微波消解-原子荧光法测定大气中砷和汞

本文采用微波消解技术对滤膜样品进行前处理,原子荧光法测定大气中砷和汞的含量。实验结果表明,微波消解法处理大气滤膜样品,具有操作简单快速、酸试剂用量少、待测组分不易损失和沾污等特点。本方法测定结果准确度和精密度较好,检出限低,可满足环境大气中砷和汞的微量分析要求。     

超级微波消解-ICP-MS法测定食用油中铅、砷、铜

建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定食用油中铅、砷、铜的方法。以5 m L硝酸、1 m L双氧水和0. 2 m L硫酸作为消解用酸体系,在消解程序升温温度依次为110、170、230℃下,采用超级微波消解法对食用油进行前处理,采用ICP-MS法测定食用油中的铅、砷、铜。结果表明:标准曲线在0～50 ng/m L铅、砷、铜质量浓度范围内线性关系良好,相关系数在0. 999 6～1. 000 0之间,相对标准偏差(RSD)为3. 2%～8. 3%,检出限为铅0. 5 ng/m L、砷0. 1ng/m L、铜0. 1 ng/m L,加标回收率均在82. 1%～101. 5%之间。该方法准确、快速、方便,适用于食用油中铅、砷、铜的测定。     

超级微波消解-ICP-MS法测定蔬菜中砷、镉、铅

建立了蔬菜中砷、镉、铅的超级微波消解-ICP-MS测定方法。以 HNO₃-H₂O₂作为消解剂,使用超级微波消解法对蔬菜进行前处理,并采用ICP-MS法测定蔬菜中的砷、镉、铅。结果表明,砷、镉、铅3种元素相关系数在0.999 8～0.999 9,RSD为0.47%～5.88%,检出限为砷0.1 ng/mL、镉0.05 ng/mL、铅0.2 ng/mL,加标回收率均在82.2%～96.7%。该方法准确、快速、易操作,适用于蔬菜中砷、镉、铅的测定。     

微波消解氢化物原子荧光法测定食品中的砷和汞

采用高压密闭微波消解氢化物原子荧光法对食品中砷、汞进行同时测定,并与传统的湿法消解进行比较。结果表明:该法具有操作简单、快速、干扰少、良好的过程可控性等优点。通过对大米、肉类罐头、矿泉水和水产品等样品的检测,发现砷、汞的检出限分别为0.030 6,0.005 2μg/L;相对标准偏差(RSD):砷为2.40%,Hg为1.39%;回收率:As为99.4%～101.2%,Hg为94.5%～106.5%;相关系数(r):As为0.999 7,Hg为0.999 6。结果良好,适用于多种食品中砷和汞的同时检测。     

微波消解-ICP-MS法测定藻类植物中总碘

为建立藻类植物中碘含量的微波消解-电感耦合等离子体质谱测试方法,以硝酸为消解介质、铑做内标,优化仪器检测的条件,消除干扰,并进行方法检出限、精密度和方法准确性等试验。方法的检出限为3μg/kg,线性范围为0~25μg/L,相关系数r优于0.999。相对标准偏差RSD(%)均在5.0%以下,加标回收率在96.0%~106.0%之间,藻类标准物质的测定结果与标实值一致。结果表明,建立的方法灵敏度高、简便、快速、准确,适用于藻类制品中碘含量的测定。     

微波消解-ICP-MS法测定人参中5种重金属

建立微波消解-ICP-MS法测定人参中5种重金属元素的测定方法。采用微波消解法对人参样品进行消解,电感耦合等离子体质谱分析仪(ICP-MS)同时测定人参中的As、Pb、Hg、Cd和Cu。结果表明,As、Pb、Hg、Cd和Cu的线性相关系数均大于0.999 5,回收率均在88%~110%之间,检出限分别为2.49,0.37,1.02,0.18和0.61 mg/kg,相对标准偏差(n=5)均小于7.0%。该方法检出限、回收率、准确度、精密度满足测定要求,可用于测定人参中的重金属,并为完善人参质量标准提供依据。     

微波消解-ICP-MS法测定白菜和酸菜中的微量元素

随着对食品安全重视的加深,人们对蔬菜中微量元素含量及是否存在重金属污染也越发关注.试验采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定白菜和酸菜两种样品中的10种微量元素(As、Cd、Cr、Cu、Fe、Hg、Se、Sn、Pb、Zn).通过试验结果的对比表明,白菜和酸菜中人体必需微量元素含量十分丰富,潜...     

