高效液相色谱法快速测定食用植物油中苯并（a）芘的研究

本文研究了食用植物油中苯并(a)芘的高效液相色谱检测法。用乙腈作为样品中苯并(a)芘的提取液,采用高效液相色谱-荧光检测器测定,外标峰面积法定量。结果表明,苯并(a)芘在0.5-20 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 7。在空白样品中添加0.2μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg三个水平苯并(a)芘的回收率为95.8-101.3%,相对标准偏差(RSD)为1.72-10.13%,检出限为0.2μg/kg。本方法适用于食用植物油中苯并(a)芘的检测。     

植物油中苯并（a）芘含量测定方法的建立

采用先皂化再层析洗脱的方法对样品进行前处理,建立了高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量的方法。结果表明:建立的方法加标回收率为99. 5%～106%,RSD为0. 68%～3. 6%,前处理具有成本低(10元/样)、耗时短(60 min),试剂无水乙醇无毒、环保的优点,适用于大批量植物油中苯并(a)芘含量的测定。     

植物油中苯并（a）芘的检测方法比较研究

比较高效液相色谱法和气相色谱-质谱联用法测定植物油中苯并(a)芘含量。结果表明,两种方法均采用中性氧化铝固相萃取柱净化油样,平均回收率均大于75%,相对标准偏差均小于8%,检出限分别为0.12μg/kg和0.40μg/kg,均能满足测定要求。相对来说,高效液相色谱法前处理简便,峰形基线平稳,检出限低,回收率高,更适于植物油中苯并(a)芘含量的测定。     

植物油中苯并(a)芘测定前处理方法的改进

采用液—液萃取的前处理方法,建立了植物油中苯并(a)芘残留的高效液相测定方法。方法经乙腈提取,以C18(5μm,4.6 mm×250 mm i d)反相色谱柱分离,流动相为乙腈+水(88∶12),流速1.0 mL/min,激发波长384 nm,发射波长406 nm,柱温30℃,进样量10μL。方法的检出限为0.5μg/kg,加标回收率95.1%～100.6%,相对标准偏差为1.78%～2.15%。方法具有样品前处理简单,操作稳定,试剂消耗少,分析时间短(油样处理约25 min/个)等优点,适用于植物油中苯并(a)芘残留的快速定性定量分析。     

食用植物油中苯并（a）芘检测结果分析

目的：测定国内外食用植物油19个种类262份样品苯并（a）芘残留含量,为食用油脂质量安全监管提供科学依据。方法：采用中性氧化铝净化,高效液相色谱分离,荧光检测器检测苯并（a）芘残留含量。结果：食用植物油中苯并（a）芘的检出率98．5％,超标率占样品总数的2．3％。所检测食用植物油中苯并（a）芘污染最严重的是芝麻油。     

不同前处理方法对植物油中苯并(a)芘含量测定的影响

通过对比硅胶柱层析法、正己烷-乙醚混合液洗脱氧化铝柱层析法、石油醚洗脱氧化铝柱层析法、溶剂萃取法对植物油中苯并(a)芘含量测定的影响,从而选择最佳的前处理方法。结果表明:当苯并(a)芘质量浓度为7.575 0 ng/m L以下时,硅胶柱层析法的回收率达到100%;正己烷-乙醚混合液洗脱氧化铝柱层析法的回收率达到90%以上,其RSD都在1.0%以下。说明这两种前处理方法的回收率高且稳定,皆能准确地测出植物油中的苯并(a)芘含量;而石油醚洗脱氧化铝柱层析法和溶剂萃取法的回收率分别为54.9%~66.4%和37.3%~44.7%,RSD分别为0.19%~0.77%和1.35%~3.48%,表明这两种方法对植物油中苯并(a)芘含量测定具有较大的误差。     

