以淀粉为碳源碳热还原法合成多孔高比表面积β-SiC

以淀粉为碳源,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,通过溶胶-凝胶法制备了碳化硅前驱体淀粉-SiO_2凝胶,将干凝胶在氩气氛中进行碳热还原制备碳化硅(SiC).用XRD、IR、SEM、TEM及N_2低温物理吸附等手段对合成的样品进行表征.结果表明,在淀粉-SiO2凝胶中添加镍催化剂在1450℃下就能合成出尺寸大小为40～60nm多孔高比表面积的纳米SiC,其孔径主要集中在4.2和10.6nm,比表面积为127.5m~2/g,孔体积为0.43cm~3/g.     

溶胶-凝胶法制备硼酸镁纳米棒

以硝酸镁、硼酸、柠檬酸为原料, 利用溶胶-凝胶法及不同温度后续煅烧制备了硼酸镁(MgB₄O₇和Mg₂B₂O₅)纳米棒. 用X射线衍射(XRD)分析了纳米棒的结构, 用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)观察了纳米棒的形貌. 实验结果表明, 750℃煅烧产物为MgB₄O₇纳米棒, 950℃煅烧产物为Mg₂B₂O₅纳米棒, 纳米棒的径长比可以通过调节原料硝酸镁和硼酸的比例来控制. 用自催化机理解释了硼酸镁纳米棒的生长机理.     

溶胶-凝胶和碳热还原法制备高比表面积碳化硅

采用糠醇、正硅酸乙酯作为碳源、硅源,在溶胶-凝胶过程中加入硝酸钴为催化剂,含氢硅油为结构助剂,通过碳热还原的方法制备出高比表面积碳化硅。采用XRD、FT-IR、SEM、HRTEM及低温氮吸附-脱附对所制备的样品进行表征。结果表明,所得碳化硅具有高的比表面积131 m2/g;含氢硅油的特殊结构是形成多孔碳化硅的主要原因;所得碳化硅具有特殊的光致发光性能。     

碳热还原协同溶胶-凝胶法合成纳米ZrB2粉末

利用ZrO2-B2O3-C反应体系碳热还原的基本原理,分别使用正丙醇锆(Zr(OC3H7)4)、硼酸(H3BO3)和蔗糖(C12H22O11)为原料,采用溶胶-凝胶-碳热还原法合成了二硼化锆(ZrB2)纳米粉末。我们首先使用络合剂醋酸(AcOH)修饰Zr(OC3H7)4,以防止Zr(OC3H7)4的快速水解;其次,选用蔗糖作为碳源,是考虑到蔗糖热解时可以完全分解为碳,这样可以准确计算热解过程碳的生成量。此外,研究了凝胶温度对ZrB2纳米粉末形貌的影响。结果表明:当起始原料B/Zr(mol.)=2.3、热解温度为1 550℃时,通过碳热还原协同溶胶-凝胶法成功合成了单相ZrB2纳米粉末;当凝胶温度分别为65、75和85℃时,ZrB2纳米粉末形貌从球状演变为链状,最后生长为棒状,生长机理为定向吸附。     

碳化硅纳米纤维的溶胶-凝胶法合成

以酚醛树脂和正硅酸乙酯为碳源和硅源,硝酸镧作为生长助剂,通过溶胶-凝胶和碳热还原制备了碳化硅纳米纤维.采用X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对所制备的碳化硅纳米纤维进行表征.结果表明,通过此方法所制备的碳化硅纳米纤维的长度可达100μm以上,直径为40～50nm,反应遵循V-L-S机理.     

锐钛矿型TiO2纳米棒薄膜的溶胶-凝胶法制备研究

以钛酸丁酯Ti（OC₄H₉）₄、冰醋酸、去离子水和聚乙二醇（PEG）1000为原料,采用溶胶-凝胶法和旋转涂膜工艺,在玻璃衬底上制备出锐钛矿型TiO₂纳米棒。利用X射线衍射仪（XRD）、SEM和紫外可见光谱（UV/Vis）对TiO₂纳米棒薄膜进行了表征。结果表明,实验制备的TiO₂纳米棒为锐钛矿晶型,在TiO₂反应体系中,胶体粒子在加热过程中偶联在一起,1h后形成了TiO₂纳米棒,其直径为30～50nm,长度为100～200nm。同时,在42mL钛的胶体溶液中添加0.30g PEG（1000）后,纳米TiO₂薄膜的可见光透射峰值降低,TiO₂薄膜表面孔径为20～50nm。     

