凭借着超宽的线性范围,超高的灵敏度以及超快的多元素分析速度而被应用于越来越多的分析实验室中。除了日常分析外,采用电感耦合等离子体质谱法对多金属元素考样进行分析,也是一种准确而高效的方法。本文通过用其对铜、铅、锌、铬、镍、镉六种元素混合考样精确检测定量证实此方法样品用量小,操作简便,数据可靠。适用于多金属元素混合考样的检测。     

电感耦合等离子体质谱法定量分析中干扰的消除

探讨了干扰的类型以及干扰效应的作用原理.以内标法降低基体性干扰,串联四级杆质量分析器与碰撞反应池,以碰撞模式(He)或反应模式(H2/O2/NH3)消除同量异位素、双电荷以及分子离子等质谱型干扰.以ICP-MS/MS两种分析模式(On-mass模式和Mass Shift模式)为例介绍了干扰消除的具体应用.     

电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定天然绿色棉和染色绿色棉中20种元素含量

采用微波消解对天然绿色棉和染色绿色棉样品进行处理,通过电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其B,Na,Mg,Al,P,K,Ca,Ti,V,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,Rb,Sr,Mo,Ba 20种元素的含量。结果表明,与染色绿色棉相比,天然绿色棉中B,Mg,P,K,Ti,Mn,Rb,Sr,Mo元素含量显著偏高(概率P0.05),Na,Zn,Ba元素含量显著偏低(P0.05),采用聚类分析(最短距离法)对样品中20种元素含量进行处理,可正确判断天然绿色棉和染色绿色棉。     

电感耦合等离子体质谱法测定硫酸镍中痕量铊

为了进一步提升新能源工业生产领域中痕量铊元素的分析准确性,使用iCAP RQ型电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）建立了一种测试硫酸镍中铊含量的方法。对该方法引入的质谱仪干扰进行了分析,提出了采用“干扰离子动能歧视消除模式（KED）”分析模式、控制可溶解固体总量（TDS）和引入铑、铼内标等降低干扰的方法。确定了前处理条件中可溶解固体总量和溶解温度分别为0.2%与210℃。方法验证结果表明：该方法的检出限为0.003 6 ng/mL,精密度测试中相对标准偏差（RSD）为1.3%～2.5%,加标回收率为98.4%～100.8%。在实验室间比对中,RSD为0～5.7%,再现性良好。该测试方法简单、快速、准确度高,可广泛适用于硫酸镍产业链的铊含量监控。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定工业盐中痕量碘

为了建立准确、快速测定工业盐中碘含量的方法,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定工业盐中碘,以115 In为内标,优化各项参数.方法检出限为0.023 μg/g,线性范围碘质量分数为0～600μg/g时,线性相关系数r=0.999 9,相对标准偏差(RSD％)为1.3％,不同浓度的样品加标回收率在97.0％～101.4％之间.所建测定方法灵敏度高,线性范围宽,准确、可靠,操作简便、快速,适用于工业盐中碘元素测定.     

电感耦合等离子体质谱法测定赣南脐橙及土壤中稀土元素

运用微波消解结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法建立了江西脐橙果肉、果皮及其对应土壤中Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu等15种稀土元素分析的新方法,并考察了这些元素在脐橙及土壤中的分布情况。总结了稀土元素在这些区域的脐橙果肉、果皮及土壤中的迁移规律,得出了不同区域脐橙间的相似性与差异性,这对进一步监测脐橙品质、辨别脐橙产地及真伪、指导消费者合理食用及有效地种植、管理脐橙,具有一定的理论及应用价值。     

应用电感耦合等离子体质谱法检测地表水中铅元素的含量

通过电感耦合等离子体质谱法检测地表水中铅元素的含量,方便、快速、准确的得出实验结果,同时进行加标回收实验来验证方法的准确性和可靠性。     

电感耦合等离子体质谱法高纯镍粉中18种杂质元素含量的测定

建立了一种高纯镍中18种杂质元素电感耦合等离子体质谱测定方法,通过加入内标元素Sc、Rh、Tm,有效的消除了测定中的基体效应,仪器的检出限为0.03-0.22ng/ml,加标回收率为85％-107％,相对标准偏差均小于5％.该方法能够满足高纯镍粉中杂质的测定.     

