在线富集-导数火焰原子吸收光谱法测定环境水样中镉

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联 ,设计了双柱交替采样逆向洗脱在线富集系统 ,该系统与原子吸收测量技术相结合 ,实现了在线富集 -导数火焰原子吸收光谱法测定水中镉。富集 1min时 ,分析速度为 60样 /h ,测定镉的特征浓度为0 .0 80 μg/L ,线性范围为 0～ 10 μg/L ,相对标准偏差为 3 .45 % ,检出限为 0 .10 7μg/L。该法对实际水样加标回收率在92.0 %～ 10 6.7%之间     

流动注射在线富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅

在流动注射分析体系中,用装有黄原脂棉的微型柱对溶液中Pb2+进行在线富集,用3.0 mol/L盐酸洗脱柱上富集的Pb2+,火焰原子吸收光谱法在线测定痕量Pb2+,测定的灵敏度可提高65倍。方法测定的线性范围为0.5-100μg/L,用于环境水样中痕量Pb2+的测定,回收率在97%-102%之间,相对标准偏差小于4.0%。     

流动注射在线富集-火焰原子吸收光谱法测定水中痕量镉

将含镉试液调至pH5.0,在流动注射分析体系中用装有黄原脂棉的微型柱对试液中Cd2+进行在线富集,用1.0mol/L盐酸洗脱柱上富集的Cd2+,火焰原子吸收光谱法在线测定。富集50mL溶液时方法灵敏度可提高68倍,方法线性范围为0.1~20μg/L。用于环境水样中痕量Cd2+的测定,回收率在96.0%~98.8%之间,相对标准偏差小于2.5%。     

流动注射在线预浓集—火焰原子吸收光谱法测定环境水样中的镉

本文采用流动注射、离子交换与原子吸收联用技术 ,建立了环境水样中镉离子的在线预浓集火焰原子吸收分析方法 ,讨论了缓冲溶液、洗脱液、样品流速对测定的影响。在 30h- 1的进样频率下 ,灵敏度可提高八倍 ,检出限为 1 .2ng/mL ,相对标准偏差为 2 .8%。在 8h- 1 的进样频率下 ,灵敏度可提高 35倍 ,检出限为 0 .3ng/mL ,相对标准偏差为 4.2。     

空气混合流动注射-编结反应器预富集-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅

建立了一种环保,高效,简便的流动注射空气混合吸附预富集与火焰原子吸收光谱法联用测定水样中痕量铅的新方法。样品溶液、络合剂和空气3股进样,金属离子和络合剂在线混合反应,其络合物流经编结反应器(KR)并吸附在KR内壁,通入一段空气流,防止前后溶液混合,用乙醇洗脱后送入火焰原子吸收检测器进行测定。在预富集阶段,空气流的引入,增加了金属离子络合物的吸附效果,提高了浓集系数(EF)。与多步吸附预富集相比,减少了样品富集时间,达到了更好的吸附富集效果。样品富集流速为4.8 mL/min,富集时间60 s,Pb2+的E     

在线预富集流动注射原子吸收光谱法测定微量金

反相萃取柱法作为在线顶富集技术已应用于火焰原子吸收眺谱分析微量金。以载带有二（甲基庚基）甲基磷酸酯（ＤＭＨＭＰ）的大孔树脂为固定相，以硫脲－ＨＣｌ溶液可成功地淋洗金。用简化优选法对实验参数进行了优选，为了得到最佳条件需要做１７个实验。利用单柱和双柱的灵敏度和采样频率分别为５．２μｇ／Ｌ、２．３μｇ／Ｌ和４５次／ｈ，４８次／ｈ。混合样品收率为９３－１１０％。     

流动注射在线离子交换火焰原子吸收光谱法测定痕量银

用流动注射在线离子交换技术对Ag+进行在线富集,柠檬酸作掩蔽剂消除Fe3+,Al3+等离子的干扰,硝酸溶液作洗脱液,将Ag+从离子交换柱中洗脱,火焰原子吸收法测定,测定灵敏度可提高11倍。方法的测定范围为0.01～1.0μg/mL,进样频率为10样/h。方法用于自来水及井水中痕量银的测定,结果令人满意。     

火焰原子吸收光谱法测定高炉尘中铟

采用混合酸溶样,过量氢氧化钠溶解氢氧化铟分离富集高炉尘中痕量铟,火焰原子吸收光谱法测定样品中铟含量,建立了一种测定复杂体系中痕量铟的简便方法。对实验过程中的酸用量、不同碱液及碱用量对溶解及测定结果的影响、共存离子的干扰等情况进行了考察,确定了最佳实验条件。实验结果表明,氢氧化钠能够有效的溶解痕量氢氧化铟,同时沉淀了铁、镁等离子,去除了高炉尘中大部分的干扰元素。方法相对标准偏差小于4.2 %,回收率在98 %~103 %之间。     