反相高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量

将适量的试样溶解于石油醚中,用中性氧化铝柱净化,用石油醚洗脱苯并(a)芘,荧光检测器检测。结果显示,苯并(a)芘色谱峰面积与质量浓度在0～50μg/L的范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5);方法的最低检测限为0.2μg/kg。苯并(a)芘的回收率为88.3%～98.5%。证明该方法准确、灵敏、快捷,建立了一种反相高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量的方法。     

凝胶渗透色谱法测定食用植物油中苯并（a）芘

建立简便、准确的食用植物油中苯并（a）芘测定的凝胶渗透色谱-液相色谱荧光检测方法。样品经环己烷-乙酸乙酯（1∶1,v/v）溶解,利用凝胶渗透色谱系统净化,洗脱液经真空旋转蒸发浓缩后氮吹至干,乙腈定容后用带荧光检测器的高效液相色谱仪测定。结果,苯并（a）芘在0.21～52.50 ng/mL范围具有良好的线性,检出限为0.2 μg/kg,最低定量限为0.7 μg/kg,灵敏度高、线性好、范围宽。三级大豆油、四级菜籽油、一级菜籽油、一级山茶油、芝麻油、橄榄油共6 种不同种类和级别的食用植物油加标样品中低、中、高3 个添加水平的回收率在98.6%～103.5%之间,相对标准偏差（n=6）在2.98%～4.69%之间。2 a跟踪测定1 份芝麻油阳性样品10 次,其平均值为10.94 μg/kg,相对标准偏差为2.12%。建立的方法操作简单,能有效去除油脂基质的干扰,准确度高,重复性好,克服了GB/T 22509-2008《动植物油脂 苯并（a）芘的测定：反相高效液相色谱法》方法测定苯并（a）芘时氧化铝活度不易控制的技术难题,检测批量植物油样品中苯并（a）芘时效率提高。     

一种植物油中苯并（a）芘含量测定的固相萃取前处理方法

为了建立一种准确性高、成本低的植物油中苯并(a)芘测定的样品前处理方法,基于GB 5009.7—2016以自制氧化铝柱为固相萃取柱,采用单因素试验对称样量、洗脱剂量、洗脱流速、吸附剂存放时间、吸附剂量这5个影响植物油中苯并（a）芘洗脱的因素进行研究,优化前处理条件,并对测定方法进行考察。结果表明：优化的前处理条件为称样量0.100 0 g、洗脱剂量120 mL、吸附剂（氧化铝）量22 g、洗脱流速1滴/2 s、吸附剂存放时间少于12周;方法检出限为0.2 μg/L,样品加标回收率为94.23%～100.00%,RSD为1.20%～7.36%;同一样品测定结果与SGS测定值接近,相对平均偏差为2.36%～3.50%。说明本试验方法测定结果准确,可应用于油脂企业植物油中痕量苯并（a）芘的测定。     

高效液相色谱法测定食用植物油中苯并(a)芘的研究

目的建立食用植物油中苯并(a)芘的固相萃取-高效液相色谱荧光检测器测定方法。方法样品以正己烷溶解,用3种不同苯并(a)芘专用固相萃取柱进行样品净化,经Waters PAH C18色谱柱分离后,用高效液相色谱荧光检测器测定,峰面积外标法定量食用植物油中苯并(a)芘含量。结果苯并(a)芘浓度在0~38.5 ng/m L范围内,浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9998,检出限为0.1μg/kg。在添加量为5.5~11.0.0μg/kg时,经3种Ba P专用SPE小柱处理的回收率均在91.7%~109.2%之间,测定结果的相对标准偏差为2.84%~3.26%(n=6)。结论以上几种处理方法均适用于食用植物油中苯并(a)芘的日常检测,但总体讲小柱3的实用性更强,并有更好的应用前景。     

评定高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的不确定度

目的 评定高效液相色谱法测定植物油中苯并芘含量的不确定度。方法 采用高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的含量, 建立数学模型, 根据不确定度评定相关规则和标准对实验过程中的不确定度因素包括标准溶液的配制、标准曲线的拟合、回收率等进行不确定度评定。结果 当植物油中苯并芘含量为1.36 μg/kg时, 其扩展不确定度为0.18 μg/kg (P=95%, k=2)。结论 植物油中苯并芘测定的不确定度主要来源有标准溶液的配制、标准曲线拟合和重复性。     

