高效液相色谱法同时测定工业废水中的2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚

采用高效液相色谱法同时测定工业废水中的2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚的含量。色谱条件为ZORBAX -XDB-C8色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为水：甲醇：异丙醇（25＋60＋15）混合液,流量为1.0 mL·min-1,进样量20μL,调节检测波长为270 nm。在该方法下2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚的线性范围为0.005~0.5 mg·mL-1（相关系数分别为0.9999, n=5;0.9999, n=5）。加标回收率分别在98.3%~101.8%和98.5%~101.0%之间,相对标准偏差（n=8）分别为1.35%和1.07%。所用的方法准确简便、重复性好,可作为2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚含量测定的有效方法。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中氢醌、苯酚和5种防腐剂

建立了高效液相色谱法测定美白、祛斑化妆品中氢醌、苯酚和5种防腐剂的方法.采用的色谱柱为Eclipse XDB-Phenyl(4.6 mm×250 mm×5μm),以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(含质量分数0.1％甲酸)水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为280 nm.结果表...     

反相高效液相色谱法分析化妆品用白色茶多酚

采用反相高效液相色谱法测定化妆品用白色茶多酚中的多种活性成分。色谱柱:HypersilBDSC184 6×200mm;流动相:梯度洗脱,A相为0 5%HAc水溶液与乙腈体积比为95∶5,B相为甲醇与乙腈与0 5%醋酸水溶液体积比为50∶30∶20;流速为0 8mL/min;检测波长为280nm。结果表明:该方法能同时测定儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素、右旋儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯和咖啡因,这8种组分的质量分数与峰面积有良好的线性关系(r=0 9982～0 9999),加样回收率为86 9%～106 6%(n=5)。     

RP-HPLC法测定落叶松中二氢槲皮素的含量

采用反相高效液相色谱法测定落叶松中二氢槲皮素的含量。确定色谱条件为：色谱柱Hypersil ODS—C18（4．6mm×200mm,5μm）;流动相为V（甲酵）：V（水）：V（冰醋酸）=40：59：1;流速为1．0mL·min^-1;检测波长为288nm;柱温为28℃。在此条件下,二氢槲皮素与其它组分得到良好的分离。线性范围为0．02～0．2μg·μL^-1（r=0．9998）,精密度RSD为0．96％（n=5）,平均回收率为100．4％。     

高效液相色谱法对化妆品中低浓度碘丙炔醇丁基氨甲酸酯(IPBC)的检测

碘丙炔醇丁基氨甲酸酯(IPBC)在化妆品中含量极少,并对紫外线敏感,建立了一种不同的化妆品样品前处理方法,采用高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)检测.使用C18反相色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以乙腈-水为流动相进行等度洗脱,用DAD检测器扫描检测.对样品前处理条件,如前处理方法、萃取剂...     

双频超声波萃取前处理及高效液相色谱法同时测定化妆品中七种甾体激素

建立了利用双频超声波萃取前处理及高效液相色谱法同时测定化妆品中7种甾体激素的方法。样品前处理采用双频超声波萃取法,含量测定采用高效液相色谱法。色谱柱为五氟苯基键合硅胶柱(100 mm×2.1 mm×2.6μm),流动相为0.1%(质量分数)甲酸水溶液-0.1%(质量分数)甲酸乙腈溶液(68∶32,体积比),梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,检测波长为254 nm。结果发现:7种甾体激素能够完全基线分离,空白基质不干扰检测。7种甾体激素的标准曲线在0.08~52.0μg/mL的范围内呈良好的线性关系,相关系数r0.999。回收率为86.0%~113.2%,相对标准偏差为2.4%~7.6%,检测限20~50 ng/mL。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯含量的方法.样品经含体积分数0.1％甲酸的甲醇溶液超声提取,用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(150 mm×4.6 mm×5μm)分离测定,以体积分数0.1％甲酸和甲醇为流动相等度洗脱后经HP...     