火焰原子吸收光谱法测定高炉尘中铟

采用混合酸溶样,过量氢氧化钠溶解氢氧化铟分离富集高炉尘中痕量铟,火焰原子吸收光谱法测定样品中铟含量,建立了一种测定复杂体系中痕量铟的简便方法。对实验过程中的酸用量、不同碱液及碱用量对溶解及测定结果的影响、共存离子的干扰等情况进行了考察,确定了最佳实验条件。实验结果表明,氢氧化钠能够有效的溶解痕量氢氧化铟,同时沉淀了铁、镁等离子,去除了高炉尘中大部分的干扰元素。方法相对标准偏差小于4.2 %,回收率在98 %~103 %之间。     

改性活性炭富集-火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中金

利用改性的活性炭吸附溶液中金,然后采用火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中金含量。该方法的线性范围为0～20μg/mL,体系可允许100倍贵金属离子如Pt(Ⅳ),Pd(Ⅱ),Rh(Ⅲ),Ir(Ⅲ)等存在,常见金属离子不干扰测定。用该方法对标准物质进行测定,结果与认定值相符,测定结果的相对标准偏差(RSD)≤3.00%,回收率为88%～98%。     

流动注射编结反应器吸力洗脱-火焰原子吸收光谱法测定水样中铅锌

研究了流动注射编结反应器吸力洗脱法与火焰原子吸收光谱法(FAAS)联用快速富集和测定水样中痕量铅、锌的方法。洗脱过程依靠蠕动泵的吸力而不是蠕动泵的推力实现,大大降低了被分析物在洗脱过程中的分散。在样品富集流速6.0 mL/min、富集时间60 s的条件下,得到铅、锌的增感因子分别为32和40,检出限分别为8.1μg/L、0.44μg/L,样品输出为40样/h。平行测定200μg/L铅和10μg/L锌11次,相对标准偏差(RSD)分别为2.6%、2.9%。本方法特别适用于含量低、体积大的环境水样中铅、锌的分析。     

13X分子筛微柱预富集-流动注射火焰原子吸收光谱法测定水中痕量铜

建立了13X分子筛微柱离子交换分离预富集-流动注射火焰原子吸收光谱法检测水中痕量铜的新分析方法。铜以自由离子的形式而非螯合的形式滞留在13X分子筛微柱上,然后用0.5 mL 10%(V/V)HNO3洗脱,通过原子吸收光谱法进行检测。并对流动注射的一些主要参数和各种干扰离子进行了研究。在最优条件下,富集2 min即进样体积为18 mL,测得的线性范围为0.002～0.150μg/mL,检出限为0.5μg/L(3σ,n=11),相对标准偏差(RSD)为1.1%(0.05μg/mL,n=11),富集系数为23.3,采样频率为30次/h。可以通过增加进样体积到36 mL,得到更低的检出限为0.28μg/L。将该方法用于各种水样中铜的分析,加标回收率符合分析要求。     

火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中铬

研究了混酸溶解样品,火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中铬含量。采用空气-乙炔贫焰提高测定灵敏度,采用基本相匹配法消除基体铁的干扰,加入硫酸钠与氯化铵作为干扰抑制剂,有效消除共存元素对测定的干扰。铬的质量浓度在0.05～10.0mg/L与吸光度成线性关系,方法检出限为0.013mg/L。方法用于红土镍矿中铬含量的测定,相对标准偏差小于0.33%,加标回收率为98.4%～100.4%。     

流动注射离子交换分离-火焰原子吸收光谱法测定痕量铋

研究了采用流动注射技术进行痕量铋的离子交换分离富集 ,在 0 2mol/LHCl溶液中 ,Bi3 + 与Cl- 形成阴离子 ,被离子交换树脂交换富集 ,用 0.2mol/L硝酸 -1 2 %柠檬酸溶液洗脱 ,火焰原子吸收光谱法测定。经分离后 ,铋的测定灵敏度可提高数倍 ,大量共存离子不干扰铋的测定。方法用于钢铁及合金中微量铋的测定 ,结果令人满意。     

