国外贵金属分析的进展情况

近几年来,国外在贵金属分析方面的进展情况,主要表现在普遍采用火试金、新型溶剂萃取、离子交换、反相革取色谱等四种分离富集方法和化学发光、粉末直接原子化、电感耦合等离子光源光谱等三种测定方法.下面将分别作一概括介绍.一、贵金属的分离富集1.火试金:月前从几个主要产贵金属的国家来看,火试金法不单作为一种测定方法,而且普遍地把它作为一种分离富集的手段.澳大利亚作者曾研究了三个不同类型的硫化镍精矿中铂族元素和金的分离,认为如果充分注意熔化和熔渣的损失,用铅试金—     

贵金属分析化学(之一)

古典铅试金铅试金是富集和分离贵金属最重要的方法,这点是无可置疑的.1972年Beamish指出,在这个领域从事四十多年的研究中,古典试金法在探测可采矿石中从未有过一次失败的.1975年南非矿石鉴定工作促进了火试金的持续普及.这个工作表明92%的pt元素是火试金完成的,其中绝大多数用的古典铅试金法.     

火试金法在贵金属元素分析中的应用

火试金法是把冶金学的原理和技术运用到分析化学中来，作为贵金属分析中分解样品和富集贵金属的重要手段。它与常用的容量法相比，在分析高含量贵金属时，具有独特的优点。广东高要河台金矿将火试金法主要应用于高含量金泥中的金、银分析，及高品位的金精矿和铂、钯等元素的分析中。     

2019—2020年中国金分析测定的进展

通过查阅2019—2020年国内发表的金分析测定文献,分类综述了这2年金分析测定的进展,主要包括含金矿物加工制备、金的分离富集、火试金法和不同含金物料中金量的测定方法等,并对金分析方法的研究发展方向提出建议和展望,引用文献108篇.     

火试金富集—原子吸收光谱法测定含硒物料中的金

研究建立了火试金富集—原子吸收光谱法测定含硒物料中金的方法。样品挥发除硒处理后经火试金法富集得到金银合粒,分金后金粒用王水溶解,且在王水介质中采用原子吸收光谱仪测定。该方法相对标准偏差为1.0%~3.3%,加入标准物质回收率为95.0%~103.5%。     

湿法分解铅扣准确测定矿石和精矿中的金、银

铅扣用高氯酸分解,氢醌或甲酸在高氯酸铅介质中能定量还原金为单体沉淀.分离后的溶液稀释和放置过夜,氯化银沉淀定量析出.测定金、银沉淀物.铅扣——湿法成功地应用于矿石,精矿及金矿粉尘中金银的分析.经典的火试金法铅灰吹技术对于准确测定矿石、精矿中金,银是不妥的.虽然铅扣能完全富集金、银,但在以后的手续中(如灰吹和硝酸分金)都有损失现象.Lodge     

留铅灰吹—原子吸收光谱法测定粗铋的金含量

金是铅锌冶炼企业综合回收的稀有贵金属,对其准确测定在冶炼企业尤为重要。铅试金法是金银分析的主要方法。粗铋是铅锌冶炼工艺的中间产品,由于含铋高,在灰吹完成后形成的合粒容易与灰皿黏在一起,不易分离,形成的合粒不光滑、不规则,分金过程中金粒容易碎,不适用重量法称金。本试验采用火试金富集,灰吹不完全的情况下留铅形成含铅金银合粒,合粒用硝酸溶解铅、银后,金粒用王水溶解,通过原子吸收光谱法测定试液中的金含量。实验表明,留铅灰吹-原子吸收光谱法测定粗铋中的金含量,精密度介于1.22%～2.52%之间,加标回收率介于96.09%～98.32%之间,能够满足检测要求,对其他稀有贵金属的检测具有借鉴意义。     

火试金法测定渣选尾矿中的金量

针对闪速炼铜过程中转炉渣、闪速炉渣等再进行浮选后,其尾矿中低含量金分析方法进行探讨,确定通过加大称样量,湿法处理,活性炭吸附-火试金法和火试金重量法都可以准确测定尾矿中金含量,火试金重量法更加快速、便捷。     

2019—2020年中国银分析测定的进展

根据2019—2020年国内发表的银分析测定文献,介绍了银的分离富集,分类综述了火试金法、原子光谱法、电位滴定法等银分析测定方法的原理、研究现状及应用进展,以期为银分析测定工作者提供方法选择依据.该文引用文献72篇.     

酸处理-火试金法测定粗铜中的金银含量

由于粗铜中铜及其它重金属含量较高,不能完全被熔融造渣过程中形成的熔渣所吸收,熔融形成的铅扣中除金银外还会残余一定量的铜以及其它重金属,因此会导致结果偏低。酸处理-火试金法利用硫酸先去除样品中铜、碲等金属元素,再通过火试金使金银富集于铅扣中经灰吹形成金银合粒,通过百万分之一天平分别称量出合粒、金粒的质量,再通过电感耦合等离子体发射光谱仪测出其它杂质含量。讨论了前期处理硫酸使用量、火试金配料、灰吹分金、杂质测定等因素对金、银测定结果的影响。通过实验建立起一套准确实用的测定粗铜中金银含量的方法,金、银的加标回收率在98.2%～102%,金的相对标准偏差在0.43%～2.27%之间,银的相对标准偏差在0.13%～1.34%之间,满足粗铜中金银分析准确度的要求。     