Determination of rare earth elements in Niger Delta crude oils by inductively coupled plasma-mass spectrometry

A profile for rare earth elements (REE) of crude oils from the offshore – shallow water and onshore fields in the Niger Delta, analyzed by inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) is reported. The oil samples were prepared for ICP-MS measurement by acid digestion into colourless aqueous solution. The analysis method was validated using standard reference materials SLRS-4 and NIST-1640. Results showed percentage recovery values that ranged from 81.8% to 115.4% for Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Sb and U and from 98.8% to 104.7% for Co, Cu, Fe, Mn, Ni and Sb. The magnitude of deviation recorded in SLRS-4 for Co and Fe suggests that it may not be a suitable standard for these elements using the ICP-MS method outlined in this study. The concentrations of the detected REE; La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Er and Yb ranged from 0.01 to 1.58 ppb with an average of 0.98 ppb (%RSD < 5) for the oil samples analyzed. Light REEs (LREE) were identified in all the oil samples while heavy rare earth elements (HREE) were identified in offshore oil samples only. LREE patterns constructed from chondrite-normalized values for the oils show some similarities among the oils, which suggest common origin of the oils and that the REE got into the oils from similar source. While those with different chondrite-normalized REE patterns suggest different source input of the REE. This indicates that REE will be a useful tool in oil–oil correlation. Statistical evaluation of these oils by cluster analysis using the REE as variables clearly discriminated according to their geographic sources. Biodegradation has pronounced effect on the concentration of REE in oils. Therefore, REE contents of oils will be useful in oil classification. ICP-MS proved to be a versatile method for the determination of rare earth elements in Niger Delta oils.     

混酸分解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铬镉铅

本文采用HNO3-HF-HCl O4分解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中Cr、Cd、Pb,对样品预处理方法,条件等进行了改进和优化,同时给出了方法的检出限、线性范围、精密度、准确度、加标回收率等方法参数。经国家标准土壤样品验证,方法的精密度符合分析要求,结果令人满意。研究表明,该方法适用于土壤样品中Cr、Cd、Pb的分析测定。     

螨变应原制品中苯酚含量测定通用方法的验证

目的筛选一种简便、易行的苯酚含量测定方法,作为螨变应原制品中苯酚含量测定的通用方法。方法建立比色法测定苯酚含量的标准曲线,并确定线性及测定范围;用比色法测定4种螨变应原制品中的苯酚含量,进行精密性和准确性验证;将比色法与企业标准规定方法测定结果进行比较。结果比色法6次检测结果显示,苯酚浓度在0～40μg/mL范围内与吸光度值呈良好的线性关系,R2均≥0. 999 8;比色法测定4种螨变应原制品苯酚含量,日内精密性相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)不超过2. 3%,日间精密性RSD不超过3. 5%;准确性验证回收率为98%～104%。比色法测定3家企业螨变应原制品苯酚含量,结果全部符合质量标准规定,且与各自企业标准中规定方法的测定结果一致,差异无统计学意义(P 0. 05)。结论利用比色法测定螨变应原制品中苯酚含量,重复性好,准确度高,操作简便,可用作该制品苯酚含量测定的通用方法。     

The use of laser ablation inductively coupled plasma-mass spectrometry (LA ICP-MS) for the analysis of fly ash

Two methods were used to analyse fly ash for trace elements using laser ablation inductively coupled plasma-mass spectrometry. Individual particles in polished blocks proved difficult to analyse because of the fine grain size of the particles. Identification of particles was one problem and another was loss of sensitivity for key trace elements with a very small diameter (10 μm) laser beam. Analysis using transects covering many particles mounted on slides proved more successful. Statistical analysis of the data using major elements to measure the variation in key components in the ash showed: (1) that the glass is an important location for V, Cr, Cu and Zn; (2) Cr and V are thought to be concentrated in magnetite, although the major source in the ash is the glass; and (3) As, U, Pb, Tl, Mo, Se and probably Ge and Ga to a lesser extent, have a major association with the surfaces of the ash particles.     