介孔分子筛SBA-15分离富集-火焰原子吸收光谱法测定矿样中铅

研究了介孔分子筛SBA-15材料对痕量Pb2+的分离富集性能,探讨了溶液pH值、温度、洗脱条件及共存离子对铅分离富集的影响。在最佳实验条件下,介孔分子筛SBA-15能定量、快速吸附试液中的痕量Pb2+,其静态饱和吸附容量为5.36 mg/g,吸附在介孔分子筛SBA-15上的Pb2+可用0.05 mol/L HNO3-CH3COOH完全洗脱,洗脱下来的Pb2+用火焰原子吸收法测定,方法线性范围为0.05~25.00μg/mL,铅的检出限为35 ng/mL。该方法已用于标准矿样和日常矿样中铅的测定,两个标准矿样测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为3.8%和4.5%(n=5),日常矿样的加标回收率在98.7%~106%之间。     

浊点萃取预富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水中锌

锌离子和1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)反应生成疏水性的络合物,被萃取到TritonX-100非离子表面活性剂胶束相中,用火焰原子吸收光谱法测定相中的锌,建立了浊点萃取预富集-火焰原子吸收光谱法测定锌的方法。影响络合反应和相分离的各种条件被优化,在选择的实验条件下,锌的质量浓度在0~3.0μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,方法的检出限为0.86μg/L,对锌浓度为0.013 2μg/mL的样品溶液进行6次平行测定,相对标准偏差为2.8%。该方法用于管网水中痕量锌的测定,回收率在96.4%~102%之间。     

浊点萃取预富集火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铜

建立水中痕量铜的浊点萃取-火焰原子吸收光谱测定方法。选用非离子表面活性剂辛烷基酚聚氧乙烯醚(OP-7)作为浊点萃取剂,1-(2吡-啶偶氮)-2-萘酚(PAN)作为络合剂,分离富集水中痕量铜,采用火焰原子吸收光谱法进行检测。探讨了溶液pH值、试剂浓度、平衡温度和时间等实验条件对萃取率及粘度对检测信号的影响。结果表明:在优化的实验条件下,标准曲线与标准加入曲线的斜率无显著差异,证明本法基本克服了基体干扰。方法的检出限为8.54×10-3μg/mL,在河水样品中的加标回收率达到99.9%,相对标准偏差为3.47     

流动注射在线共沉淀火焰原子吸收光谱法测定氯化钴溶液中痕量铅

为解决钴冶金生产中痕量铅的快速监控问题, 将流动注射在线富集分离技术与火焰原子吸收光谱检测方法相结合测定了氯化钴溶液中痕量铅。研究了铅的富集和分离条件, 结果表明, 用填充脱脂棉的微型锥形过滤器作为过滤柱, 以硝酸铁作为共沉淀剂, 在pH10的氨性缓冲介质中铁和铅生成氢氧化物共沉淀, 富集在过滤柱上, 可与高钴基体分离, 过滤柱上铅经盐酸（1+9）洗脱后用火焰原子吸收光谱法测定。在283.3nm波长处测得铅的特征浓度为0.008mg/L（1%吸收）, 检出限为5μg/L, 样品中铅测定结果的相对标准偏差为6.1%（n=11）, 满足了快速分析的要求。     

湿法分离富集—火焰原子吸收光谱法测定粗银中的金

粗银中金作为计价元素,其准确测定具有重要意义。实验建立了湿法分离富集—火焰原子吸收光谱法测定粗银中金的新方法。采用硝酸分解样品,过滤分离基体银及其他金属,滤渣用王水溶解,在5%盐酸介质中,火焰原子吸收光谱法测定金。金质量浓度在0～8.0μg/mL内与吸光度呈良好的线性关系,方法加入标准物质回收率大于98%,测定结果的相对标准偏差小于3%(n=7),且与铅试金法测定结果一致,具有简单快速、准确可靠等优点,适用于粗银中金的测定。     

胞外高聚物吸附富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉

以细菌Pseudomonas sp.产生的胞外高聚物PS-2作为吸附剂,利用火焰原子吸收光谱法研究了该吸附剂对镉的吸附性能,提出了用胞外高聚物PS-2作为吸附剂,富集、分离测定环境水样中痕量Cd（Ⅱ）的新方法。结果表明,在pH 6.0,PS-2用量为0.30 g时,吸附率可达到99.5 %,静态吸附容量为35.97 mg/g。以10 mL 1 mol/L HCl 作为解脱剂,可将吸附在PS-2上的镉定量洗脱。此方法的检出限为2.4 ng/L,相对标准偏差为2.5 % (c=0.30 μg/mL, n=9)。将其应用于自来水、玉带河水中痕量Cd（Ⅱ）的测定,方法回收率在95%～101%之间,测定结果与标准方法测定值吻合。