分离富集技术在痕量贵金属分析中的应用与进展

贵金属具有良好的抗腐蚀性、稳定的热电性、高温抗氧化性及良好的催化特性,在国民经济各个领域应用广泛。由于对贵金属的需求量逐年剧增,以及其在一次资源和二次资源中含量极低,使得贵金属分析中的分离富集技术不断向痕量、超痕量方向发展。文章综述了近年来国内外痕量贵金属分析中分离富集技术的研究进展,对火试金法、共沉淀法、吸附分离法、溶剂萃取法等分离富集方法进行了归纳总结,对存在的问题进行了分析探讨,并对未来分离富集技术发展趋势进行了展望。文章提出,应对现有分离富集技术原理进行多角度深入研究,并不断开发与仪器分析相适应的贵金属分离富集新技术,同时加大对铑、铱、钌、锇4种贵金属元素分离富集方法研究的力度。     

火试金法的新探索

铅试金法富集金已有几百年的历史,沿用至今,仍作为标准方法应用在生产和科研部门中。70年代发展了锍化镍试金法、锑试金法和铋试金法,其中获得最为成功的是硫化镍试金法,目前已成为富集矿石和岩石中铂族金属的有效手段。后二个新试金法没有被广泛应用。     

活性炭吸附富集—火焰原子吸收光度法测定浸锑渣中的金

在湿法制取三氧化二锑时,浸锑渣中含有大量的硫、砷等元素,采用传统的火试金法虽然能将样品分解和使金富集,但需要一套专门的设备和器材,成本高,难以在一般实验室推广应用。本工作采用湿法分解,活性炭吸附富集、火焰原子吸收光度法测定金,操作简便,分析结果准确可靠。在配合我所浸锑渣中金的选矿试验工作中取得了满     

冶金部黄金情报网火试金座谈会

八五年十一月在安徽省召开了火试金座谈会,出席座谈会的有来自全国28个单位34名代表.中行五○三厂刘茂楚总工程师和地矿部郑洲综合所林玉南副研究员分别作了“粗金分析及锑试金分析ppb级金”的专题报告,并充分论断了火试金法分析贵金属,仍是目前很有生命力的方法.座谈会交流了验证国际铜精矿及起草我国国标铜精矿分析方法中有关金、银分析的经验,火试金中金、银损失及补正的经验,金银地质标样中火法测定微量金的成果和经验等12篇论文、报告,并说明了某些单位曾一度忽视火试金法是不合适的.座谈会认为今后应加     

火试金反应原理及熔渣影响因素探究

火试金由于其取样代表性好,富集系数大,干扰元素少,是目前贵金属分析测试领域重要的分离富集手段。根据捕集剂成分可以将火试金分为镍锍试金、铅试金、铋试金和锡试金等,在地质测试工作中经常会碰到无法成扣、成扣太小和取扣难度大的情况,直接影响试金效果。为了提高测试效率,探讨了火试金主要试金配方硼砂、碳酸钠、二氧化硅及覆盖剂在试金熔炼过程中的反应原理及对熔渣的影响。实验发现:当熔渣中酸性熔剂硼砂与二氧化硅质量比在1与2之间时,熔渣在冷却过程中易自然碎裂,能很好的实现扣渣分离,方便取扣。同时,研究了物料主要组成成分氧化钙、氧化镁、二氧化硅、铁和硫对熔渣状态的影响,针对不同物料给出调整熔渣性质和状态的方法,避免出现无扣或散珠,使形成的试金扣圆整光滑,获得良好的熔炼效果。     

铅阳极泥、酸浸渣、富银渣中金银的试金分析

文章采用火试金方法,将试样与熔剂混合熔融制成铅扣,经灰吹后用硝酸分离金银,测定金银含量。该法具有简单、快速、准确、经济等优点。     

微波消解-硫酸亚铁电位滴定法测定贵金属合金中金

提出了硫酸亚铁电位滴定金的方法,研究了贵金属合金的微波消解和预处理方法,讨论了提高滴定Au的准确度和精密度的条件,比较了本法与原《国家标准》和火试金分析方法。结果表明:用HCl-H2O2试剂通过微波加热可快速消解金、铂、钯合金样品。CuCl预分离大量的Pt、Pd、Rh、Ir和Sn等干扰元素后,在稀HCl介质中,用FeSO4电位滴定法测定质量分数3%~99.5%的Au,相对标准偏差为0.02%~0.22%,与库仑法和火试金法的分析结果吻合。方法已成功地应用于金、铂、钯等贵金属合金、金粉、首饰、自然金、溶液、     

ICP-AES法在LBMA熟练测试中的应用

LBMA熟练测试,是针对伦敦金银市场协会会员单位开展的化验检测能力测试。该测试每年进行一次,主要是对黄金样品含量进行检测,通常采用火试金法。本文结合LBMA测试结果,对ICP-AES法在LBMA熟练测试中应用的可行性和存在的问题进行了探讨。     

火试金装置收尘系统的设计

火试金法在贵金属分析领域中应用十分广泛,已成为贵金属分析的重要手段。火试金过程中产生的含Pb0和PbCl_2烟气严重影响操作人员的安全、健康并污染检测室环境。本文以广西某杂铜冶炼厂为例,从工程设计方面,介绍火试金装置收尘系统的设计原则和特点。     

火试金法测定银量校正——全流程回收率法

火试金法测定银量过程中会有少量银损失，研究通过纯银在熔融和灰吹过程中的损失值来确定火试金法中银量的校正系数，即纯银回收率，对银量测定结果进行校正。实验分别考察了金银质量比、杂质元素、纯银灰吹损失等条件，排除了可能影响测定结果的因素。为验证方法的适用性，采用3种不同性质样品进行方法的精密度和准确度实验。结果表明，经本方法校正后，可以获得准确可靠的检测结果。