微波消解-ICP-MS法测定红菇中的微量元素

采用高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了红菇中微量元素Pb、As、Cd、Cr、Se的含量。结果表明,各微量元素在红菇菌盖和菌柄中的含量存在差异。该方法检出限在0.006 42μg/L~0.021 2μg/L之间,该法加标回收率在95.4%~102.5%范围内,相对标准偏差(RSD)为0.81%~4.55%。     

微波消解-ICP-MS法测定红薯中18种元素

建立电感耦合等离子体质谱法和在线内标法测定3个红薯品种(黄心红薯、白心红薯、紫红薯)生红薯、熟红薯、红薯皮及表面土壤中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铬(Cr)、钴(Co)、铝(Al)7种重金属元素及钠(Na)、钾(K)、钙(Ca)、锌(Zn)、硒(Se)、镁(Mg)、铁(Fe)、锰(Mn)、镍(Ni)...     

微波消解-ICP-MS法测定桄榔粉中多种元素

建立一种同时测定桄榔粉中多种元素含量的方法。采用微波消解和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术测定广西龙州县桄榔粉中铁、锰、铜、锌、硒、铅、镉、砷、镁、铝、镍等18种元素含量。桄榔粉样品中各元素含量略有差异,镁、铁、铝、钛、锌5种元素的含量均大于1.0 mg/kg;铬、锰、铜、锶、钡5种元素的含量大于0.1mg/kg且小于1.0 mg/kg;钒、钴、镍、砷、硒、镉、锡、铅8种元素含量均小于0.1 mg/kg,该方法的各元素线性相关系数在0.999 3～1.000 0之间,线性范围在0.5～1 000 ng/mL之间,检出限在0.000 00～0.049 6 mg/kg之间,各元素不同加标量(加标量分别为0.20, 0.40和0.60μg)的平均回收率为84.0%～104.9%,重复性试验的RSD为0.00%～9.69%(n=6);采用国家标准物质绿茶GBW 10052 (GSB-30)作为质控样品对该方法进行验证,元素的测定值均在标准值范围内。该方法快速、简便、可靠,可用于同时分析桄榔粉中的多种元素含量。     

微波消解-ICP-MS法测定虾酱中11种重金属

虾酱样品经微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中的V、Cr、Co、Ni、As、Mo、Cd、Sn、Sb、Tl、Pb 11种重金属元素的含量。优化前处理条件及仪器测定参数,并通过内标元素校正的方法来消除基体干扰。结果表明,该方法的检出限为0.114～8.238μg/kg,在加标浓度为0.05, 0.25和1.25 mg/kg时的平均回收率为80.1%～119.2%,相对标准偏差RSD (n=6)为2.2%～7.3%。该方法简便、干扰小、准确可靠、灵敏度高,适用于虾酱样品中11种重金属元素含量的快速测定。     

比较水浴消解和微波消解对原子荧光法测定土壤中砷含量的影响

为了优化土壤监测的准确性,现采用实验室用广泛使用的水浴消解和微波消解法对黄土成分分析标准物质(GBWO7408,GSS-8)、土壤成分分析标准物质-华北平原土壤(GBW07427,GSS-13)、土壤成分分析标准物质-内蒙古乌拉特沙化土壤(GBW07446,GSS-17)及其加标液样进行消解前处理。通过氢化物发生原子荧光法测定标样中砷的含量,比较其精密度、准确度、加标回收率。结果显示微波消解法更满足土壤的监测要求,其消解时间短,所需试剂少,在封闭的消解环境中,样品消解更彻底。试验测量结果的精密度、准确度、回收率也较水浴消解水平更高,从而弥补了传统水浴消解步骤繁琐、耗时长、效率低等缺点。     

石墨消解-微波消解法测定乳粉中总砷、总汞、铅和镉

目的建立石墨消解-微波消解法测定乳粉中的总砷、总汞、铅和镉含量的分析方法。方法样品经石墨加热预消解,采用微波消解法前处理,并采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定乳粉中的总砷、总汞、铅和镉含量。结果总砷、总汞、铅和镉的平均加标回收率为94.4%?108.3%,精密度的相对标准差(relative standard deviation,RSD)为1.1%?4.6%,方法检出限分别为4.4、4.8、4.9、0.6?g/kg。乳粉质控样和考核样中总砷、总汞、铅和镉的测定结果均在参考值范围内,结果均为满意。结论该方法操作简便,重现性良好,测定结果准确、可靠,适用于乳粉中总砷、总汞、铅和镉的含量测定。     