Automation of a flow injection system for the determination of dissolved silver at picomolar concentrations in seawater with inductively coupled plasma mass spectrometry

An automated flow injection system for the determination of dissolved silver at ultratrace concentrations in seawater, and controlled under LabVIEWtrade mark, is described. The flow injection system allows online processing of seawater samples before their analysis using a magnetic sector inductively coupled plasma mass spectrometry (MS-ICP-MS) instrument. Samples were analysed with a minimum amount of manipulation, thereby reducing the risk of contamination. In addition, the flow injection approach with incorporation of an anion exchange minicolumn allowed ready removal of analytical interferences caused by the saline matrix. The software allowed full control of all flow injection components (valves and pumps) and removed manual time control and, therefore, operator errors. The optimized system was capable of five sample injections per h, including preconcentration and wash steps. The limit of detection was 0.5 pM for a 240-s sample load time, which allowed the determination of dissolved silver in open ocean waters, where picomolar concentration levels are typically encountered.     

ICP-OES法同时测定煤中11种微量元素

为实现煤中多种微量元素的批量快速测定,煤样经高温灰化、盐酸-氢氟酸-高氯酸三元体系溶解、盐酸提取后,使用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同时测定煤中镓钍钒磷铜钴镍锌铅铬镉11种微量元素。在对样品分解方法、射频功率、分析谱线和积分点数合理选择的基础上,通过离峰扣背景法消除了各种光谱干扰对测定的影响,建立了采用ICP-OES同时测定煤中镓钍钒磷铜钴镍锌铅铬镉11种微量元素的实验方法。方法检出限为0.03~1.17μg/g,方法精密度(n=11)0.32%~3.19%,土壤国家标准物质的分析测定值与标准值吻合较好。与传统化学方法相比,该方法快速准确,提高了分析效率,满足煤质分析的一般要求。     

壳聚糖含量紫外分光光度检测方法的建立及验证

目的建立检测壳聚糖(chitosan,CTS)含量的紫外分光光度法,并进行验证。方法通过对反应体系溶液及标准曲线稀释倍数的优化,建立紫外分光光度法检测CTS含量,并对该方法进行专属性、线性范围、准确度、精密度(重复性、中间精密度)及耐用性验证。结果确定以0.2%乙酸溶液作为反应体系溶液,2倍系列稀释作为标准曲线的稀释倍数。该方法检测0.2%乙酸溶液组CTS的回收率为8.07%,而CTS溶液组的回收率可达101.38%;该方法的线性范围为0~62.5μg/ml;CTS溶液浓度在25.0~75.0μg/ml之间,该方法具有良好的准确度;重复性、中间精密度及耐用性检测结果的变异系数(CV)均20%。结论建立了CTS含量紫外分光光度检测方法,该方法具有良好的专属性、重复性及中间精密度,且在25.0~62.5μg/ml具有良好的准确度,0~62.5μg/ml具有良好的线性。     

ICP-AES测定铜精矿中的汞和砷

本文以盐酸和硝酸在比色管中,在水浴环境下直接溶解样品,最大限度避免元素挥发损失和外界污染。电感耦合等离子体发射光谱仪,测定铜精矿中的有害杂质元素砷和汞。实验结果表明,汞回收率为98%~102%,砷的测定结果与国家标样值吻合。砷相对标准偏差(RSD)(N=11):0.65%,汞相对标准偏差(RSD)(n=11):1.28%。方法操作简单,分析快速,结果准确。