反相高效液相色谱法测定化妆品中的3—O-乙基维生素C

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中的3—O-乙基维生素C,色谱条件：SHIMADZU Shim-pack VP-C18ODS（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱;C18ODS保护柱芯;流动相V（甲醇）：V（0．025mol/L KH2PO4）=20：80;流速：1．0mL/min;柱温：30℃;紫外检测器检测,检测池温度：40℃,波长：254nm。结果表明,在此条件下,3—O-乙基维生素C在0-100mg／L与相应的峰面积具有良好的线性关系（r=0．9992）,线性回归方程为A=31．1703ρ,回收率在97．75％-100．60％,方法精密度RSD约为2．6％（n=5）。     

油茶饼中茶皂素的定量分析

研究了用反相高效液相色谱法（HPLC）测定茶皂素含量的方法,以VP-ODS（250mm×4.6mm,C18,5μm）作分析柱,以甲醇-水-（v：v=9：1）作流动相,流速控制在1．0mL／min,检测波长280nm,以质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,得到工作曲线为Y=3．02×10^6X-1．16×10^4,线性相关系数为0．9995。回收率为97．02％～102．82％。通过反相高效液相色谱法测定茶籽饼中粗茶皂素的含量为11．89％。     

高效液相色谱法测定2，6-二羟基甲苯

应用0．02mol／LKH2PO4水溶液（PH=2．5）／甲醇为流动相,在Kromasil100-5C18色谱柱上,以对羟基苯甲酸为内标物,建立了2,6-羟基甲苯的反相高效液相色谱分析方法,方法的相对标准偏差〈O．2％。2,6-二羟基甲苯进样量在0．25-5μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）。     

固相萃取/高效液相色谱法同时测定化妆品中13种防晒剂

利用反相高效液相色谱法建立了同时测定化妆品中13种防晒剂含量的检测方法。样品首先用5 mL二氯甲烷进行溶解,超声提取30min,经过硅胶固相萃取柱(500 mg,6 mL)净化,用5 mL正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)洗脱淋洗,收集淋洗液上机。以Diamonsil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm)为分离色谱柱,甲醇和0.5%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以311 nm和254 nm为检测波长进行定性,外标法定量。各组分在0.5~1000 mg/L范围内成线性关系,相关系数0.99,平均回收率在84.96%~108.62%,相对标准偏差(n=6)为1.39%~7.65%。该方法样品分离效果好、成本低、回收率和重现性好,适用于化妆品中13种防晒剂的同时测定。     

液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中18种磺胺类相关化合物残留

为建立化妆品中18种磺胺类相关化合物的LC-MS/MS测定法,将样品用丙酮提取,经SPE固相萃取柱净化富集,在C18色谱柱（4.6mm×50mm×2.7μm）上以甲醇-0.1%（体积分数）甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,在ESI正离子MRM模式下检测。结果发现：18种化合物在10-800ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,加标回收率为78.6%-97.2%,检出限为25μg/kg。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中绿原酸的含量

建立了含金银花成分化妆品中绿原酸含量的测定方法。样品经甲醇提取后用反相高效液相色谱法进行测定。色谱柱为Athena C18-wp（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（13∶87）,检测波长327nm,流速1.0mL/min。绿原酸进样量在0.0020～0.1503μg范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r〉0.9995,膏霜剂、水剂和乳液剂样品的平均回收率分别为91.3%、95.6%和102.3%,RSD分别为2.84%、0.66%和4.53%（n=6）。方法准确可靠、重复性好,可用于含金银花化妆品中绿原酸含量的检测。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法快速测定化妆品中褪黑激素

建立了一种简单、快速测定化妆品中褪黑激素的分析方法。样品经甲醇提取后经反相C18柱(4.6×250 mm,5μm)分离,体积比65∶35的水-乙腈作为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为223 nm,外标法定量。在优化实验条件下,褪黑激素在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好,在空白化妆品中添加0.5、5.0、50.0 mg/kg 3个浓度水平时,得到的回收率为91%~101%,相对标准偏差为2.1%~3.9%。方法的检出限(S/N=3)为1.0 mg/kg,定量限(S/N=10)为5.0 mg/kg。该方法简单、快速、准确,可满足化妆品中褪黑激素的检测要求。     