植物油中苯并(a)芘含量的快速检测方法研究

建立一种快速灵敏测定植物油中苯并(a)芘含量的方法。采用四氢呋喃作为萃取溶剂,样品溶解过0.22 μm滤膜后直接注入高效液相色谱仪进行测定。结果表明：方法在苯并(a)芘质量浓度0.1~20 ng/mL的范围内线性关系良好,相关系数R2为0.999 9,检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.3 μg/kg,样品加标回收率在93.5%~102.5%之间。该方法重现性好,灵敏度高,可对6类植物油中苯并(a)芘含量进行测定,具有较强的实际应用价值。     

植物油加工中苯并(a)芘的产生途径及控制措施

苯并(a)芘是三大强致癌物质之一,油脂在加工过程中易受其污染。探讨植物油在加工过程中苯并(a)芘的可能来源,从预防和去除两方面对苯并(a)芘的控制措施进行阐述,并对避免苯并(a)芘产生的新技术进行了展望,以期对进一步开展相关研究有所帮助。     

油茶籽油中苯并(a)芘的快速检测方法研究

目的:建立一种反相高效液相色谱法快速测定油茶籽油中苯并(a)芘含量的新方法。方法:样品经溶剂提取后直接进行检测,采用岛津InertsilODS-SPC18色谱柱,以90%乙腈-10%水为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测器。结果:苯并(a)芘的浓度在0.5～50μg/mL范围内时,峰面积与含量具有良好的线性关系(r=0.9994);方法的精密度良好,平均相对标准偏差为1.01%,平均加标回收率为93.8%。结论:前处理简单、结果准确可靠、方法易于推广。     

固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中苯并\[a\]芘

建立了一种先用固相萃取法对样品进行前处理,再用高效液相色谱法测定苯并[a]芘含量的方法,同时研究了固相萃取柱的活化与重复使用。结果表明:苯并[a]芘标准曲线在0.5～10.0μg/L范围内具有良好的线性关系,线性方程为y=60 267x+9 951(R~2=0.999);苯并[a]芘检出限为0.03μg/kg,定量限为0.1μg/kg,苯并[a]芘添加量在0.5～10.0μg/kg的加标样品回收率均大于90%,变异系数小于5%。对6种不同食用油样品进行检测,本方法与国标法检测结果不存在显著差异(P0.05)。固相萃取柱经乙酸乙酯简单的再活化处理后,可以重复使用。与国标法比较,本方法前处理步骤简单易操作、使用试剂量少、前处理时间短、检出限更低、方法回收率高,符合实验室和检测机构的检测需求。固相萃取柱可重复使用5次,可有效节约实验室的检测成本。     

超高效液相色谱法检测食用植物油中的苯并(a)芘

建立了超高效液相色谱法测定食用植物油中苯并(a)芘的方法.实验采用固相萃取方法提取样品中的苯并(a)芘,用ACQUITY UPLC(R) BEH C(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.02mol/L的乙腈-水(体积比为80:20)为流动相,流速0.3 mL/min,柱温25℃,二极管阵列检测器在波长296 nm进行检测.测定在3 min内完成,样品分析的相对标准偏差为2.65%,加标回收率在96.6%-104.8%之间.     

液相色谱法测定奶油中苯并(a)芘的研究

目的建立液相色谱法检测奶油中苯并(a)芘的快速检测方法。方法试样中的苯并(a)芘经正己烷溶解提取,通过苯并(a)芘专用SPE小柱分离纯化,液相色谱-配荧光检测器检测,通过保留时间定性、外标法定量。结果该方法检测苯并芘回收率范围在88.4%~98.7%之间,相对标准偏差在1.23%~3.22%之间,最低检出限为0.3μg/kg。结论该方法简单、快速、分离度好,适用于批量样品的测定。