溶胶-凝胶中Fe催化剂用量对β-SiC堆积缺陷和形貌的影响

以 Fe为催化剂,采用溶胶-凝胶和碳热还原的方法,制备出具有不同尺寸、不规则的β-SiC颗粒,并用XRD,FTIR,SEM和BET等分析手段对其进行结构表征.结果表明：在1 300 ℃氩气氛中,不使用Fe催化剂,由酚醛树脂和正硅酸乙酯制成的干凝胶经碳热还原不能形成β-SiC,产物主要是无定形炭和SiO2;而使用 Fe催化剂制成的干凝胶则可形成β-SiC.此外,随着Fe用量的增加,β-SiC的颗粒尺寸和平均晶粒度增加,而堆积缺陷密度和比表面积则减小.     

多孔碳添加量对溶胶凝胶-碳热还原法制备磷酸钒锂正极材料的电化学影响

本工作采用一种具有良好导电性能的多孔结构碳材料与磷酸钒锂通过溶胶凝胶-碳热还原法进行复合,研制出一种锂离子电池正极的新型复合材料。新型电极在0.5C倍率下初始比容量为111.0 m A·h·g~(-1),150圈循环容量保持率为99.2%。在10C倍率循环下复合正极仍有79.8m A·h·g~(-1)比容量和71.9%容量保持率,展示出良好的快充/放性能。复合材料的制备工艺简单,其电化学性能优异和较高含量的磷酸钒锂(LVP)含量符合锂离子电池正极材料的产业实用化的要求,该材料的研发为快充电池工业化提供了一种具有实际意义的材料。     

溶胶-凝胶法制备Fe-18Cr-9W纳米复合粉末

以硝酸铁、硝酸铬、钨酸、柠檬酸、异丙醇、氨水为原料,通过两步合成方法制备了Fe-18Cr-9W合金复合粉末。采用溶胶一凝胶法制得混合盐的络合凝胶,将凝胶在450℃和550℃煅烧,获得均匀分散的氧化物纳米粉末。通过SEM对氧化物颗粒形貌进行观察,发现所得氧化物颗粒粒径为30～80nm;采用H2-CO共还原法,调节并控制反应气氛和保护气氛（H2：CO=1：4）,对氧化物颗粒在700℃进行保护气氛下还原2h,得到了粒径约50～80nm的Fe-18Cr-9W纳米复合粉末。前驱体中加入柠檬酸分散剂起了改善氧化物粉末的形态与降低了粉粒团聚程度的作用;还原温度的选择对还原后合金颗粒粒径有重要影响。     

溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛探究

采用溶胶-凝胶法，以醇钛盐Ti（OR）4为前驱体、无水醇为有机溶剂，再把醇、水、酸混合液逐滴滴入溶液中，经凝胶化后的湿凝胶置于真空炉中干燥，得到松散干凝胶粉末，对干凝胶粉末进行热处理，得粒径为．20—100nm TiO2粒子。     

柠檬酸溶胶-凝胶法制备纳米铜

以硝酸铜、柠檬酸和氨水为原料,利用柠檬酸溶胶-凝胶法制备含铜凝胶,在氮气气氛下将干凝胶煅烧得到纳米铜粉,探讨成胶反应温度、原料配比、pH等因素对制备过程的影响,确定最低煅烧温度;采用热重-差热分析和红外光谱分析对柠檬酸溶胶-凝胶法制备纳米铜粉的过程进行分析,利用X射线衍射和扫描电镜对实验产物进行结构、形貌表征。结果表明,将柠檬酸与硝酸铜的物质的量比控制为1∶2时溶解混合,调节pH为7,在80℃下制成凝胶,在100℃下干燥后,250℃下煅烧0.5 h,可制得粒径为70⁹0 nm的球型铜粉;推断干凝胶的结构主要为柠檬酸根与铜离子以双齿配位,以及部分为桥式配位。     