高效液相色谱法测定化妆品中苯扎溴铵

建立了化妆品中苯扎溴铵的高效液相色谱分析法。采用φ(甲酸)=0.5%的甲醇溶液超声提取样品,以CAPCELLPAK SCX色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为40 mmol/L乙酸铵水溶液(含φ=0.1%三乙胺,调pH=4.0)和乙腈(梯度洗脱),流速1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温25℃,进样量10μL。该方法的检出限50 mg/kg,线性范围5.0～200.0μg/mL,加标回收率92.4%～97.3%,相对标准偏差为3.41%～6.56%。     

RP-HPLC法测定护肤品中自藜芦醇的含量

建立RP—HPLC测定化妆品中自藜芦醇含量的方法。色谱柱为Shimadzu ODSC18柱（4．6mm×150mm,5m）,流动相为甲醇：0．05％磷酸水溶液（50：50）,等度洗脱,检测波长306nm,流速1mL／min,上样量10μL,柱温为室温。结果表明白藜芦醇在0～200mg／L呈良好的线性关系,相关系数为0．9997,护肤品样品平均加标回收率为98．8％,相对标准偏差为2．06％。本方法操作简便,结果准确可靠,适于化妆品中白藜芦醇的含量测定。     

高效液相色谱法定量测定淋洗类化妆品中的西曲溴铵

建立了化妆品中西曲溴铵的高效液相色谱(HPLC)分离检测方法。采用ZORBAX SB C18反相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1 M NaClO4溶液(pH 3.0)(70/30,体积比),采用等度洗脱方式,检测波长为208 nm,流速0.7 mL/min,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,在此条件下西曲溴铵在1.25～200μg/mL范围内线性良好,检出限为0.35μg/mL,不同类型淋洗类化妆品中西曲溴铵的平均回收率在82.0%～118.7%范围内。方法操作简便,分离速度快,检出限低,适用于化妆品中西曲溴铵的测定。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的11种激素

建立了高效液相色谱法同时测定化妆品中糖皮质激素、雌性激素、雄性激素、孕激素等各类共11种激素（地塞米松、醋酸地塞米松、醋酸泼尼松、氢化可的松、雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚、甲基睾丸酮、睾丸酮、黄体酮）的分析方法。不同形态的化妆品样品均以甲醇为提取溶剂进行超声提取,以LUBEX Kromasil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）分离,乙腈和水为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为240nm和198nm,柱温为25℃。结果显示,各激素成分在0.03579～0.8636μg范围内与其各对应分峰面积呈线性关系,相关系数大于0.999,平均回收率为97.68%~108.95%,RSD为0.27%～3.2%。本方法简便准确,重现性好,可很好地应用于化妆品中此11种激素的检测。     

多功能柱净化液相色谱–质谱–质谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M_1

建立了简单、快速测定牛奶中黄曲霉毒素M1的液相色谱–质谱–质谱确证方法。样品经乙腈/水溶液(V/V,86/14)提取,226多功能柱净化,离心、吹干、定容和过滤,高压液相Xtera色谱柱(150 mm×2.1 mm×5μm)分离,选用0.1%甲酸溶液和乙腈/甲醇(V/V,50/50)作为流动相,采用外标法定量。结果经方法学研究验证,LOD=0.15 ng/mL,LOQ=0.5 ng/mL,线性相关系数R=0.9961;两种浓度加标回收率为71.5%和83.5%,相对标准偏差为2.7%和8.4%。该方法具有预处理简单、检测速度快、灵敏度高的优点,可适用于牛奶中黄曲霉毒素M1的确认和准确定量检测。     

HPLC法测定化妆品中十六种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了以高效液相色谱测定化妆品中十六种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。采用Diamonsil C8(250×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.2%三乙胺水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.9 mL/min,柱温25℃,检测波长280 nm。方法的平均加样回收率均在90%～110%之间,在0.1～0.8 mg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。该方法分离效果好,灵敏度高,能够满足化妆中16种邻苯二甲酸酯类化合物的检测需要。