微波消解-ICP-MS法测定桂花茶中15种稀土元素

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定桂花茶中15种稀土元素的方法。方法:桂花茶样品经HNO3-H2O2微波消解后,通过优化电感耦合等离子体质谱仪工作参数,使用内标和碰撞反应池技术(KED模式)消除基体干扰和质谱干扰,ICP-MS测定桂花茶中15种稀土元素。结果:15种稀土元素的检出限在12.74~30.45ng/L范围内,方法精密度(RSD)在0.9%~7.1%范围内,回收率在89.7%~111.2%范围内。测定结果表明,桂花茶中Y、La、Ce的含量较高,稀土总量达到2.602 mg/kg,超过了GB2762-2012中2 mg/kg的规定。结论:本方法快速灵敏准确,适用于桂花茶中15种稀土元素的分析。     

微波消解-ICP-MS法测定水产罐头食品中12种元素

试验旨在建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定水产罐头食品中铅、砷、镉、铬、汞、钒、镍、锰、铜、锡、铁、铝共12种元素的分析方法。样品以硝酸-过氧化氢作为消解体系,经微波消解处理后用ICP-MS检测,以钪(~(45)Sc)、锗(~(74)Ge)、铟(~(115)In)、铋(~(209)Bi)作为内标元素校正基体效应,采用标准曲线法定量。结果表明, 12种元素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.000 63～0.065 mg/kg,定量限为0.002 1～0.22 mg/kg。各元素加标浓度在0.01～8 mg/kg范围内,加标回收率在89.6%～101.6%之间,相对标准偏差(RSD)为1.03%～5.36%(n=6)。国家标准物质中各元素的测定值与标准值均相吻合。该方法操作简单,分析速度快,测量灵敏度高,结果准确、可靠,适用于大批量水产罐头食品中多元素的同时测定。     

微波消解-ICP-MS法测定大米蛋白中的铅

本文建立了使用HNO3+H2O2微波消解样品,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定大米蛋白中铅的方法。对使用仪器的工作参数进行了最佳优化,选用铋(Bi)作内标元素以补偿基体效应。结果表明:方法的检出限为0.86μg/kg,加标回收率为82.6%～108.2%,相对标准偏差(RSD)为0.84%。该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,适用于快速准确测定大米蛋白中的铅元素。     

快速消解法测定水产品中砷汞镉元素

运用快速消解法消解样品速度快,仅需1 h即可完成水产品的消解。ICP-MS采用氧气反应模式,设置较高的氧气流速(1 mL/min)可以很好地去除~(75)ArCl和~(91)Zr带来的干扰,在0~100 μg/L范围内,砷汞镉的线性系数均大于0.9997,检出限可分别达1.68,0.54和0.48 μg/kg。对国家标准物质和FAPAS质控样测定结果均在标准值范围内,测定结果稳定性均小于5%,满足水产品中重金属测定要求。     

微波消解-ICP-MS法测定婴幼儿谷类辅食中17种金属元素

目的:测定婴幼儿谷类辅食中铅、镉、镍、砷、汞、铬、铝、铜、硒、钒、锰、锂、锑、钡、锡、铁、锌17种金属元素的含量.方法:用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定婴幼儿谷类辅食中17种金属元素,以铑、锗、铟元素作为内标校正样品的基体效应和仪器信号漂移可能对测试结果造成的影响.结果:在优化条件下,婴幼儿谷类辅...     

微波消解-ICP-MS法测定小麦粉及其制品中17种元素

为了解泰州市区各个区域内小麦粉及其制品中多元素分布,建立电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)同时测定小麦粉及其制品中的B、Mg、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Ba、Pb 17种元素的分析方法。以内标法改善基体效应及干扰,通过标准曲线法计算样品浓度。根据测定结果可知,泰州市的小麦粉及其制品总体上是安全的,未检出人为添加的污染物。部分面制品在制作或运输过程中可能存在一些元素污染,市民需均衡合理饮食,避免引起潜在的健康风险。     

微波消解-ICP-MS法测定米粉中铝含量的 优化改进

采用国家标准GB/T23374-2009《食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法》测定3种米粉样品中的铝含量,根据结果分析该方法在实际应用中的改进策略,从干扰消除、样品消解、标准溶液配制和仪器测定条件等方面提出优化改进措施,并对其有效性进行了测试验证。试验结果表明,改进方法的精密度、重复性和准确度均有较为明显的提高。