溶胶-凝胶法制备纳米复合材料的研究进展

溶胶-凝胶法用于制备纳米粒子复合材料，因组分、制备途径和结构等可优化设计，故产物性能优异。本文介绍了溶胶-凝胶法制备的纳米粒子复合材料在光学、电子、磁学、生物、催化等领域的应用和最新研究进展。     

溶胶-凝胶法制备纳米TiO2

用溶胶 -凝胶法制备纳米TiO2 粉晶。用X射线粉末衍射 (XRD)对不同温度热处理的系列粉末进行了研究 ,结果表明用溶胶 -凝胶法制备的TiO2 纳米晶其晶型转变温度与凝胶时间有关     

溶胶-凝胶法制备纳米薄膜的研究进展

溶胶-凝胶法是制备纳米薄膜的常用方法.综述了溶胶-凝胶法制备纳米薄膜的原理与特点及其最新研究进展,最后指出了溶胶-凝胶法制备纳米薄膜今后急需解决的问题.     

溶胶-凝胶法制备纳米钛酸钡的工艺研究

利用价廉的重晶石制备钡源,采用溶胶-凝胶法制备纳米钛酸钡粉体。有效克服了传统方法因采用有机钡盐或有机钛而导致的生产成本过高的缺点。研究结果表明,该方法可以制备出高纯钛酸钡粉体,制备过程中三废排放物中基本不含有害物质,在母液中可以回收质量较高的硝酸铵副产品。     

溶胶-凝胶法制备 SiC前驱体

为了尽量减少硫、氯等有害元素的含量,本文用不含有害元素的草酸和六次甲基四胺（HMTA）为催化剂,正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,酚醛树脂为碳源,成功探索出了制备SiC前驱体的两步法溶胶-凝胶工艺．第一步TEOS在草酸的催化下预水解,第二步用HMTA加速凝胶．实验得出了草酸含量、预水解时间、预水解温度等因素对凝胶形成的影响规律,进而讨论了水解和缩合的机理．所得SiC前驱体为黄色透明的玻璃态,由纳米级的颗粒组成,结构均匀而精细．     

溶胶-凝胶法制备纳米氧化锡及其性能表征

以SnCl4·5H2O为原料,采用溶胶-凝胶法制备了纳米SnO2粒子,研究了焙烧温度、碱的种类及反应物浓度对纳米SnO2粒子大小和分散状态的影响。采用XRD、TEM、ED等技术对SnO2纳米粒子的性能进行了表征。实验结果表明:用氨水和尿素作为沉淀剂,控制反应结束时pH值为7,在600℃焙烧,制备得到粒子尺寸约为15nm、分散性良好的纳米SnO2粒子。     

溶胶-凝胶法制备纳米羟基磷灰石的研究进展

本文综述了溶胶-凝胶法的基本原理,以及国内溶胶-凝胶法制备纳米羟基磷灰石的研究进展,提出了有待解决的问题。     

溶胶-凝胶法制备SiC前驱体

为了尽量减少硫、氯等有害元素的含量,本文用不含有害元素的草酸和六次甲基四胺（HMTA）为催化剂,正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,酚醛树脂为碳源,成功探索出了制备SiC前驱体的两步法溶胶-凝胶工艺．第一步TEOS在草酸的催化下预水解,第二步用HMTA加速凝胶．实验得出了草酸含量、预水解时间、预水解温度等因素对凝胶形成的影响规律,进而讨论了水解和缩合的机理．所得SiC前驱体为黄色透明的玻璃态,由纳米级的颗粒组成,结构均匀而精细．     

溶胶-凝胶自蔓延法制备球形纳米铜粉

以硝酸铜、柠檬酸为原料,利用氨水调节pH制备溶胶,将溶胶蒸发干燥得到的干凝胶通过自蔓延法制得金属铜纳米粉体,研究pH在制备溶胶-凝胶过程中对成胶时间的影响,以及pH、自蔓延温度对产物组成的影响;通过差热分析、X射线衍射和扫描电镜分别对凝胶的热分解机制、产物的物相组成以及形貌和粒度进行分析。结果表明,当pH=6～7时,形成的凝胶均一,凝胶时间最短(4 h);当自蔓延反应温度为250℃时,可以制得粒径为50～70 nm的球形纳米铜颗粒。